CN104834777B - 二氧化碳超临界萃取过程设定值参数优化方法 - Google Patents
二氧化碳超临界萃取过程设定值参数优化方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种二氧化碳超临界萃取过程设定值参数优化方法，该方法通过单因素试验得到300组数据，在此基础上得出超临界萃取过程温度、压力、CO2流量对萃取率的影响；分析各个因数之间耦合关系，得到各个因素对萃取率影响的交互关系；选用RBF神经网络作为建模工具，以超临界萃取过程温度、压力、CO2流量作为神经网络的输入，萃取率作为输出，进行建模；获得正确的输入输出关系，进一步结合全局寻优算法，寻找出最优的操作参数，达到对超临界萃取过程设定值进行优化的目的。该方法能够在临界萃取工艺中实现设定值参数优化。
Description
技术领域
本发明涉及一种用二氧化碳超临界萃取葡萄籽的生产工艺过程，特别涉及一种超临界萃取过程设定值参数优化方法。
背景技术
超临界萃取技术(Supercritical fluid extraction,简称SCFE)是一种高效的新型分离技术。与传统的萃取方法如减压蒸馏、水蒸汽蒸馏和溶剂萃取等相比，其工艺简单、选择性好、产品纯度高，而且产品不残留有害物质污染环境，符合当今寻找和开发节能环保的“绿色化学技术”的潮流。与一般的萃取及浸取技术相比较，它们同是加入溶剂，形成不同的相而进行的传质分离。不同之处在于，超临界流体萃取中，萃取剂是超临界状态下的流体，具有气体和液体的某些共同特性，且对许多物质有很强的溶解能力，分离速率比普通液-液萃取快，可以实现高效的分离过程。目前最常用的超临界流体萃取的载体是CO2，其安全易得、价廉，广泛应用于医药食品化工环境能源等领域。超临界流体萃取技术与一般液体萃取技术相比，其萃取速率和范围更为理想。
近二三十年来，随着科技进步和生活水平提高，人们对健康、环境有了新的认识，对食品、医药、化妆品等有关身心健康的产品及相关生产方法提出了更高标准和要求。由于超临界二氧化碳萃取的萃取剂和萃取物分离迅速且无残留，所以超临界萃取技术作为一种独特、高效、清洁的新型提取分离手段，在食品工业、精细化工、医药工业、环境等领域已展现出良好的应用前景。
在超临界萃取过程中萃取率会受到温度、压力、CO2流量等因素的影响，单一因素的变化都会使萃取率产生较大的波动，寻找一种合适的方法对超临界萃取过程进行建模以及参数优化显得尤为重要。
文献(王忠华，超临界二氧化碳萃取葡萄籽油的研究，首都师范大学硕士学位论文)、(J.C.Owen；B.G..John；M.T.Bruce et al.Near-critical extraction of Sage,Celery and Coriander seed.The Journal of Supercritical Fluids)超临界萃取过程萃取压力是影响超临界CO2萃取效果的主要因素。在温度一定的情况下，压力增加，超临界流体的溶解性能也随之增大。特别是在临界点附近，流体的可压缩性很大，系统压力微小的改变都会引起流体密度的显著改变，因而流体萃取能力也随之发生变化。此外，压力对超临界流体萃取效果的影响还与溶质的性质有关。对于烃类和极性比较低的有机化合物，在较低的压力下即可进行萃取。而对于那些包含羟基和羧基等极性官能团的有机物，则需要在更高的压力条件下进行。
文献(O.Docker；U.Salgin；I.Sanal et al.Modeling of extraction ofβ-carotene from apricot bagasse using supercritical CO2 in packed bedextractor.The Journal of Supercritical Fluids)、(X.Cao；Y.Ito.Supercriticalfluid extraction of grape seed oil and subsequent separation of free fattyacids by high-speed counter-current chromatography.Journal of ChromatographyA)与萃取压力一样，温度对超临界流体溶解性能的影响也是非常显著的。但这种影响表现为双重作用在压力比较低的条件下，升高温度能够提高待分离组分的挥发度和扩散能力，但这种提高不足以弥补由于温度升高导致超临界二氧化碳密度下降而带来的流体溶解能力减弱，因此表现为溶质的溶解度随温度的升高而下降；在相对高压的条件下，超临界二氧化碳的密度比较大，可压缩性小，此时由于温度升高而使待分离组分蒸汽压和扩散系数的增加大大超过了由于超临界流体密度减小而引起的溶解能力的降低，从而使超临界流体的溶解性能随温度的升高而增强。也有学者(Hawthore和Langenfeld)提出高温可减弱待分离组分与样品基体紧密结合的动力学限制，克服脱附过程的能量障碍，提高萃取效率。
文献(S.G.Ozkal,M.E.Yener,L.Mass transfer modeling ofapricot kernel oil extraction with supercritical carbon dioxide.Journal ofSupercritical Fluids 2005)理论上，只要动态萃取时间足够长，萃取率总能达到100％。因此，萃取时间对萃取率的影响也只是在一定的时间段内进行讨论才有意义。与其它的几个影响因素相比，萃取时间产生的影响并不具有独立性，它受到压力、温度和流量等的影响，理论上萃取时间对于萃取率有一定的影响，但是从实际的成本来说一旦萃取时间超过了平衡时间就会使实际成本大大增加，所以不作为一个单一的主要因素进行考虑。
原料的颗粒度在实际的试验和生产工艺中虽然对二氧化碳超临界萃取有一定的影响，但是只要原料颗粒度保持在30目-40目基本对萃取率没有什么影响，而且一般的工厂所配备的粉碎机基本粉碎的粒度大小都在30目-40目，如果进一步进行粉碎会增加萃取原料的固有成本，无论是从经济上还是工艺价值上对颗粒度大小的研究具有较低的价值意义，所以在研究中颗粒度大小对二氧化碳超临界萃取的影响不再做深入的探讨。
综上可见，二氧化碳超临界萃取工艺中各个因素对萃取率的影响是不相同的，相互之间具有一定的耦合关系，通过何种方法进行解耦，确定最优的超临界萃取的温度、压力及CO2的流量对整个工艺显得至关重要。就目前整个超临界萃取行业来说，大多是通过大量的试验来寻求某种原料的超临界萃取工艺参数，对于不同的萃取对象这个参数具有很大的不稳定性和波动性，没有一个通用的方法来解决二氧化碳超临界萃取过程设定值参数优化这一类问题。因而利用一种合适的算法建立二氧化碳超临界萃取过程的模型，在此模型的基础上对CO2超临界萃取过程设定值参数进行优化，寻求一组最优的工艺参数进行生产，最终能够将这种方法进行推广，使其应用的更加广泛。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有二氧化碳超临界萃取过程建模难、设定值参数优化难，很难找到一种能够针对超临界萃取过程建模的方法的问题，提供一种基于RBF神经网络的二氧化碳超临界萃取过程的建模方法，通过该方法能够准确的建立超临界萃取过程的模型，在此模型的基础上结合全局寻优法获得最优的工艺参数，提高工艺萃取率。
由于二氧化碳超临界萃取过程对萃取率的影响因素较多，无论哪个因素的改变都会导致其他因素的改变，进而会对萃取率产生较大的影响。在萃取过程中无论是萃取釜还是分离釜中二氧化碳都是出于超临界状态，当温度和压力中的一个改变或者同时时就会使二氧化碳的状态发生改变，理论研究表明二氧化碳只有处于超临界状态才能具有较高的萃取效率，所以一旦二氧化碳无法处于超临界状态就得通过调节温度和压力来维持其超临界状态；然而当增大二氧化碳的流量时，如果不改变温度和压力也会使部分二氧化碳处于液体或者气态达不到萃取的目的。所以可以得出建立一个合适的二氧化碳超临界萃取过程的通用模型，找到温度、压力、二氧化碳流量对萃取率影响的关系便能够对优化超临界萃取过程的设定值进行优化。
本发明之方法包括以下步骤：
1、通过单因素试验得到300组数据，在此基础上得出超临界萃取过程温度、压力、CO2流量对萃取率的影响。
2、分析各个因数之间耦合关系，得到各个因素对萃取率影响的交互关系。
3、选用RBF神经网络作为建模工具，以超临界萃取过程温度、压力、CO2流量作为神经网络的输入，萃取率作为输出，进行建模。
4、获得正确的输入输出关系，进一步结合全局寻优算法，寻找出最优的操作参数，达到对二氧化碳超临界萃取过程设定值优化的目的。
根据单因素原则在实验室现有的实验设备的基础上进行试验，在颗粒度和萃取时间均一定的情况下分别得出：当温度和CO2流量不变，改变压力时萃取率的变化；当压力和CO2流量不变，改变温度时萃取率的变化；当温度和压力不变，改变CO2流量时萃取率的变化。以单因素试验为基础将得到的300组基础实验数据，为以后的建模提供数据基础。
在单因素试验的基础上，选取萃取压力、萃取温度、二氧化碳流量为考察因素，利用正交试验的方法进行进一步试验，通过试验结果观察各个因素对二氧化碳超临界萃取的交互关系。
通过实验收集大量的数据，将数据作为训练样本输入网络，网络的输出用于训练样本然后再进行比较，最后将得到的偏差再按照遗传算法修正网络，最终实现神经网络模型与实际萃取过程具有相同的输入输出关系，使网络能够达到预先设定的条件，实现利用RBF神经网络建立二氧化碳超临界萃取过程模型的目的。
建模的最终目的是为了实现对二氧化碳超临界萃取过程设定值参数优化的目的，由于利用RBF神经网络建立的过程模型很难用一个简单函数形式来表达其输入与输出的关系，这就使得利用一些常规的优化算法达不到优化的目的，于是我们利用遗传算法进行参数优化。遗传算法并不要求明确的数学方程和导数表达式，是一种黑箱式寻优方法，具有较强的通用性可用于离散问题和函数关系不明确的复杂问题寻优，在二氧化碳超临界萃取过程设定值参数优化算法建立过程中，将完成训练的人工神经网络作为求解目标函数值的数学表达式，读入训练好的神经网络结构，进行遗传算法的初始化，确定优化变量和状态变量，在此基础上，确定优化变量的上下限和目标函数，然后就可以进行优化计算了。利用遗传算法不需要导数表达式的特点，将人工神经网络和遗传算法结合起来，可实现超临界萃取过程设定值参数优化问题。
本发明的有益效果：
将RBF神经网络建模方法与超临界萃取过程相结合，利用RBF神经网络的非线性映射逼近能力、自适应性和自组织性、并行处理性、分布存储和容错性等特点建立超临界萃取过程的模型，在神经网络权值优化的问题上又将遗传算法和K-均值聚类算法相结合，提高神经网络权值寻优的准确度，进而达到准确建模，参数优化的目的。该方法不仅能够在葡萄籽超临界萃取工艺中实现设定值参数优化，还能推广到别的方面，现已经成实现在五味子、玫瑰精油等萃取工艺上的试验应用。
附图说明
图1是建模时RBF神经网络结构图。
图2是超临界萃取过程RBF神经网络逼近。
图3是本发明利用RBF神经网络建立模型时利用遗传算法训练神经网络权值的步骤。
具体实施方式
如图1、图2和图3所示，本发明的方法是：
(一)、通过单因素试验得到300组数据，在此基础上得出超临界萃取过程温度、压力、CO2流量对萃取率的影响。利用实验室HA221-40-11型超临界萃取装置选用葡萄籽作为试验对象，利用单因素原则分别进行试验，记录下每次试验的数据，为下一步的建模奠定数据基础。
(二)、分析各个因数之间耦合关系，得到各个因素对萃取率影响的交互关系。二氧化碳超临界萃取过程各个参数对萃取率的影响不是独立的，参数之间具有一定的耦合关系，单一因素的改变都会使其他参数发生改变最终影响萃取率，所以得到各因素对萃取率的交互关系显得尤为重要。在单因素试验的基础上可以进行正交试验，通过正交试验可以直观的得出各个因数之间的交互关系，而正交试验的数据又可以作为模型验证数据。
(三)、选用RBF神经网络作为建模工具，以超临界萃取过程温度、压力、CO2流量作为神经网络的输入，萃取率作为输出，进行建模。RBF神经网络主要分为三层输入层、隐含层、输出层，输入层由神经元节点构成，而节点的个数由输入向量空间的维数来决定；隐含层是用来对输入层的输入向量进行第一步非线性映射，也为输出层的线性映射提供输入，不同的节点有不同的中心，不同的中心范数又会作用于不同的激励函数，隐含层不同的激励函数构成一组径向基函数；输出层是对隐含层的输出再次进行线性映射，它的节点个数是由输出向量的空间维数来决定的，输出层的输出即为神经网络模型的输出。
RBF神经网络的作用函数为高斯基函数，在网络中我们设网络的输入向量为X＝[x1,x2,...xn]T,径向基向量H＝[h1,h2,....,hm],其中hj为高斯基函数，即
式中网络第j个节点的中心向量为Cj＝[cj1,cj2,...cjn]T,j＝1,2,...n,||.||为2-范数。
网络的基宽向量为B＝[b1,b1,...,bm]T
bj为节点j的基宽参数，且为大于零的数。RBF网络输入层到隐含层的权值为1.0，网络隐含层到输入层权向量为W＝[w1,w2,...,wm]T
RBF网络的输出为
ym(k)＝w1h1+w2h2+...+wmhm
RBF网络逼近的性能指标函数为
选取的输入为超临界萃取的压力、温度和CO2的流量，输入向量为X＝[x1,x2,x3]T，神经网络的输入层就确定为三维，在查阅大量的文献发现利用RBF神经网络建模时隐含层节点越多建模的精确性也就越高，但是在实际应用时建模的复杂程度和难度也就越大，根据实际输入向量，我们发现选取4个隐含层节点就足以建立比较精确的超临界萃取的模型，所以在建模时选取4个隐含层节点。
在隐含层节点确定后就有确定节点中心，根据现在已有的梯度下降法来确定节点基宽参数和节点中心矢量其迭代算法如下：
wj(k)＝wj(k-1)+η(y(k)-ym(k))hj+α(wj(k-1)-wj(k-2))
bj(k)＝bj(k-1)+ηΔbj+α(bj(k-1)-bj(k-2))
cji(k)＝cji(k-1)+ηΔcji+α(cji(k-1)-cji(k-2))
在上式中η为学习速率，α为动量因子，η∈[0，1]，α∈[0,1]，动量因子的加入是唯恐避免权值学习过程发生振荡、收敛速度慢。
利用迭代法就可以确定节点中心矢量，最终将步骤(一)中收集的300组基础数据中的200组经过RBF神经网络建模算法的学习后，确定出隐含层节点数。为验证模型的准确性可以随机的选取50组已测数据送入模型将模型的输出与实际萃取率做对比。
(四)、获得正确的输入输出关系，进一步结合遗传算法寻优，寻找出最优的操作参数，达到对超临界萃取过程设定值进行优化的目的。
将完成训练的人工神经网络作为求解目标函数值的数学表达式，读入步骤(三)建立的超临界萃取过程的模型里，结合遗传算法，确定出优化变量和状态变量，确定优化变量的上下限和目标函数，然后进行优化计算确定出超临界萃取过程设定值参数的最优解。
其中：
X：网络输入向量；
H：网络径向基向量；
hj：高斯基函数；
Cj：第j个节点的中心向量；
||.||：为2-范数；
B：基宽向量；
bj：节点j的基宽参数；
j＝1,2，....，n；
i＝1,2，...，n；
m＝1,2，...m；
W：隐含层到输出层权向量；
ym：RBF网络的输出；
E(k)：RBF网络的性能指标函数；
η：学习速率；
α：动量因子；
Δwj(k)：第j个节点隐含层到输出层权值在第k次迭代后权值误差；
Δbj：隐含层第j个节点基宽参数偏差；
Δcji：第j个节点中心矢量偏差。
Claims (2)
1.一种二氧化碳超临界萃取过程设定值参数优化方法，该方法包括以下步骤：
1)、通过单因素试验得到300组数据，在此基础上得出超临界萃取过程温度、压力、CO2流量对萃取率的影响；
2)、分析各个因数之间耦合关系，得到各个因素对萃取率影响的交互关系；
3)、选用RBF神经网络作为建模工具，以超临界萃取过程温度、压力、CO2流量作为神经网络的输入，萃取率作为输出，进行建模；
4)、获得正确的输入输出关系，进一步结合全局寻优算法，寻找出最优的操作参数，达到对二氧化碳超临界萃取过程设定值优化的目的；
根据单因素原则在实验室现有的实验设备的基础上进行试验，在颗粒度和萃取时间均一定的情况下分别得出：当温度和CO2流量不变，改变压力时萃取率的变化；当压力和CO2流量不变，改变温度时萃取率的变化；当温度和压力不变，改变CO2流量时萃取率的变化；以单因素试验为基础将得到的300组基础实验数据，为以后的建模提供数据基础；
在单因素试验的基础上，选取萃取压力、萃取温度、二氧化碳流量为考察因素，利用正交试验的方法进行进一步试验，通过试验结果观察各个因素对二氧化碳超临界萃取的交互关系；
通过实验收集大量的数据，将数据作为训练样本输入网络，网络的输出用于训练样本然后再进行比较，最后将得到的偏差再按照遗传算法修正网络，最终实现神经网络模型与实际萃取过程具有相同的输入输出关系，使网络能够达到预先设定的条件，实现利用RBF神经网络建立二氧化碳超临界萃取过程模型的目的；
建模的最终目的是为了实现对二氧化碳超临界萃取过程设定值参数优化的目的，由于利用RBF神经网络建立的过程模型很难用一个简单函数形式来表达其输入与输出的关系，这就使得利用一些常规的优化算法达不到优化的目的，于是我们利用遗传算法进行参数优化；遗传算法并不要求明确的数学方程和导数表达式，是一种黑箱式寻优方法，具有较强的通用性可用于离散问题和函数关系不明确的复杂问题寻优，在二氧化碳超临界萃取过程设定值参数优化算法建立过程中，将完成训练的人工神经网络作为求解目标函数值的数学表达式，读入训练好的神经网络结构，进行遗传算法的初始化，确定优化变量和状态变量，在此基础上，确定优化变量的上下限和目标函数，然后就可以进行优化计算了；利用遗传算法不需要导数表达式的特点，将人工神经网络和遗传算法结合起来，可实现超临界萃取过程设定值参数优化问题。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化碳超临界萃取过程设定值参数优化方法，该方法的具体步骤是：
(一)、通过单因素试验得到300组数据，在此基础上得出超临界萃取过程温度、压力、CO2流量对萃取率的影响；利用实验室HA221-40-11型超临界萃取装置选用葡萄籽作为试验对象，利用单因素原则分别进行试验，记录下每次试验的数据，为下一步的建模奠定数据基础；
(二)、分析各个因数之间耦合关系，得到各个因素对萃取率影响的交互关系；二氧化碳超临界萃取过程各个参数对萃取率的影响不是独立的，参数之间具有一定的耦合关系，单一因素的改变都会使其他参数发生改变最终影响萃取率，所以得到各因素对萃取率的交互关系显得尤为重要；在单因素试验的基础上可以进行正交试验，通过正交试验可以直观的得出各个因数之间的交互关系，而正交试验的数据又可以作为模型验证数据；
(三)、选用RBF神经网络作为建模工具，以超临界萃取过程温度、压力、CO2流量作为神经网络的输入，萃取率作为输出，进行建模；RBF神经网络主要分为三层输入层、隐含层、输出层，输入层由神经元节点构成，而节点的个数由输入向量空间的维数来决定；隐含层是用来对输入层的输入向量进行第一步非线性映射，也为输出层的线性映射提供输入，不同的节点有不同的中心，不同的中心范数又会作用于不同的激励函数，隐含层不同的激励函数构成一组径向基函数；输出层是对隐含层的输出再次进行线性映射，它的节点个数是由输出向量的空间维数来决定的，输出层的输出即为神经网络模型的输出；
RBF神经网络的作用函数为高斯基函数，在网络中我们设网络的输入向量为X＝[x1,x2,...xn]T,径向基向量H＝[h1,h2,....,hm],其中hj为高斯基函数，即
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式中网络第j个节点的中心向量为Cj＝[cj1,cj2,...cjn]T,j＝1,2,...n,||.||为2-范数；
网络的基宽向量为B＝[b1,b1,...,bm]T
bj为节点j的基宽参数，且为大于零的数；RBF网络输入层到隐含层的权值为1.0，网络隐含层到输入层权向量为W＝[w1,w2,...,wm]T
RBF网络的输出为
ym(k)＝w1h1+w2h2+...+wmhm
RBF网络逼近的性能指标函数为
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选取的输入为超临界萃取的压力、温度和CO2的流量，输入向量为X＝[x1,x2,x3]T，神经网络的输入层就确定为三维，在建模时选取4个隐含层节点；在隐含层节点确定后就有确定节点中心，根据现在已有的梯度下降法来确定节点基宽参数和节点中心矢量其迭代算法如下：
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cji(k)＝cji(k-1)+ηΔcji+α(cji(k-1)-cji(k-2))
在上式中η为学习速率，α为动量因子，η∈[0，1]，α∈[0,1]，动量因子的加入是唯恐避免权值学习过程发生振荡、收敛速度慢；
利用迭代法就可以确定节点中心矢量，最终将步骤(一)中收集的300组基础数据中的200组经过RBF神经网络建模算法的学习后，确定出隐含层节点数；为验证模型的准确性可以随机的选取50组已测数据送入模型将模型的输出与实际萃取率做对比；
(四)、获得正确的输入输出关系，进一步结合遗传算法寻优，寻找出最优的操作参数，达到对超临界萃取过程设定值进行优化的目的；
将完成训练的人工神经网络作为求解目标函数值的数学表达式，读入步骤(三)建立的超临界萃取过程的模型里，结合遗传算法，确定出优化变量和状态变量，确定优化变量的上下限和目标函数，然后进行优化计算确定出超临界萃取过程设定值参数的最优解；
其中：
X：网络输入向量；
H：网络径向基向量；
hj：高斯基函数；
Cj：第j个节点的中心向量；
||.||：为2-范数；
B：基宽向量；
bj：节点j的基宽参数；
j＝1,2，....，n；
i＝1,2，...，n；
m＝1,2，...m；
W：隐含层到输出层权向量；
ym：RBF网络的输出；
E(k)：RBF网络的性能指标函数；
η：学习速率；
α：动量因子；
Δwj(k)：第j个节点隐含层到输出层权值在第k次迭代后权值误差；
Δbj：隐含层第j个节点基宽参数偏差；
Δcji：第j个节点中心矢量偏差。
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