CN112279752B - 用于工业大麻的大麻素二氧化碳超临界提取方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种用于工业大麻的大麻素二氧化碳超临界提取方法，包括如下步骤：将经挑选的工业大麻植株粉碎后经烘烤，与夹带剂混合后进行二氧化碳超临界萃取，得到提取物；其中二氧化碳超临界萃取条件为：在30‑55℃下，压力20‑40Mpa下进行萃取；所述夹带剂为体积比为1：1～1：5的庚烷：乙醇，夹带剂的加入体积占工业大麻花叶粉末总重量的1％‑5％。通过在超临界萃取时加入以体积比为1：1～1：5混合的庚烷：乙醇作为夹带剂，增加生产工艺过程中溶剂对大麻素的溶解性和选择性，提高生产的过程中生产效率，提升大麻素提取物质量品质，适用于工业化生产。

Description

用于工业大麻的大麻素二氧化碳超临界提取方法
技术领域
本申请涉及一种用于工业大麻的大麻素二氧化碳超临界提取方法，属于生物活性物质提取技术领域。
背景技术
大麻素包含60多种酚类物质,其中最主要的为四氢大麻酚(THC)、大麻环萜酚(CBC)、大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)、大麻酚酸(CBNA)等。也正是根据四氢大麻酚含量,国际上将大麻分为工业用大麻(THC含量<0.3％)、药用或毒品大麻(THC>0.3％)。
以工业大麻为原料提取得到的大麻素中，THC含量较低，其他有益成分含量较高，因而所得大麻素在神经系统疾病、精神疾病、镇痛抗炎、抗肿瘤、抗癫痫等领域具有较大的应用价值。
现有的二氧化碳提取大麻素的方法，在CN202010066681.7中公开栏《一种利用HPLC检测工业大麻提取物中一种或几种大麻素含量的方法》，该方法中以工业大麻的花叶为原料，经干燥、粉碎后，利用超临界二氧化碳萃取，得到粗提浸膏。超临界二氧化碳萃取的萃取温度为35～60℃、萃取釜压力15～30MPa、萃取时间为0.5～3小时；解析釜温度为35～50℃、解析压力为1～15MPa。该方法提取过程中仅用到二氧化碳做溶剂，对大麻素的选择性和提取效率均较低。
现有超临界萃取方法由于设备投入较高，大麻素提取率较低，并未广泛在大麻素的工业化提取中广泛使用，提取出来的大麻提取物含其他杂质成分较多，较多杂质的存在不利于后续大麻素的分离纯化，同时也增加了分离纯化成本。
发明内容
本申请提供了一种用于解决上述技术问题的用于工业大麻的大麻素二氧化碳超临界提取方法。
本申请提供了一种用于工业大麻的大麻素二氧化碳超临界提取方法，包括如下步骤：
将经挑选的工业大麻植株粉碎后经烘烤，与夹带剂混合后进行二氧化碳超临界萃取，得到提取物；
其中二氧化碳超临界萃取条件为：在30-55℃，压力20-40Mpa下进行萃取；
所述夹带剂为体积比为1：1～1：5的庚烷：乙醇，夹带剂的加入体积占工业大麻花叶粉末总重量(kg)的1％-5％。
按上述参数并在原料粉末中增加夹带剂，能充分利用庚烷中所含多种不同结构式的庚烷与大麻素中所含各类有效成分进行相似相容，从而提高酯溶性成分在超临界萃取过程中的溶出率，另一方面通过在夹带剂中添加超过庚烷体积的乙醇，既可以增加酯溶性成分的溶出率，另一方面又可以增加原料粉末中所含水溶性成分的溶出率，更加能增加提取过程中酯溶性和水溶性物质的混合物的溶出率，从而全面提高超临界萃取方法对其中所含各类有效成分的分离效率。
采用该夹带剂还能减少所得产物中所含杂质的比例，提高主要有效成分CBD的含量，减少后续纯化次数，降低生产成本，使得该方法尤其适用于工业化大规模生产。
优选地，在二氧化碳超临界萃取步骤前增加制粒工序，将烘干后的大麻花叶粉末利用粉末压粒机压粒，得到堆密度大于0.3g/ml的工业大麻花叶粉末颗粒，再对所得工业大麻花叶颗粒进行二氧化碳超临界萃取提取。
通过将粉末进行制粒，能提高粉末原料的堆积密度，缩短蓬松态花叶粉末与夹带剂的相溶时间，增加颗粒中各花叶粉末与夹带剂的接触面积，便于夹带剂溶出其中有效成分，提高提取率。
优选地，所述夹带剂为体积比为1：3的庚烷：乙醇。按此比例混合所得的夹带剂溶出性和对大麻素中各成分的选择性更强。
优选地，所述挑选步骤包括：去除工业大麻植株中粗茎秆及非利用部位，保留花叶的操作。通过拣选，能减少大麻素含量较低的部分加入提取，从源头上实现减少提取物中所含杂质的比例。
优选地，所述粉碎步骤包括：将工业大麻植株粉碎至过15～30目筛。按此粒径粉碎能提高后期萃取过程中，原料颗粒与夹带剂的接触面积，提高夹带剂对其中所含有限次成分的溶出率，从而提高所得产物中工业大麻素的含量。
优选地，所述粉碎步骤中包括以下步骤：首先通过鼠笼式粗碎机进行粗碎，粗碎后物料经过往复式振动筛实现对大麻籽与大麻花叶的分离；分离后的大麻花叶进一步粉碎，得到工业大麻花叶粉末，收集至料仓。
按此粉碎步骤能通过粗碎实现大麻籽与植株的分离，为后期分离大麻籽提供便利，经过粉碎除去大麻籽后，能有效减少提取原料中所含的杂质量，从而从源头上减少杂质的加入量。
优选地，所述粉碎步骤包括：将工业大麻植株粉碎至过20目筛。按此粒径设置能得到最优的提取率。
优选地，所述烘烤步骤包括：将工业大麻粉末均匀平铺在烘盘内，在90-150℃下，烘烤2-5小时，烘烤完成的物料，拉出烘箱，冷却至室温。
按此条件进行烘烤一方面可以实现对原料中所含CBDA的脱羧化，同时还能提高后期超临界萃取过程中大麻素的得率。
所用步骤中还包括对二氧化碳提取的含大麻素成分物料进行收集，得到工业大麻花叶大麻素提取物。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的用于工业大麻的大麻素二氧化碳超临界提取方法，通过在超临界萃取时加入以体积比为1：1～1：5混合的庚烷：乙醇作为夹带剂，该组合夹带剂一方面能提高大麻素中的酯溶性成分的溶出率，同时还能利用庚烷中所含的多种不同结构的庚烷化合物，从而有效提高对大麻素中所含各类物质的溶出效果，从而有效提高二氧化碳对大麻素的选择性和溶解性，从而提高了提取所得物中所含的大麻素含量，提高产品中的大麻素含量，为后去分离CBD提供基础。
2)本申请所提供的用于工业大麻的大麻素二氧化碳超临界提取方法，该方法制得的大麻素中主要成分含量较高，杂质含量少，能有效减少杂质含量，降低后续纯化步骤次数，在相同纯化次数的情况下，提高产品纯度。
3)本申请所提供的用于工业大麻的大麻素二氧化碳超临界提取方法，通过加入适量夹带剂，增加生产工艺过程中溶剂对大麻素的溶解性和选择性，提高生产的过程中生产效率，提升大麻素提取物质量品质，适用于工业化生产。
附图说明
图1为本申请提供各实施例中在进行二氧化碳超临界萃取前原料物的高效液相色谱图；
图2为本申请提供对比例1中所得产物的高效液相色谱图；
图3为本申请提供实施例1中所得产物的高效液相色谱图；
图4为本申请提供实施例2中所得产物的高效液相色谱图；
图5本申请提供实施例3所得产物的高效液相色谱图；
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
实施例
如无特别说明，本申请的实施例中的原料、溶剂和助剂均通过商业途径购买，不进行处理。
有效提取率按下式计算：
测试所用仪器：
高效液相色谱所用仪器为日立Primaide 1210Auto sample高效液相色谱仪，日立PID检测器，TeChrom色谱工作站；
色谱柱为：Ultimate XB-C18(4.6×250mm,5μm)；
超临界提取所用仪器为：超临界萃取机组700L。
实施例1二氧化碳气体提取
前处理：
1)选料：在选送料台上，将工业大麻植株中的粗茎秆及非利用部位进行挑出。
2)粉碎：挑选后的物料通过鼠笼式粗碎机进行粗碎，粗碎后的物料到达往复式振动筛，通过振动筛振动实现植株上大部分大麻籽与大麻花叶分离。分离后的大麻花叶进一步粉碎，得到10kg工业大麻花叶粉末，收集至料仓。
3)烘烤：取50kg工业大麻粉末，平铺在烘盘内，利用导热油循环烘箱，设定130℃，烘烤3小时，烘烤完成的物料，拉出烘箱，冷却至室温，检测提取前原料中大麻素含量(以大麻二酚计)，如图1所示。大麻素含量(以大麻二酚计)为4.72％。
4)制粒：将烘干后的大麻花叶粉碎物利用粉末压粒机进行压粒，得到工业大麻花叶颗粒(堆密度大于0.3g/ml)。
5)将工业大麻花叶颗粒10kg装进超临界提取装置的料仓内，加入夹带剂(庚烷：乙醇＝1：1)，夹带剂用量体积(L)约占总花叶重量(kg)的1％，设定萃取温度45℃，压力30Mpa。
参数设置好，检查设备无误后，通入二氧化碳气体，对工业大麻花叶进行充分的提取，对二氧化碳提取的含大麻素成分物料进行收集，得重0.913kg的工业大麻大麻素提取物D2，采用高效液相色谱对产物中所含成分比例进行检测，检测大麻素含量(以大麻二酚计)，如图3所示大麻素(以大麻二酚计)含量为42.71％，有效提取率为82.61％。
实施例2二氧化碳气体提取
与实施例1的区别在于步骤5)：将工业大麻花叶颗粒10kg装进超临界提取装置的料仓内，加入夹带剂(庚烷：乙醇＝1：3)，夹带剂用量体积(L)约占总花叶重量(kg)的5％，设定萃取温度45℃，压力30Mpa。
参数设置好，检查设备无误后，通入二氧化碳气体，对工业大麻花叶进行充分的提取，对二氧化碳提取的含大麻素成分物料进行收集，得到重0.926kg的工业大麻大麻素提取物D3，检测大麻素含量(以大麻二酚计)，如图4所示，大麻素(以大麻二酚计)含量为349.33％，有效提取率为96.78％。
实施例3二氧化碳气体提取
与实施例1的区别在于步骤5)：将工业大麻花叶颗粒10kg装进超临界提取装置的料仓内，加入夹带剂(庚烷：乙醇＝1：5)，夹带剂用量体积(L)约占总花叶重量(kg)的3％，设定萃取温度45℃，压力30Mpa。
参数设置好，检查设备无误后，通入二氧化碳气体，对工业大麻花叶进行充分的提取，对二氧化碳提取的含大麻素成分物料进行收集,得工重0.934kg的业大麻大麻素提取物D4，检测大麻素含量(以大麻二酚计)，如图5所示，其中大麻素(以大麻二酚计)的含量为45.55％，有效提取率为90.13％。
实施例4
与实施例1的区别在于：将工业大麻植株粉碎至过15目筛；
所述烘烤步骤包括：将工业大麻粉末均匀平铺在烘盘内，在90℃下，烘烤2小时，烘烤完成的物料，拉出烘箱，冷却至室温。
二氧化碳超临界萃取条件为：在30℃下，压力40Mpa下进行萃取。
实施例5
与实施例1的区别在于：将工业大麻植株粉碎至过30目筛；
所述烘烤步骤包括：将工业大麻粉末均匀平铺在烘盘内，在150℃下，烘烤5小时，烘烤完成的物料，拉出烘箱，冷却至室温。
二氧化碳超临界萃取条件为：在55℃下，压力20Mpa下进行萃取。
对比例1
与实施例1的区别在于：5)将工业大麻花叶颗粒10kg装进超临界提取装置的料仓内，设定萃取温度45℃，压力30Mpa。参数设置好，检查设备无误后，通入二氧化碳气体，对工业大麻花叶进行充分的提取，对二氧化碳提取的含大麻素成分物料进行收集，得重0.806kg的工业大麻大麻素提取物1，检测大麻素含量(以大麻二酚计)，如图2大麻素(以大麻二酚计)含量为35.75％，有效提取率为61.05％。
对比例2
与实施例1的区别在于：所用夹带剂为水。所得产物中大麻素(以大麻二酚计)的含量为32.81％，有效提取率为60.53％。
对比例3
与实施例1的区别在于：所用夹带剂为无水乙醇。所得产物中大麻素(以大麻二酚计)的含量为30.78％，有效提取率为59.73％。
对比例4
与实施例1的区别在于：所用夹带剂为丙酮。所得产物中大麻素(以大麻二酚计)的含量为32.61％，有效提取率为60.54％。
对比例5
与实施例1的区别在于：所用夹带剂为乙酸乙酯。所得产物中大麻素(以大麻二酚计)的含量为31.75％，有效提取率为60.14％。
实验结果分析
由实施例1～3及对比例1所得实验结果可知，通过在二氧化碳超临界萃取前在物料中添加夹带剂，大麻素提取率分别为82.61％、96.78％、90.13％，而未添加夹带剂时提取率仅为61.05％。
由上可知，采用该组合的夹带剂后，能有效提高所得产物中大麻素的提取率，证明本发明使用二氧化碳气体从大麻植株中提取大麻素的方法效率更好。
通过对比例2～5可知，采用现有二氧化碳超临界萃取中常用的夹带剂，均无法有效提高大麻素的提取率。
在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”、“优选实施例”等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本申请的范围内。
尽管这里参照本申请的多个解释性实施例对本申请进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开说明书和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (8)

1.一种用于工业大麻的大麻素二氧化碳超临界提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
将经挑选的工业大麻植株粉碎后经烘烤，与夹带剂混合后进行二氧化碳超临界萃取，得到提取物；
其中二氧化碳超临界萃取条件为：在30-55℃下，压力20-40Mpa下进行萃取；
所述夹带剂为体积比为1：1～1：5的庚烷：乙醇，夹带剂的加入体积占工业大麻花叶粉末总重量的1％-5％。
2.根据权利要求1所述的用于工业大麻的大麻素二氧化碳超临界提取方法，其特征在于，在所述二氧化碳超临界萃取步骤前增加制粒工序，将烘干后的大麻花叶粉末利用粉末压粒机压粒，得到堆密度大于0.3g/ml的工业大麻花叶粉末颗粒，再对所得工业大麻花叶颗粒进行二氧化碳超临界萃取提取。
3.根据权利要求1所述的用于工业大麻的大麻素二氧化碳超临界提取方法，其特征在于，所述夹带剂为体积比为1：3的庚烷：乙醇。
4.根据权利要求1所述的用于工业大麻的大麻素二氧化碳超临界提取方法，其特征在于，所述挑选步骤包括：去除工业大麻植株中粗茎秆及非利用部位，保留花叶的操作。
5.根据权利要求1所述的用于工业大麻的大麻素二氧化碳超临界提取方法，其特征在于，所述粉碎步骤中包括以下步骤：首先通过鼠笼式粗碎机进行粗碎，粗碎后物料经过往复式振动筛实现对大麻籽与大麻花叶的分离；分离后的大麻花叶进一步粉碎，得到工业大麻花叶粉末，收集至料仓。
6.根据权利要求1所述的用于工业大麻的大麻素二氧化碳超临界提取方法，其特征在于，所述粉碎步骤包括：将工业大麻植株粉碎至过15～30目筛。
7.根据权利要求6所述的用于工业大麻的大麻素二氧化碳超临界提取方法，其特征在于，所述粉碎步骤包括：将工业大麻植株粉碎至过20目筛。
8.根据权利要求1所述的用于工业大麻的大麻素二氧化碳超临界提取方法，其特征在于，所述烘烤步骤包括：将工业大麻粉末均匀平铺在烘盘内，在90-150℃下，烘烤2-5小时，烘烤完成的物料，拉出烘箱，冷却至室温。
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