CN108484603B - 从非洲马铃果中提取它波宁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了从非洲马铃果中提取它波宁的方法，包括以下步骤：S1.原料粉碎；S2.浸泡，将粉碎后的非洲马铃果果籽放进质量分数为2%～4%的硫酸溶液中浸泡；S3.渗漉：将浸泡后的非洲马铃果果籽放在渗漉管中，由上部不断添加硫酸溶液，收集渗漉液；S4.过滤：将得到的渗漉液过滤至澄清透亮；S5.柱层析：过滤液采用大孔树脂吸附，当流出液含量≥0.2mg/ml时用水冲洗树脂，解析溶剂为体积浓度为65%～75%的乙醇溶液，收集解析液；S6.浓缩离心：将解析液浓缩，调PH值，静置后离心得到产品。本发明方法，操作简便，环保，提取回收率高。

Description

从非洲马铃果中提取它波宁的方法
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，具体为从非洲马铃果中提取它波宁的方法。
背景技术
非洲马铃果为一种产自非洲的夹竹桃科植物，其主要成分为它波宁和依波加因，此外还含有多糖、黄酮、挥发油等化学成分。它波宁具有多种药用功效：降压作用、抗肿瘤作用、降血糖、利尿作用以及用于中风后遗症、缺血性高血压脑病、脑血管病引起的抑郁、焦虑不安、情绪不稳，适于早衰性脑退化的症状消除。
申请号为201310613225.X的发明专利公开了一种从马铃果提取它波宁的工艺，将马铃果种子超微粉碎后加入乙酯乙酯离心，回流提取。该工艺具有工艺复杂等缺点。申请号为201110237688.1的发明专利公开了一种生物碱它波宁的制备工艺，采用二甲苯加热提取，酸水萃取、酸水纯化、碱化萃取等步骤，工艺复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从非洲马铃果中提取它波宁的方法，操作简便，环保，减少废水的处理量。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明公开了从非洲马铃果中提取它波宁的方法，包括以下步骤：
S1.原料粉碎，取非洲马铃果果籽进行粉碎；
S2.浸泡，将粉碎后的非洲马铃果果籽放进质量分数为2%～4%的硫酸溶液中浸泡12～24h；
S3.渗漉：将浸泡后的非洲马铃果果籽放在渗漉管中，由上部不断添加质量分数为2%～4%的硫酸溶液，流速为1～2BV/h，收集渗漉液，直至渗漉液含量≤0.2mg/ml，停止收集；
S4.过滤：将得到的渗漉液过滤至澄清透亮；
S5.柱层析：步骤S4得到的过滤液采用大孔树脂吸附，当流出液含量≥0.2mg/ml时用水冲洗树脂，解析溶剂为体积浓度为65%～75%的乙醇溶液，收集解析液，直至解析液的含量≤0.5mg/ml，停止收集；
S6.浓缩离心：将解析液浓缩，调PH值至9～10，静置后离心。
进一步地，还包括步骤S7.干燥，将浓缩后的它波宁干燥，去除水分。
其中，步骤S1中原料粉碎至粒度为10～20目。
优选地，步骤S5中柱层析过程的流速为1～2BV/h。步骤S6中浓缩过程温度≤45℃，浓缩至原体积的1/2～1/3。
进一步地，步骤S5中采用大孔树脂吸附后的流出液收集后加硫酸调节至硫酸的质量浓度为2%～4%后作为下批次的渗漉过程使用。使得流出液可以循环使用，降低成本的同时减少了废水的处理量。
其中，步骤S6中采用氨水调节PH值。
进一步地，步骤S6离心过程中得到的离心液加硫酸调节至PH为4～5后与步骤S4得到的过滤液一起进入大孔树脂进行吸附。使得离心液可以循环使用，减少废水的处理量，提高回收率。
本发明具有如下有益效果：本发明采用渗漉提取方法避免了高温对它波宁的破坏，未使用大量的有机溶剂，提取过程简单，绿色环保，它波宁的回收率≥95%。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例一
1.原料粉碎，取非洲马铃果果籽2kg进行粉碎至粒度为10～20目。通过对非洲马铃果果籽进行测定，其它波宁含量约为1.6%。
2.浸泡，将粉碎后的非洲马铃果果籽放进质量分数为2%的硫酸溶液中浸泡24h。
3.渗漉：将浸泡后的非洲马铃果果籽放在渗漉管中，由上部不断添加质量分数为2%硫酸溶液，流速为2BV/h，收集渗漉液，直至渗漉液含量≤0.2mg/ml，停止收集。
4.过滤：将得到的渗漉液过滤至澄清透亮。
5.柱层析：（1）得到的过滤液采用大孔树脂吸附，流速为2BV/h。
（2）当流出液含量≥0.2mg/ml时用2L水冲洗树脂。
（3）选用体积浓度为70%的乙醇溶液进行解析，收集解析液，直至解析液的含量≤0.5mg/ml，停止收集，得到浓度为14.79mg/mL的解析液2.1L。
6.浓缩离心：将解析液浓缩至750mL，浓缩过程温度≤45℃。加入氨水调PH值至9.2，静置后离心得到产品35.998g。
7.干燥，将浓缩得到的产品干燥，去除4.32%水分，折干含量87.88%，即得到产品35.998*87.88%*（1-4.32%）=30.267g。本实施例中它波宁收率为30.267/2000=1.51%，工艺提取回收率达94.4%。
实施例二
1.原料粉碎，取非洲马铃果果籽2kg进行粉碎至粒度为10～20目。通过对非洲马铃果果籽进行测定，其它波宁含量约为1.6%。
2.浸泡，将粉碎后的非洲马铃果果籽放进质量分数为4%的硫酸溶液中浸泡12h。
3.渗漉：将浸泡后的非洲马铃果果籽放在渗漉管中，由上部不断添加质量分数为4%硫酸溶液，流速为1BV/h，收集渗漉液，直至渗漉液含量≤0.2mg/ml，停止收集。
4.过滤：将得到的渗漉液过滤至澄清透亮。
5.柱层析：（1）得到的过滤液采用大孔树脂吸附，流速为1BV/h。
（2）当流出液含量≥0.2mg/ml时用2L水冲洗树脂。采用大孔树脂吸附后的流出液收集后加硫酸调节至硫酸的质量浓度为2%～4%后作为下批次的渗漉过程使用。
（3）选用体积浓度为65%的乙醇溶液进行解析，收集解析液，直至解析液的含量≤0.5mg/ml，停止收集，得到浓度为16.25mg/mL的解析液1.9L。
6.浓缩离心：将解析液浓缩至650mL，浓缩过程温度≤45℃。加入氨水调PH值至10，静置后离心得到产品34.68g。收集离心过程中得到的溢出的离心液，加硫酸调节至PH为4～5后与步骤4得到的过滤液一起进入大孔树脂进行吸附。
7.干燥，将浓缩得到的产品干燥，去除4.32%水分，折干含量87.88%，即得到产品34.68*87.88%*（1-4.32%）=29.16g。本实施例中它波宁收率为1.46%，工艺提取回收率达91.25%。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.从非洲马铃果中提取它波宁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.原料粉碎，取非洲马铃果果籽进行粉碎，粉碎至粒度为10～20目；
S2.浸泡，将粉碎后的非洲马铃果果籽放进质量分数为2%～4%的硫酸溶液中浸泡12～24h；
S3.渗漉：将浸泡后的非洲马铃果果籽放在渗漉管中，由上部不断添加质量分数为2%～4%的硫酸溶液，流速为1～2BV/h，收集渗漉液，直至渗漉液含量≤0.2mg/ml，停止收集；
S4.过滤：将得到的渗漉液过滤至澄清透亮；
S5.柱层析：步骤S4得到的过滤液采用大孔树脂吸附，当流出液含量≥0.2mg/ml时用水冲洗树脂，解析溶剂为体积浓度为65%～75%的乙醇溶液，柱层析过程的流速为1～2BV/h，收集解析液，直至解析液的含量≤0.5mg/ml，停止收集；采用大孔树脂吸附后的流出液收集后加硫酸调节至硫酸的质量浓度为2%～4%后作为下批次的渗漉过程使用；
S6.浓缩离心：将解析液浓缩，调PH值至9～10，浓缩过程温度≤45℃，浓缩至原体积的1/2～1/3，静置后离心得到产品；离心过程中得到的离心液加硫酸调节至PH为4～5后与步骤S4得到的过滤液一起进入大孔树脂进行吸附。
2.如权利要求1所述的从非洲马铃果中提取它波宁的方法，其特征在于，还包括步骤：S7.干燥，将浓缩后的它波宁干燥，去除水分。
3.如权利要求1所述的从非洲马铃果中提取它波宁的方法，其特征在于，步骤S6中采用氨水调节PH值。
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