CN114671755A - 一种高含量玛咖烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纯化分离工艺,具体涉及一种高含量玛咖烯的制备方法。解决了现有获取单一玛咖烯的制备方法,纯度低、回收率低、成本高、工艺复杂、不利于工业化生产等技术问题。本发明一种高含量玛咖烯的制备方法,包括以下步骤:S1)通过丙酮溶剂进行回流提取,将多次收集的滤液合并进行减压浓缩操作,得到去除丙酮的浓缩液;S2)进行静置澄清,过滤收集滤液;S3)进行吸附剂吸附处理;S4)加入石油醚和乙酸乙酯混合溶剂进行萃取,获得粗品;S5)在粗品中加入无水乙醇,进行搅拌溶解后过滤,对滤液进行浓缩得到浓缩液;S6)将浓缩液在0~4℃下放置24~48h,随后过滤,将滤渣进行漂洗得到结晶,干燥结晶后得到精制的玛咖烯。
Description
技术领域
本发明涉及一种纯化分离工艺,具体涉及一种高含量玛咖烯的制备方法。
背景技术
玛咖(Lepidium meyeniiWalp.)归属于十字花科独行菜,属一年生或两年生的草本植物,植株高约15~20cm,原产于海拔3500~4500m的南美安第斯山区。玛咖是独行菜属中唯一有肥厚的下胚轴的物种,地下膨大的贮藏根是可食用的主要部分,其直径约2~5cm,表面有黄色、白色、紫色和红色等颜色,味道微甜微辣,具有刺激性气味。玛咖块根中含有丰富的营养物质,如VC、蛋白质、氨基酸、碳水化合物、微量元素、多种次生代谢物质—芥子油苷及其水解产物、生物碱、玛咖烯以及多酚等。大量研究表明,玛咖块根的功效主要有抗氧化、抑制癌细胞、调节内分泌、改善性功能、提高生育能力、抗疲劳和缓解女性更年期综合症等。
玛咖烯和玛咖酰胺是玛咖根中发现较早、结构独特的生物碱类次生代谢产物,被看作是玛咖中的功效成分,其含量已作为考察玛咖质量的标准。玛咖烯是含有羰基的不饱和脂肪酸,也称无环酮酸,分子结构如图1所示,分子式为C18H30O3,分子量为294.429,可溶于甲醇、乙腈等溶剂,在玛咖中的含量为0.01%~0.06%。玛咖酰胺是由酰胺键将疏水性的碳长链和苄基相连,大部分碳链中含有不饱和双键,属于脂溶性物质。目前,玛咖烯与玛咖酰胺的分离工艺鲜少报道。
玛咖烯是改善性功能的主要物质,是通过作用于下丘脑和脑垂体,使两者共同调节肾上腺、胰腺、睾丸等,从而调节内分泌系统,因此,具有较大的研究价值。
中国专利CN 105595334 B提供了一种玛咖复合片及其制备方法。是以玛咖、淫羊藿、人参和龟甲为主要生产原料,采用亚临界水和生物酶解法的双阶段提取技术,同时得到高纯度的玛咖烯、玛咖酰胺、芥子油苷、黄酮类化合物、胆甾醇、皂甙和多糖等活性物质,最后加入辅料进行压片。得到玛咖烯含量大于4.0%、玛咖酰胺含量大于5.6%、芥子油苷含量大于20.3%、黄酮类化合物含量大于33.2%、胆甾醇含量大于3.0%、多糖含量大于35%、皂甙含量大于4.5%。此专利主要是以多种原料进行多种活性成分的提取,最终制备玛咖复合片,属于食品领域。
中国专利CN 102836196 B提供了一种玛咖提取物及其制备方法。玛咖提取物是对玛咖原料进行挑选,取其干燥根进行细粉碎;粉碎后的原料投入提取罐中,加入重量比7~9倍量的50%~90%酒精溶液并在45~55℃条件下循环提取2~5h,得提取液;提取液放入沉淀罐自然沉淀6~10h,取上清液进行真空抽滤,滤液用高速离心机离心;取离心液浓缩至相对密度1.0~1.3,在40~55℃干燥后得玛咖提取物。按重量比计算,其中,脂肪酸总量为30%~40%,异硫氰酸苄酯为18%~25%,玛咖酰胺和玛咖烯总量为13%~20%。此专利提取得到的主要是玛咖酰胺和玛咖烯的混合物,且含量不高。中国专利CN 106213509 A同样得到的是玛咖酰胺和玛咖烯的混合物,具体工艺是将玛咖干燥粉碎后用盐水浸泡1~5min,然后用水洗净,再加入玛咖重量3~5倍的水,加菌种发酵,离心分离、微孔滤膜过滤除菌、滤液经连续色谱选择分离得玛咖提取物中玛咖烯和玛咖酰胺21.06%,此方法生产周期长,副反应多,收率低,含量低。
综上所述,由于玛咖烯和玛咖烯胺在玛咖原料中含量偏低,目前玛咖烯单一成分的制备方法较少,主要是玛咖保健品的制备以及分离得到玛咖酰胺和玛咖烯的混合物。目前分离玛咖酰胺和玛咖烯获取玛咖烯的方法主要为硅胶柱分离,产品收率低,工艺复杂,生产周期长。因此,开发一种玛咖烯回收率高、纯度高的提取分离工艺方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是解决现有获取单一玛咖烯的制备方法,纯度低、回收率低、成本高、工艺复杂、不利于工业化生产等技术问题,而提供一种高含量玛咖烯的制备方法,该方法步骤少、操作简单、回收率高、成本较低、容易实现工业化。
本发明的技术解决方案是:
一种高含量玛咖烯的制备方法,其特殊之处在于,包括以下步骤:
S1)取玛咖干燥根原料粉碎得到粗粉,置于可密封的容器中,加入原料量6-10倍量的60%-80%的丙酮溶剂,在55-58℃条件下进行多次回流提取,每次提取后过滤收集滤液,将多次收集的滤液合并,进行减压浓缩,得到丙酮浓度为0%的浓缩液;
S2)在浓缩液中加入原料量2.8-3.5倍量的纯化水搅拌稀释,加入液体体积10%-20%的絮凝剂,搅拌均匀后静置澄清,随后过滤收集滤液;
S3)在步骤S2)所得滤液中加入原料质量10%-20%的吸附剂,在60℃±5℃下搅拌使滤液中杂质被充分吸附,趁热过滤,收集滤液并放至室温;
S4)在步骤S3)的滤液中加入与滤液等体积量的石油醚和乙酸乙酯混合溶剂,进行5~6次萃取,收集石油醚和乙酸乙酯相,随后对石油醚和乙酸乙酯相依次进行减压浓缩、干燥,获得粗品;
所述石油醚和乙酸乙酯混合溶剂的体积比例为1-3:1;
S5)在粗品中加入粗品质量20-30倍量的无水乙醇,在58-62℃下进行搅拌充分溶解,过滤,将滤液浓缩至比重为1.25-1.30,得到浓缩液;
S6)将步骤S5)的浓缩液在0~4℃下放置24~48h,过滤,将滤渣进行漂洗得到结晶,干燥结晶后得到精制的玛咖烯。
进一步地,步骤S4)中,所述石油醚和乙酸乙酯混合溶剂的体积比例为1-2:1。
进一步地,步骤S1)中,加入的丙酮溶剂的量为原料量的6-8倍量,丙酮溶剂的浓度为70%。
进一步地,所述絮凝剂为阳离子絮凝剂或阴离子絮凝剂。
进一步地,步骤S1)具体为:取玛咖干燥根原料粉碎至60目粉体,置于可密封的容器中,再加入原料量8倍量的70%的丙酮溶剂,在57℃条件下进行3次回流提取,每次回流提取2h后过滤并收集滤液,将3次收集的滤液合并,进行减压浓缩,得到丙酮浓度为0%的浓缩液;
步骤S2)具体为:在浓缩液中加入原料量3倍量的纯化水搅拌均匀,加入液体体积10%的阳离子絮凝剂,搅拌均匀后静置澄清2h,随后过滤收集滤液;
步骤S3)具体为:在步骤S2)所得滤液中加入原料质量10%的活性炭吸附剂,在60℃±5℃下搅拌1h,趁热过滤,收集滤液并放至室温;
步骤S4)具体为:在步骤S3)的滤液中加入与滤液等体积量的石油醚和乙酸乙酯混合溶剂进行萃取,重复萃取6次,收集石油醚和乙酸乙酯相,随后对石油醚和乙酸乙酯相依次进行减压、浓缩、干燥操作,获得粗品;所述混合溶剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比例为2:1;
步骤S5)具体为:在粗品中加入粗品质量20倍量的无水乙醇,在60℃下进行搅拌使其充分溶解,过滤,对滤液进行浓缩至比重为1.25,得到浓缩液;
步骤S6)具体为:将步骤S5)的浓缩液在1℃下放置24h,随后过滤,滤渣依次用无水乙醇和纯化水进行漂洗得到结晶,将结晶进行干燥后得到精制的玛咖烯。
进一步地,步骤S1)具体为:取玛咖干燥根原料粉碎至60目粉体,置于可密封的容器中,再加入原料量6倍量的70%的丙酮溶剂,在55℃条件下进行3次回流提取,每次回流提取2h后过滤并收集滤液,将3次收集的滤液合并,进行减压浓缩,得到丙酮浓度为0%的浓缩液;
步骤S2)具体为:在浓缩液中加入原料量3倍量的纯化水搅拌均匀,加入液体体积10%的阴离子絮凝剂,搅拌均匀后静置澄清2h,随后过滤收集滤液;
步骤S3)具体为:在步骤S2)所得滤液中加入原料质量10%的活性炭吸附剂,在60℃±5℃下搅拌1h,趁热过滤,收集滤液并放至室温;
步骤S4)具体为:在步骤S3)的滤液中加入与滤液等体积量的石油醚和乙酸乙酯混合溶剂进行萃取,重复萃取6次,收集石油醚和乙酸乙酯相,随后对石油醚和乙酸乙酯相依次进行减压、浓缩、干燥操作,获得粗品;所述混合溶剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比例为1:1;
步骤S5)具体为:在粗品中加入粗品质量20倍量的无水乙醇,在60℃下进行搅拌使其充分溶解,过滤,对滤液进行浓缩至比重为1.25,得到浓缩液;
步骤S6)具体为:将步骤S5)的浓缩液在1℃下放置24h,随后过滤,滤渣依次用无水乙醇和纯化水进行漂洗得到结晶,将结晶进行干燥后得到精制的玛咖烯。
进一步地,步骤S1)中,所述粗粉为60目粉体。
本发明的有益效果:
1、本发明采用混合溶剂石油醚-乙酸乙酯萃取技术可快速分离玛咖酰胺和玛咖烯两种极性接近的化合物,混合溶剂萃取技术操作简单,生产周期短,溶剂可回收,利于工业化生产。
2、本发明在玛咖烯的分离过程中,摒弃了复杂的硅胶柱分离工艺,采用丙酮水溶液提取去除大极性杂质,吸附剂吸附部分色素类物质,再用石油醚-乙酸乙酯混合溶剂萃取,从而去除与玛咖烯极性相近的杂质,整个过程避免使用酸碱溶液,有机试剂通过蒸馏回收并循环利用,工艺过程简单且易操作。
3、本发明采用提取-澄清-脱色-萃取-精制多个技术联合使用,相比柱层析,本发明具有步骤简单,操作方便,生产成本低,适合工业化生产的优点。
4、本发明制备得到了高含量玛咖烯,含量可达61%左右。
附图说明
图1为玛咖烯的分子结构图;
图2为利用本发明一种高含量玛咖烯的制备方法制备得到玛咖烯的工艺流程图;
图3本发明实施例1所得精制玛咖烯在275nm下的吸收峰图;
图4本发明实施例1所得精制玛咖烯的在315nm下的吸收峰图。
具体实施方式
下面通过实施例和附图对本发明进行详细的说明。
实施例1
(1)丙酮提取、絮凝剂絮凝、吸附剂除杂;
取玛咖干燥根原料100kg(玛咖烯含量0.05%)粉碎至60目粗粉,置于带塞的三角瓶中,再以原料量8倍量的70%丙酮水溶液作为提取溶剂,在57℃条件下回流提取3次,每次2h,每次提取后过滤收集滤液,将3次收集的滤液合并,随后将合并的滤液进行减压浓缩操作,得到丙酮浓度为0%的浓缩液;在浓缩液中加原料量3倍量的纯化水搅拌均匀,加入液体体积10%的阳离子絮凝剂(CPAM,阳离子型聚丙烯酰胺)絮凝,搅拌均匀后静置澄清2h,随后过滤收集滤液;在滤液中加入原料质量10%的活性炭,60℃±5℃下搅拌1h,趁热过滤,收集滤液并放至室温。
(2)混合溶剂萃取;
在活性炭处理后的滤液中加入与滤液等体积量的石油醚和乙酸乙酯混合溶剂进行萃取,重复萃取6次,收集石油醚和乙酸乙酯相,随后对石油醚和乙酸乙酯相依次进行减压、浓缩、干燥操作,获得粗品;其中,混合溶剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比例为2:1。
(3)精制;
在上述制得的粗品中加入粗品质量20倍量的无水乙醇,在60℃下进行搅拌溶解30min,过滤,将滤液浓缩至比重为1.25,得到浓缩液;将浓缩液在1℃下放置24h,随后过滤,滤渣依次用无水乙醇、纯化水漂洗,得到结晶,将结晶进行干燥,得到精制的玛咖烯74.52g,精制的玛咖烯中玛咖烯含量为61.01%,收率0.075%,回收率为90.93%。
本实施例所得精制玛咖烯在315nm和275nm下的吸收峰图如图3和图4所示。如图3所示,精制玛咖烯在275nm波长下有8个峰,保留时间分别为:ME7-ME14;ME7-ME14对应时间依次为22.850min、24.583min、25.067min、25.400min、26.117min、29.933min、33.617min、36.650min,如图4所示,在315nm波长下有6个峰,保留时间分别为:ME1-ME6,ME1-ME6对应时间依次为11.583min、13.883min、15.800min、18.217min、21.200min、23.833min;本实施案例1所得玛咖烯含量是通过ME1-ME14共14个峰的总峰面积计算得到。
实施例2
(1)丙酮提取、絮凝剂絮凝、吸附剂除杂;
取玛咖干燥根原料100kg(玛咖烯含量0.05%)粉碎至60目粗粉,置于带塞的三角瓶中,再以原料量6倍量的70%丙酮水溶液作为提取溶剂,在55℃条件下回流提取3次,每次2h,每次提取后过滤收集滤液,将3次收集的滤液合并,随后将合并的滤液进行减压浓缩操作,得到丙酮浓度为0%的浓缩液;在浓缩液中加原料量3倍量的纯化水搅拌均匀,加入液体体积10%的阴离子絮凝剂(APAM,阴离子型聚丙烯酰胺)絮凝,搅拌均匀后静置澄清2h,随后过滤收集滤液;在滤液中加入原料质量10%的活性炭,60℃±5℃下搅拌1h,趁热过滤,收集滤液并放至室温。
(2)混合溶剂萃取;
在活性炭处理后的滤液中加入与滤液等体积量的石油醚和乙酸乙酯混合溶剂进行萃取,重复萃取6次,收集石油醚和乙酸乙酯相,随后对石油醚和乙酸乙酯相依次进行减压、浓缩、干燥操作,获得粗品;其中,混合溶剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比例为1:1。
(3)精制;
在上述制得的粗品中加入粗品质量20倍量的无水乙醇,在60℃下进行搅拌溶解30min,过滤收集滤液,将滤液浓缩至比重为1.25,得到浓缩液;将浓缩液在0℃下放置24h,随后过滤,滤渣依次用无水乙醇、纯化水漂洗,得到结晶,将结晶进行干燥,得到精制的玛咖烯75.20g,精制的玛咖烯中玛咖烯含量为60.51%,收率0.075%,回收率为91.01%。
本实施例所得精制玛咖烯在315nm和275nm下的吸收峰图与实施例1中图3和图4相似,玛咖烯含量计算方法与实施例1一致。
实施例3
(1)丙酮提取、絮凝剂絮凝、吸附剂除杂;
取玛咖干燥根原料100kg(玛咖烯含量0.05%)粉碎至60目粗粉,置于带塞的三角瓶中,再以原料量10倍量的70%丙酮水溶液作为提取溶剂,在56℃条件下回流提取3次,每次2h,每次提取后过滤收集滤液,将3次收集的滤液合并,随后将合并的滤液进行减压浓缩操作,得到丙酮浓度为0%的浓缩液;在浓缩液中加原料量3倍量的纯化水搅拌均匀,加入液体体积15%的阳离子絮凝剂絮凝,搅拌均匀后静置澄清2h,随后过滤收集滤液;在滤液中加入原料质量15%的活性炭,60℃±5℃下搅拌1h,趁热过滤,收集滤液并放至室温。
(2)混合溶剂萃取;
在活性炭处理后的滤液中加入与滤液等体积量的石油醚和乙酸乙酯混合溶剂进行萃取,重复萃取6次,收集石油醚和乙酸乙酯相,随后对石油醚和乙酸乙酯相依次进行减压、浓缩、干燥操作,获得粗品;其中,混合溶剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比例为3:1。
(3)精制;
在上述制得的粗品中加入粗品质量20倍量的无水乙醇,在60℃下进行搅拌溶解30min,过滤得滤液,将滤液浓缩至比重为1.25,得到浓缩液;将浓缩液在1℃下放置24h,随后过滤,滤渣依次用无水乙醇、纯化水漂洗,得到结晶,将结晶进行干燥,得到精制的玛咖烯73.92g,精制的玛咖烯中玛咖烯含量为60.51%,收率0.073%,回收率为89.46%。
本实施例所得精制玛咖烯在315nm和275nm下的吸收峰图与实施例1中图3和图4相似,玛咖烯含量计算方法与实施例1一致。
实施例4
(1)丙酮提取、絮凝剂絮凝、吸附剂除杂;
取玛咖干燥根原料100kg(玛咖烯含量0.05%)粉碎至60目粗粉,置于带塞的三角瓶中,再以原料量7倍量的60%丙酮水溶液作为提取溶剂,在58℃条件下回流提取3次,每次2h,每次提取后过滤收集滤液,将3次收集的滤液合并,随后将合并的滤液进行减压浓缩操作,得到丙酮浓度为0%的浓缩液;在浓缩液中加原料量3倍量的纯化水搅拌均匀,加入液体体积20%的阴离子絮凝剂絮凝,搅拌均匀后静置澄清2h,随后过滤收集滤液;在滤液中加入原料质量15%的活性炭,60℃±5℃下搅拌1h,趁热过滤,收集滤液并放至室温。
(2)混合溶剂萃取;
在活性炭处理后的滤液中加入与滤液等体积量的石油醚和乙酸乙酯混合溶剂进行萃取,重复萃取5次,收集石油醚和乙酸乙酯相,随后对石油醚和乙酸乙酯相依次进行减压、浓缩、干燥操作,获得粗品;其中,混合溶剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比例为3:1。
(3)精制;
在上述制得的粗品中加入粗品质量25倍量的无水乙醇,在58℃下进行搅拌溶解30min,过滤收集滤液,将滤液浓缩至比重为1.28,得到浓缩液;将浓缩液在2℃下放置30h,随后过滤,滤渣依次用无水乙醇、纯化水漂洗,得到结晶,将结晶进行干燥,得到精制的玛咖烯74.18g,精制的玛咖烯中玛咖烯含量为60.33%,收率0.053%,回收率为89.51%。
本实施例所得精制玛咖烯在315nm和275nm下的吸收峰图与实施例1中图3和图4相似,玛咖烯含量计算方法与实施例1一致。
实施例5
(1)丙酮提取、絮凝剂絮凝、吸附剂除杂;
取玛咖干燥根原料100kg(玛咖烯含量0.05%)粉碎至60目粗粉,置于带塞的三角瓶中,再以原料量9倍量的80%丙酮水溶液作为提取溶剂,在58℃条件下回流提取3次,每次2h,每次提取后过滤收集滤液,将3次收集的滤液合并,随后将合并的滤液进行减压浓缩操作,得到丙酮浓度为0%的浓缩液;在浓缩液中加原料量3倍量的纯化水搅拌均匀,加入液体体积20%的阳离子絮凝剂絮凝,搅拌均匀后静置澄清2h,随后过滤得到滤液;在滤液中加入原料质量15%的活性炭,60℃±5℃下搅拌1h,趁热过滤,收集滤液并放至室温。
(2)混合溶剂萃取;
在活性炭处理后的滤液中加入与滤液等体积量的石油醚和乙酸乙酯混合溶剂进行萃取,重复萃取5次,收集石油醚和乙酸乙酯相,随后对石油醚和乙酸乙酯相依次进行减压、浓缩、干燥操作,获得粗品;其中,混合溶剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比例为2:1。
(3)精制;
在上述制得的粗品中加入粗品质量30倍量的无水乙醇,在60℃下进行搅拌溶解25min,过滤得滤液,将滤液浓缩至比重为1.30,得到浓缩液;将浓缩液在3℃下放置40h,随后过滤,滤渣依次用无水乙醇、纯化水漂洗,得到结晶,将结晶进行干燥,得到精制的玛咖烯73.68g,精制的玛咖烯中玛咖烯含量为61.01%,收率0.074%,回收率为89.90%。
本实施例所得精制玛咖烯在315nm和275nm下的吸收峰图与实施例1中图3和图4相似,玛咖烯含量计算方法与实施例1一致。
实施例6
(1)丙酮提取、絮凝剂絮凝、吸附剂除杂;
取玛咖干燥根原料100kg(玛咖烯含量0.05%)粉碎至60目粗粉,置于带塞的三角瓶中,再以原料量10倍量的70%丙酮水溶液作为提取溶剂,在56℃条件下回流提取3次,每次2h,每次提取后过滤收集滤液,将3次收集的滤液合并,随后将合并的滤液进行减压浓缩操作,得到丙酮浓度为0%的浓缩液;在浓缩液中加原料量3倍量的纯化水搅拌均匀,加入液体体积20%的阳离子絮凝剂絮凝,搅拌均匀后静置澄清2h,随后过滤得到滤液;在滤液中加入原料质量20%的活性炭,60℃±5℃下搅拌1h,趁热过滤,收集滤液并放至室温。
(2)混合溶剂萃取;
在活性炭处理后的滤液中加入与滤液等体积量的石油醚和乙酸乙酯混合溶剂进行萃取,重复萃取5次,收集石油醚和乙酸乙酯相,随后对石油醚和乙酸乙酯相依次进行减压、浓缩、干燥操作,获得粗品;其中,混合溶剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比例为2:1。
(3)精制;
在上述制得的粗品中加入粗品质量26倍量的无水乙醇,在62℃下进行搅拌溶解35min,过滤得滤液,将滤液浓缩至比重为1.30,得到浓缩液;将浓缩液在4℃下放置48h,随后过滤,滤渣依次用无水乙醇、纯化水漂洗,得到结晶,将结晶进行干燥,得到精制的玛咖烯73.66g,精制的玛咖烯中玛咖烯含量为60.72%,收率0.074%,回收率为89.45%。
本实施例所得精制玛咖烯在315nm和275nm下的吸收峰图与实施例1中图3和图4相似,玛咖烯含量计算方法与实施例1一致。
Claims (7)
1.一种高含量玛咖烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1)取玛咖干燥根原料粉碎得到粗粉,置于可密封的容器中,加入原料量6-10倍量的60%-80%的丙酮溶剂,在55-58℃条件下进行多次回流提取,每次提取后过滤收集滤液,将多次收集的滤液合并,进行减压浓缩,得到丙酮浓度为0%的浓缩液;
S2)在浓缩液中加入原料量2.8-3.5倍量的纯化水搅拌稀释,加入液体体积10%-20%的絮凝剂,搅拌均匀后静置澄清,随后过滤收集滤液;
S3)在步骤S2)所得滤液中加入原料质量10%-20%的吸附剂,在60℃±5℃下搅拌使滤液中杂质被充分吸附,趁热过滤,收集滤液并放至室温;
S4)在步骤S3)的滤液中加入与滤液等体积量的石油醚和乙酸乙酯混合溶剂,进行5~6次萃取,收集石油醚和乙酸乙酯相,随后对石油醚和乙酸乙酯相依次进行减压浓缩、干燥,获得粗品;
所述石油醚和乙酸乙酯混合溶剂的体积比例为1-3:1;
S5)在粗品中加入粗品质量20-30倍量的无水乙醇,在58-62℃下进行搅拌充分溶解,过滤,将滤液浓缩至比重为1.25-1.30,得到浓缩液;
S6)将步骤S5)的浓缩液在0~4℃下放置24~48h,过滤,将滤渣进行漂洗得到结晶,干燥结晶后得到精制的玛咖烯。
2.根据权利要求1所述的一种高含量玛咖烯的制备方法,其特征在于:步骤S4)中,所述石油醚和乙酸乙酯混合溶剂的体积比例为1-2:1。
3.根据权利要求2所述的一种高含量玛咖烯的制备方法,其特征在于:
步骤S1)中,加入的丙酮溶剂的量为原料量的6-8倍量,丙酮溶剂的浓度为70%。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种高含量玛咖烯的制备方法,其特征在于:所述絮凝剂为阳离子絮凝剂或阴离子絮凝剂。
5.根据权利要求4所述的一种高含量玛咖烯的制备方法,其特征在于,步骤S1)具体为:取玛咖干燥根原料粉碎至60目粉体,置于可密封的容器中,再加入原料量8倍量的70%的丙酮溶剂,在57℃条件下进行3次回流提取,每次回流提取2h后过滤并收集滤液,将3次收集的滤液合并,进行减压浓缩,得到丙酮浓度为0%的浓缩液;
步骤S2)具体为:在浓缩液中加入原料量3倍量的纯化水搅拌均匀,加入液体体积10%的阳离子絮凝剂,搅拌均匀后静置澄清2h,随后过滤收集滤液;
步骤S3)具体为:在步骤S2)所得滤液中加入原料质量10%的活性炭吸附剂,在60℃±5℃下搅拌1h,趁热过滤,收集滤液并放至室温;
步骤S4)具体为:在步骤S3)的滤液中加入与滤液等体积量的石油醚和乙酸乙酯混合溶剂进行萃取,重复萃取6次,收集石油醚和乙酸乙酯相,随后对石油醚和乙酸乙酯相依次进行减压、浓缩、干燥操作,获得粗品;所述混合溶剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比例为2:1;
步骤S5)具体为:在粗品中加入粗品质量20倍量的无水乙醇,在60℃下进行搅拌使其充分溶解,过滤,对滤液进行浓缩至比重为1.25,得到浓缩液;
步骤S6)具体为:将步骤S5)的浓缩液在1℃下放置24h,随后过滤,滤渣依次用无水乙醇和纯化水进行漂洗得到结晶,将结晶进行干燥后得到精制的玛咖烯。
6.根据权利要求4所述的一种高含量玛咖烯的制备方法,其特征在于,步骤S1)具体为:取玛咖干燥根原料粉碎至60目粉体,置于可密封的容器中,再加入原料量6倍量的70%的丙酮溶剂,在55℃条件下进行3次回流提取,每次回流提取2h后过滤并收集滤液,将3次收集的滤液合并,进行减压浓缩,得到丙酮浓度为0%的浓缩液;
步骤S2)具体为:在浓缩液中加入原料量3倍量的纯化水搅拌均匀,加入液体体积10%的阴离子絮凝剂,搅拌均匀后静置澄清2h,随后过滤收集滤液;
步骤S3)具体为:在步骤S2)所得滤液中加入原料质量10%的活性炭吸附剂,在60℃±5℃下搅拌1h,趁热过滤,收集滤液并放至室温;
步骤S4)具体为:在步骤S3)的滤液中加入与滤液等体积量的石油醚和乙酸乙酯混合溶剂进行萃取,重复萃取6次,收集石油醚和乙酸乙酯相,随后对石油醚和乙酸乙酯相依次进行减压、浓缩、干燥操作,获得粗品;所述混合溶剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比例为1:1;
步骤S5)具体为:在粗品中加入粗品质量20倍量的无水乙醇,在60℃下进行搅拌使其充分溶解,过滤,对滤液进行浓缩至比重为1.25,得到浓缩液;
步骤S6)具体为:将步骤S5)的浓缩液在1℃下放置24h,随后过滤,滤渣依次用无水乙醇和纯化水进行漂洗得到结晶,将结晶进行干燥后得到精制的玛咖烯。
7.根据权利要求2所述的一种高含量玛咖烯的制备方法,其特征在于:
步骤S1)中,所述粗粉为60目粉体。
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