CN101974581A - 一种茶黄素的提取纯化方法 - Google Patents
一种茶黄素的提取纯化方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101974581A CN101974581A CN201010539524XA CN201010539524A CN101974581A CN 101974581 A CN101974581 A CN 101974581A CN 201010539524X A CN201010539524X A CN 201010539524XA CN 201010539524 A CN201010539524 A CN 201010539524A CN 101974581 A CN101974581 A CN 101974581A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extraction
- theoflavin
- theaflavin
- purifying
- green tea
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种茶黄素的提取纯化方法。现有技术中茶黄素提取存在着产品纯度低、成本高、产能低，进样量小、分离时间长、成本高的问题。为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种茶黄素的提取提纯方法，包括以下步骤：①发酵：将绿茶叶与多酚氧化酶按100：0.01～0.1的质量比混合进行氧化发酵，温度控制在20～80℃，时间控制在1～12小时；②提取：将发酵后的绿茶叶送入连续逆流设备，温度为40～80℃，提取时间0.5～3小时，提取液备用；③纯化：用大孔吸附树脂进行纯化，乙醇、水进行梯度洗脱。本发明可大大节约生产时间，有效降低生产成本，同时使茶黄素的纯度提高，可满足科研和生产的需要。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种茶黄素的提取纯化方法。
背景技术
茶黄素（Theaflavin）是红茶的主要品质成分，它最早是由Roberts E．A．H发现的，是多酚类物质氧化形成的一类能溶于乙酸乙酯的、具有多酚羟基苯骈卓酚酮结构的化合物的总称，茶黄素结构如下：
红茶中茶黄素的含量约为0.5%～3%。茶黄素不仅是红茶的重要品质成分，而且具有多种药理功能与保健功效，如降血脂、抗氧化、抗衰老、抗突变、抗癌防癌等，在某些功能方面甚至优于儿茶素。红茶茶黄素类物质的研究与开发是继茶多酚、儿茶素之后近年来兴起的又一热点，不仅具有重要的理论价值，而且在天然药物、保健品、化妆品和日化用品等领域具有广阔的产业化前景。
但是，茶黄素的化学研究不能满足医药领域研究的要求，如茶黄素的提纯难度较大、性质欠稳定等限制了药用研究的深入。所以，到目前为止，茶黄素提制的产业化工艺技术尚不成熟，表现为产品纯度低、成本高、产能低，严重阻碍了以茶黄素为原料的天然药物及功能性食品的研究开发。同时，由于结构的相似性，茶黄素类物质单体的分离非常困难，直接从红茶中分离茶黄素单体更加困难。
传统红茶生产工艺形成的茶黄素含量低，以传统红茶为原料来提制茶黄素成本过高。茶黄素作为新药与产业化研究先后被列为国家科委“七五”星火计划重点实施项目，国家科委“八五”高新技术产品开发推广项目，国家“九五”医药科技攻关计划创新药物重中之重的11035》工程项目；国外研究则更为广泛而深入，围绕红茶对人体健康作用开展研究，1995年由世界粮农组织(FA0)发起，英国、美国和加拿大专家参加组成的指导委员会在美国多所大学开展的研究项目一红茶对人体健康作用的研究。上海科宝生物技术公司在全球成功开发出富含茶黄素因子的科利软胶囊。美国安利公司开发的降血脂产品～～～～纽崔莱茶族益脂胶囊，就是以“活性茶黄素”作为产品的主要功效成分，降低胆固醇和LDL水平明显。美国Nashai生物技术公司也开发出降血脂产品。随着研究的深入，茶黄素将会有更多的应用领域。
但是，茶黄素中各个活性组分的构效关系、茶黄素药理作用机制，特别是在分子水平上的作用机理都有待于深入研究，这些研究可极大地促进茶黄素的开发和生产，开拓其应用领域。其次，茶黄素的纯度和质量远未达到客户要求。第三，茶黄素化学研究不能满足医学研究要求，诸如茶黄素提纯难度较大，性质不稳定等在一定程度上限制了应用。
到目前为止，茶黄素精制的产业化工艺技术尚不成熟，表现为产品纯度低、成本高、产能低，严重阻碍了以茶黄素为原科的天然药物及功能性食品的研究开发。同时，由于结构的相似性，茶黄素类物质单体的分离非常困难，直接从红茶中分离茶黄素单体更加困难。最初茶黄素的提取分离是从红茶中应用硅胶纤维层析和纸层析对红茶多酚类物质进行分离纯化获得茶黄素没食子酸酯纯品。然后应用Sephadex LH～2柱层析对红茶中茶黄素类进行了分离。Sephadex LH～20等柱层析的缺点是进样量小、分离时间长、成本高、柱的再生困难等，限制了它在工业化规模上的进一步应用。
发明内容
本发明要提供一种茶黄素的提取纯化方法，以克服现有技术存在的分离时间长和成本高的问题。
为了克服现有技术存在的问题，本发明提供一种茶黄素的提取纯化方法，依次包括下述步骤，
①发酵：将绿茶叶与多酚氧化酶按100：0.01～0.1的质量比混合进行氧化发酵，温度控制在20～80℃，时间控制在1～12小时；
②提取：将发酵后的绿茶叶送入连续逆流设备，温度为40～80℃，提取时间0.5～3小时，提取液备用；
③纯化：用大孔吸附树脂进行纯化，乙醇、水进行梯度洗脱。
上述步骤②中的溶媒是乙醇、丙酮或乙酸乙酯。
上述步骤③中，大孔吸附树脂是D101或D130。
与现有技术相比，本发明的优点是：首先在发酵过程中，利用多酚氧化酶的活性，将儿茶素经过氧化生物转化，通过其醌转化为已知为茶黄素(TFS)的二聚化合物和已知为茶红素(TRS)的更高分子量的化合物，增加茶黄素的含量；其次在提取过程中，使溶媒与物料的接触次序为有效成分含量由低到高方向逆向移动，整个浸提过程浸出速度快收率高，使酶制剂损失量减为最低，收率高，同时避免了传统罐式提取工艺中溶媒返混现象（指在浸出过程中不同浓度层次的浸出液的相互混合），避免了对浸出效果的影响；最后在纯化过程中，将提取液直接经过树脂柱进行分离纯化，工艺流程简单，易于控制，可进行标准化操作，产品质量稳定，产品精制程度高，去除大部份杂质；经过大孔吸附树脂处理后，可有效去除其吸湿性产品，增加产品的稳定性，同时可有效去除重金属，保证其产品质量。因此本发明可大大的节约生产时间，有效降低了生产成本，同时使茶黄素的纯度提高，可满足科研和生产的需要。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明进行详细地说明。
实施例1：一种茶黄素的提取纯化方法，依次包括下述步骤，
①发酵：将绿茶叶与多酚氧化酶按100：0.01的质量比混合进行氧化发酵，温度控制在80℃，时间控制在1小时；
②提取：将发酵后的绿茶叶送入连续逆流设备，乙醇为溶媒，温度为80℃，提取时间0.5小时，提取液备用；
③纯化：用大孔吸附树脂进行纯化，大孔吸附树脂型号是D101，乙醇、水进行梯度洗脱。
实施例2：一种茶黄素的提取纯化方法，依次包括下述步骤，
①发酵：将绿茶叶：多酚氧化酶按100： 0.1的质量比混合进行氧化发酵，温度控制在20℃，时间控制在12小时；
②提取：将发酵后的绿茶叶送入连续逆流设备，丙酮为溶媒，温度为40℃，提取时间3小时，提取液备用；
③纯化：用大孔吸附树脂进行纯化，大孔吸附树脂D130，乙醇、水进行梯度洗脱。
实施例3：一种茶黄素的提取纯化方法，依次包括下述步骤，
①发酵：将绿茶叶：多酚氧化酶按100： 0.5的质量比混合进行氧化发酵，温度控制在50℃，时间控制在6小时；
②提取：将发酵后的绿茶叶送入连续逆流设备，乙酸乙酯为溶媒，温度为60℃，提取时间2小时，提取液备用；
③纯化：用大孔吸附树脂进行纯化，大孔吸附树脂为D101，乙醇、水进行梯度洗脱。
Claims (3)
1.一种茶黄素的提取纯化方法，其特征在于：依次包括下述步骤，
①发酵：将绿茶叶与多酚氧化酶按100：0.01～0.1的质量比混合进行氧化发酵，温度控制在20～80℃，时间控制在1～12小时；
②提取：将发酵后的绿茶叶送入连续逆流设备，温度为40～80℃，提取时间0.5～3小时，提取液备用；
③纯化：用大孔吸附树脂进行纯化，乙醇、水进行梯度洗脱。
2.根据权利要求1所述的茶黄素的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤②中的溶媒是乙醇、丙酮或乙酸乙酯。
3.根据权利要求1或2所述的茶黄素的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤③中，大孔吸附树脂是D101或D130。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201010539524XA CN101974581A (zh) | 2010-11-11 | 2010-11-11 | 一种茶黄素的提取纯化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201010539524XA CN101974581A (zh) | 2010-11-11 | 2010-11-11 | 一种茶黄素的提取纯化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101974581A true CN101974581A (zh) | 2011-02-16 |
Family
ID=43574489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201010539524XA Pending CN101974581A (zh) | 2010-11-11 | 2010-11-11 | 一种茶黄素的提取纯化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101974581A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102250980A (zh) * | 2011-06-16 | 2011-11-23 | 中华全国供销合作总社杭州茶叶研究所 | 一种茶黄素产品的提制工艺 |
| CN104498448A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-08 | 湖南农业大学 | 茶叶多酚氧化酶同工酶单体pp01和pp02及其制备方法 |
| CN106399417A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-15 | 西南大学 | 一种食品级高含量茶黄素类物质的制备方法 |
| CN110669802A (zh) * | 2019-11-06 | 2020-01-10 | 满山歌茶业(西双版纳)有限公司 | 一种循环利用多酚氧化酶制备茶黄素的方法 |
-
2010
- 2010-11-11 CN CN201010539524XA patent/CN101974581A/zh active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102250980A (zh) * | 2011-06-16 | 2011-11-23 | 中华全国供销合作总社杭州茶叶研究所 | 一种茶黄素产品的提制工艺 |
| CN104498448A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-08 | 湖南农业大学 | 茶叶多酚氧化酶同工酶单体pp01和pp02及其制备方法 |
| CN106399417A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-15 | 西南大学 | 一种食品级高含量茶黄素类物质的制备方法 |
| CN106399417B (zh) * | 2016-08-31 | 2019-11-12 | 西南大学 | 一种食品级茶黄素类物质的制备方法 |
| CN110669802A (zh) * | 2019-11-06 | 2020-01-10 | 满山歌茶业(西双版纳)有限公司 | 一种循环利用多酚氧化酶制备茶黄素的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105384737B (zh) | 一种从吐根中提取精制生物碱的方法 | |
| CN101974581A (zh) | 一种茶黄素的提取纯化方法 | |
| CN106854193A (zh) | 一种从茶叶中提取儿茶素的制备方法 | |
| CN101838299A (zh) | 一种天然麦角甾苷的分离纯化方法 | |
| CN103073561B (zh) | 一种生物酶-渗漉法提取青蒿素的工艺 | |
| CN107033045B (zh) | 一种高纯度天然大蒜阿霍烯的制备方法 | |
| CN106336441A (zh) | 一种高纯度根皮苷提取工艺 | |
| CN110078610B (zh) | 6-姜酚的制备方法 | |
| CN102274312B (zh) | 一种芙蓉李总多酚的提取纯化工艺 | |
| CN102133244B (zh) | 一种低酸高品质银杏叶提取物的制备方法 | |
| CN102808046B (zh) | 一种从苹果渣中提取果糖的方法 | |
| CN108186790B (zh) | 一种地黄提取物、制备方法及在促进cik细胞体外增殖方面的应用 | |
| CN104606276A (zh) | 一种从柿叶中提取小分子柿叶黄酮的方法 | |
| CN104987952B (zh) | 从红景天全草中提取挥发油及红景天甙的方法 | |
| CN109021042B (zh) | 一种从油橄榄叶中提取高纯度橄榄苦苷的方法 | |
| CN108484603B (zh) | 从非洲马铃果中提取它波宁的方法 | |
| CN101412724B (zh) | 从银杏叶中提取银杏内酯类化合物的方法 | |
| CN101759641A (zh) | 一种从蛇足石杉中提取分离石杉碱甲的方法 | |
| US20230219872A1 (en) | Industrial extraction method of cannabidiol | |
| CN108101952A (zh) | 一种人参皂苷Re和Rd的制备方法 | |
| CN105420293A (zh) | 中药虎杖提取液中分离纯化白藜芦醇的方法 | |
| CN112125946A (zh) | 一种从沙棘果油中分离纯化植物甾醇的方法 | |
| CN111388608A (zh) | 一种凤尾竹提取物及其制备方法和应用 | |
| CN107119082B (zh) | 一种天然大蒜阿霍烯的制备方法 | |
| CN101780114A (zh) | 一种中药有效成分的提取分离方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110216 |