CN105412258B - 一种苦荞黄酮提取物的提取方法及其得到的苦荞酒 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品加工领域，特别涉及一种苦荞黄酮提取物的提取方法及其得到的苦荞酒。所述苦荞黄酮的提取包括：原料预处理、填料、保压、超临界萃取。所述苦荞酒的原料包括以下组分：苦荞原酒、苦荞黄酮提取物、水。制作苦荞酒的方法包括苦荞原酒的酿造、苦荞黄酮的提取和苦荞酒的调制，所述苦荞酒的调制方法为将苦荞黄酮提取物调配到苦荞原酒中，加水得到苦荞酒。本发明以苦荞为原料，首先辅以超临界CO2流体萃取技术，并增加保压环节，提取苦荞黄酮；然后再对超零界提取后的苦荞渣进行浸提，提高了苦荞黄酮的萃取率。
Description
技术领域
本发明涉及医药制备技术领域，特别涉及一种苦荞黄酮提取物的提取方法及其得到的苦荞酒。
背景技术
苦荞是一种药食同源作物，其药用价值主要体现在黄酮化合物，这是一类多酚天然产物，主要包括芦丁、槲皮素、芳香苷、山奈酚等。黄酮类化合物对降低血脂、血糖及抗心脑血管等疾病具有一定的辅助疗效。因此，含有黄酮的荞麦受到现代人们的广泛重视，以苦荞为原料开发的保健食品更是得到人们的青睐。
目前，以苦荞为原料制作酒的方法一般是以苦荞麦为原料或主要原料，经糖化发酵蒸馏制得。研究发现，这种苦荞酒黄酮含量很低。这是因为苦荞中的生物类黄酮物质不易挥发，在酿造蒸馏生产过程中，不易挥发的黄酮基本残留在酒糟中。这表明，依靠传统的发酵蒸馏方法提取苦荞中的黄酮类物质效率很低，所得苦荞酒中黄酮含量甚少。为了克服这些缺点，有人使用索氏提取的方法直接从苦荞中提取苦荞黄酮。但这些方法存在提取率低，溶剂用量大，不利于环保的缺点。也有人使用超声提取的方法从酒糟中提取黄酮，再经大孔树脂纯化得黄酮提取液，并与基酒混合调制成苦荞酒。这种方法苦荞黄酮纯度较高，但存在操作程序复杂，成本高的问题。尤其值得注意的是，在现有研究中，对于萃取后的苦荞渣也没有进一步利用，而苦荞渣中除了含有余量的苦荞黄酮之外，还有其他的功能性成分。
超临界流体(Supercritical fluid extraction)提取被认为是一种快速和有效的提取方式。CO2是一种被广泛用作提取食品和药品天然物质的溶剂，具有无毒、便宜、无色无味、环境友好的特点，而且没有溶剂残留。
发明内容
基于上述缘由，发明了一种苦荞黄酮提取物的提取方法及其得到的苦荞酒。即首先以苦荞为主要原料酿造的原酒(苦荞原酒)；再以苦荞为原料，结合CO2超临界萃取技术和浸提技术分别制备富含大量黄酮的苦荞超临界萃取物；最后使用二者对苦荞原酒进行调配，从而生产出富含苦荞黄酮且酒体颜色悦目的苦荞酒。
本发明在于提供一种苦荞黄酮提取物的提取方法及其得到的苦荞酒。本发明基本思路是：选取苦荞麦，除杂后粉碎，填料到超临界设备，先进行保压，再按照一定的工艺参数对其进行萃取，得苦荞黄酮提取物。将此黄酮提取物调配到苦荞原酒中，得到苦荞酒。
一种苦荞黄酮提取物的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)原料预处理：苦荞洗净、晒干后的苦荞麦粉碎，得到苦荞粉；
2)填料：将所述步骤1)的苦荞粉填入萃取釜中，盖紧萃取釜盖，填料完毕；
3)保压：填料完毕后进行保压，萃取釜泵入CO2，进行保压；
4)超临界萃取：
得到苦荞黄酮提取物和苦荞渣。
所述步骤1)苦荞粉粒径为0.25-0.3mm。
所述步骤2)填料时苦荞粉中加入3％-10％的无水乙醇。
所述步骤3)保压压力20-30Mpa，保压时间6-12h。
所述步骤4)超临界萃取条件为萃取釜压力30MPa，温度50℃，CO2流速控制在12L/h，萃取时间120-150min，分离釜一6MPa，40℃；分离釜二5MPa，30℃进行萃取。
所述方法还包括对苦荞渣的浸提，其浸提方法为按固液比1：5加入58％vol苦荞原酒中，40-50℃下浸泡3-4h，得到苦荞渣中的苦荞黄酮提取物，并得到浸提后苦荞渣。
所述浸提后苦荞渣用于苦荞原酒的酿造原料。
一种苦荞酒，所述苦荞酒的包括以下组分：苦荞原酒、苦荞黄酮提取物、水；
所述苦荞原酒酒精含量41.0％vol--68.0％vol；
所述苦荞黄酮提取物中黄酮含量为45％-85％。
一种苦荞酒的生产方法，所述方法包括苦荞原酒的酿造、苦荞黄酮的提取和苦荞酒的调制，所述苦荞酒的调制方法为将苦荞黄酮提取物调配到苦荞原酒中，加水得到苦荞酒。
所述苦荞原酒的酿造方法为苦荞原料经过浸泡、初蒸、焖水、复蒸、摊晒、加小曲、糖化、配糟、入池、发酵、蒸馏得到苦荞原酒。
本发明提供一种苦荞黄酮提取物的提取方法及其得到的苦荞酒，有益效果如下：
1、本发明以苦荞为原料，辅以超临界CO2流体萃取技术提取苦荞黄酮，相比传统发酵蒸馏的方法，本发明具有提取率高，无污染的优点；
2、本发明区别于一般的超临界CO2流体提取工艺，在正式提取之前，增加保压环节，这样极大地提高了苦荞黄酮的萃取率，萃取率由1.20％提高到1.99％，与不保压相比，提高近65.0％，并且苦荞黄酮提取物中苦荞黄酮纯度高，达到45％-85％；
3、本发明通过保压后超临界萃取与浸提联用，保证苦荞黄酮的充分溶出，提高苦荞黄酮的利用率；
4、本发明对苦荞原料进行粉碎处理，对颗粒尺寸进行优化，提高苦荞黄酮的萃取率；
5、本发明在超临界萃取过程中，苦荞原料中加入乙醇，提高苦荞黄酮的萃取率；
6、本发明对超临界萃取后的苦荞萃取渣进行浸提，效用有三：1)充分将苦荞渣中残余的苦荞黄酮提取利用；2)对苦荞其他有效物质进行提取，提高苦荞酒中的矿物元素、其他的有益的成苦荞酒的功能性成分；3)对于苦荞酒色度有很大的改进，使苦荞酒呈现黄色清亮，诱人的色泽；
7、本发明将浸提后的苦荞渣运用于苦荞酒的酿造原料，将苦荞充分利用，降低生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1苦荞颗粒大小对萃取率的影响
为了降低荞麦黄酮释放的阻力，荞麦颗粒必须减小，以便产生较大的表面积，使扩散阻力降低，以提高荞麦黄酮的萃取率，我们对不同尺寸(20目以上，25—35目，60目以下)的荞麦颗粒进行研究，结果见表1。从表1中可以看出，荞麦颗粒对荞麦黄酮的萃取率有显著影响。随着颗粒尺寸减小，荞麦黄酮萃取率逐渐升高，但当颗粒尺寸减小到0.25-0.3mm左右时，萃取率变化不大，因此，本研究将荞麦颗粒确定为0.25-0.3mm，最佳为0.3mm。
表1颗粒大小的影响
实施例2填料中加入乙醇对萃取率的影响
向荞麦粉中加入无水乙醇对超临界CO2流体进行极性调整，使其对荞麦黄酮的萃取率提高。从表2中可以看出，与不添加乙醇相比，乙醇的添加可显著提高荞麦黄酮的萃取率，但当乙醇添加量大于3％以后，荞麦黄酮的萃取率增长并不明显，因此，本研究选定乙醇添加量为3％-10％，最佳添加量3％。
表2乙醇添加量的影响
实施例3萃取时间对萃取率的影响
萃取时间是影响萃取率的重要因素，表3是30MPa，35℃条件下萃取时间对萃取率的影响结果。从表中可以看出，随着萃取时间从0min延长至120min，荞麦黄酮萃取率逐渐增加；当萃取时间从120min延长至150min，萃取率变化极小，基本趋于稳定。
表3萃取时间对萃取率的影响
实施例4萃取压力和温度对萃取率的影响
表4显示了萃取压力和温度对萃取率的影响结果表。从表中可以看出，当压力为20MPa和30MPa时，荞麦黄酮萃取率随温度和压力的提高而增加，30MPa，50℃时的萃取率比20MPa，30℃的萃取率高14％，当压力为40MPa时，荞麦黄酮的萃取率出现一定程度的下降，并没有随压力升高而升高，其原因可能与压力增大到40MPa时，CO2流量下降有关(实验过程发现，当压力为20-30MPa时，CO2流量为12L/h；当压力为40MPa时，设备难以维持12L/h的流量，实际CO2流量仅为9L/h左右)。
表4萃取压力和温度对萃取率的影响
实施例5保压压力对萃取率的影响
为了研究保压压力对萃取率的影响，进行了不同保压压力下的实验，结果见表5。从表5中可知，与不保压相比，随着保压压力增大，萃取率也逐渐增加。
表5保压压力对萃取率的影响
实施例6保压时间对萃取率的影响
为了研究保压时间对萃取率的影响，进行了不同保压时间下的实验，结果见表6。从表6中可知，与不保压相比，随着保压时间的延长，萃取率也逐渐增加，但6小时后增加量极小，因此确定最佳保压时间为6h。
表6保压时间对萃取率的影响
实施例7苦荞酒的调制
按不同黄酮含量要求，按照表7中的苦荞酒质量标准，用苦荞原酒(58％vol,黄酮含量基本为0mg/L)，苦荞提取物加水调制成42％vol富含苦荞黄酮的苦荞酒。所得苦荞酒样品的感官评价及理化测定结果见表8。
表7苦荞酒质量标准
表8 42％vol苦荞酒的调制
实施例8苦荞渣浸提液对酒体颜色和口味的影响
称取苦荞萃取渣100g，按固液比1：5加入到58％vol的苦荞原酒500ml中，50℃下浸泡4h，取上清液过滤，得苦荞渣浸提液。我们对该苦荞渣浸提液在苦荞原酒中进行稀释，发现不同的稀释倍数对苦荞酒的色泽和口味有显著影响。
表9苦荞渣浸提液对苦荞酒的色泽和口味的影响
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种苦荞黄酮提取物的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1）原料预处理：苦荞洗净、晒干后的苦荞麦粉碎，得到苦荞粉；
2）填料：将所述步骤1）的苦荞粉填入萃取釜中，盖紧萃取釜盖，填料完毕；
3）保压：填料完毕后进行保压，萃取釜泵入CO2，进行保压；
4）超临界萃取：
得到苦荞黄酮提取物和苦荞渣；
所述步骤3）保压压力20-30 MPa，保压时间6 -12 h；
所述方法还包括对苦荞渣的浸提，其浸提方法为按固液比1：5加入58%vol苦荞原酒中，40-50℃下浸泡3-4 h，得到苦荞渣中的苦荞黄酮提取物，并得到浸提后苦荞渣；
所述步骤1）苦荞粉粒径为0.25-0.3 mm；
所述步骤2）填料时苦荞粉中加入3%-10%的无水乙醇；
所述步骤4）超临界萃取条件为萃取釜压力30MPa，温度50℃，CO2流速控制在12 L/h，萃取时间120 -150 min。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述浸提后苦荞渣用于苦荞原酒的酿造原料。
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