CN110105257A - 一种同步提取叶黄素和槲皮万寿菊素的工业化方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及天然产物提取领域，具体涉及一种同步提取叶黄素和槲皮万寿菊素的工业化方法，包括如下步骤：1)用正己烷和丙酮溶液的混合液作为提取剂对万寿菊花颗粒进行提取，将提取液浓缩至提取剂全部挥干，得提取物；所述丙酮溶液中丙酮的体积分数为80～100％；2)用甲醇溶液对所述提取物进行萃取，得到槲皮万寿菊素产品和叶黄素产品。利用本发明提供的方法可以提取得到高纯度的槲皮万寿菊素，同时可提取得到叶黄素，经过浓缩、萃取、分离可得到叶黄素和高纯度槲皮万寿菊素产品，工艺简单，生产成本低，利于工业化生产。

Description

一种同步提取叶黄素和槲皮万寿菊素的工业化方法

技术领域

本发明属于天然有效成分的提取领域，具体涉及一种从万寿菊花中提取叶黄素和槲皮万寿菊素的方法。

背景技术

目前关于叶黄素和黄酮的提取方法，主要采用分步提取法，即先利用正己烷提取叶黄素，然后利用溶剂处理万寿菊花粕得到黄酮类产品。另外有两篇专利是利用混合溶剂提取，如中国专利

201410104645.X中采用双水相溶剂进行提取；主要是提取得到叶黄素和黄酮混合物。中国专利201811188771.2采用石油醚和丙酮的混合溶剂进行提取，该专利中选用的分离方式为加入水后进行分离，操作较为复杂，而且也无法分离得到高纯度的槲皮万寿菊素，仅可得到万寿菊黄酮混合物。现有技术中关于高纯度槲皮万寿菊素的制备方法主要利用色谱分离。如中国专利CN201410708334.4公开通过一维液相色谱和二维液相色谱法提取得到高纯度的槲皮万寿菊素。中国专利

201610108596.6是通过反复离心、过滤、洗涤等方法，制备得到含量大于85％的槲皮万寿菊素，还未见通过简单分离纯化得到高含量的槲皮万寿菊素的相关报导。

发明内容

本发明涉及一种同步提取叶黄素和槲皮万寿菊素的工业化方法，包括如下步骤：

1)用正己烷和丙酮溶液的混合液作为提取剂对万寿菊花颗粒进行提取，将提取液浓缩至提取剂全部挥干，得提取物；所述丙酮溶液中丙酮的体积分数为80～100％；

2)用甲醇溶液对所述提取物进行萃取，得到槲皮万寿菊素产品和叶黄素产品。

上述正己烷和浓度80～100％丙酮的混合溶液对万寿菊颗粒中的叶黄素和槲皮万寿菊素有非常好的选择性，用上述提取剂对万寿菊花颗粒进行提取，提取得到的主要成分是叶黄素和槲皮万寿菊素，其他杂质成分在很少被提出来，提取物再使用甲醇溶液萃取后，产品中槲皮万寿菊素的纯度非常高，可直接应用于工业化生产。

优选的，所述步骤1)中正己烷与所述丙酮溶液的体积比小于1：3；此种比例下，能够确保万寿菊花颗粒中的槲皮万寿菊素被提取接近完全。

进一步优选的，质量体积比为1:3～5。在此优选比例下，既能保证万寿菊花颗粒中的槲皮万寿菊素被提取接近完全，又能有效节省溶剂消耗和降低生产成本。

优选的，所述万寿菊花颗粒与所述提取剂的质量体积比小于1：4，在此比例下，万寿菊花颗粒中的叶黄素和槲皮万寿菊素能被提取接近完全。

进一步优选的，质量体积比为1：4～7。在此优选比例下，既能保证万寿菊花颗粒中的叶黄素和槲皮万寿菊素被提取完全，又能有效节省溶剂消耗和生产成本。

优选的，提取温度为20～55℃，提取时间为2～8h。

优选的，所述提取可采用浸提、逆流萃取等本领域常规的提取操作。

优选的，所述步骤2)中，所述甲醇溶液中甲醇的体积分数为60～100％。此体积分数范围的甲醇能够将提取物中的槲皮万寿菊素萃取至接近完全。

进一步优选的，所述甲醇溶液中甲醇的体积分数为80-90％。此体积分数范围的甲醇既能保证槲皮万寿菊素能尽可能提取完全，又能最少的萃取出叶黄素成分，保证槲皮万寿菊素产品纯度和叶黄素产品的收率。

优选的，所述步骤2)中，所述提取物与所述甲醇溶液的质量体积比小于1：4。

进一步优选的，所述步骤2)中，所述提取物与所述甲醇的质量体积比为1：4～6。

优选的，萃取的温度为20～55℃，提取时间为2-8h。

优选的，所述萃取可采用本领域常规的操作进行。

作为优选的方案，本发明的方法包括如下步骤：

1)用所述正己烷和所述丙酮溶液的混合液作为提取剂对万寿菊花颗粒进行提取，将提取液浓缩至提取剂全部挥发，得提取物，所述丙酮溶液中丙酮的体积分数为80～100％；所述正己烷与所述丙酮溶液的体积小于1：3；所述万寿菊花颗粒与所述混合溶剂的质量体积比小于1：4；

2)用体积分数为60～100％的甲醇溶液对所述提取物进行萃取，然后进行固液分离，固相干燥得到叶黄素产品，液相浓缩后得到槲皮万寿菊素产品。

通过上述优选的方案进行提取，可达到槲皮万寿菊的得率在90％以上，纯度在95％以上，还可保证叶黄素也具有较高的得率。

更进一步优选的，上述方案中，所述正己烷与所述丙酮溶液的体积比为1：3～5；所述万寿菊花颗粒与所述混合溶剂的质量体积比小于1：4～7；用体积分数为80～90％的甲醇溶液对所述提取物进行萃取。

通过上述进一步地优选操作，可在实现槲皮万寿菊素的纯度在95％以上，得率在90％以上的前提下更好地降低生产成本，更有利于工业化的大规模应用。

本发明的另一目的是保护本发明的方法制备得到的叶黄素产品和槲皮万寿菊素产品。

本发明中涉及的丙酮溶液为丙酮的水溶液，甲醇溶液为甲醇的水溶液。

本发明的所述浓缩至提取剂全部挥干的标准是浓缩至无馏出液，所述的质量体积比中质量和体积均为标准单位，在比的过程中克对应毫升，千克对应升。

本发明具有如下有益效果：

1)本发明的方法通过简单的提取步骤可提取得到高纯度的槲皮万寿菊素，所得产品可直接适用于工业化生产，同时可提取得到叶黄素。通过进一步优选方案后，槲皮万寿菊素的纯度在95％以上，槲皮万寿菊素的得率在90％以上，与现有技术中通过色谱等复杂的方法相比，是一种十分高效地提取槲皮万寿菊素的方法，其提取成本低、耗时短，适用于工业化的大规模生产。

2)本发明的方法在提取槲皮万寿菊素的同时还可提取得到优质的叶黄素，其纯度大于18％，得率大于95％，且二者的分离方法非常简单，仅通过甲醇溶液进行简单的萃取即可，操作简单。

附图说明

图1为实施例1所得槲皮万寿菊素产品的液相色谱图。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例中涉及的万寿菊花颗粒是由万寿菊花经过发酵、压榨、烘干、粉碎、制粒得到的万寿菊花颗粒，可通过市场直接购买得到。

实施例1

本实施例涉及本发明所述的提取方法，包括如下步骤：

1)投料120kg万寿菊花颗粒，用正己烷和80％丙酮溶液以1:3混合，对所述万寿菊花颗粒按照总料液比1:4在20℃条件下浸提，每次提取1h，重复浸提3次，得到的浸提液混合，浓缩至无馏出物，得到提取物29.18kg；

2)向1)中得到的提取物以质量体积比1:4加入80％甲醇进行萃取，在温度30℃的条件下萃取3h，然后进行固液双相分离，分别得到槲皮万寿菊素液相和叶黄素固相。

3)将2)中的叶黄素固相干燥即得叶黄素产品22.13kg，经液相色谱分析，其纯度为18.12％，含量收率为99.03％。

4)将2)中的槲皮万寿菊素液相浓缩即得到槲皮万寿菊素产品7.05kg，经液相色谱分析(液相色谱图如图1，图中4.0min～4.5min之间峰为槲皮万寿菊素，其出峰时间为4.135)，其纯度为95.17％，含量收率为90.14％

实施例2

本实施例涉及本发明所述的提取方法，包括如下步骤：

1)投料120kg万寿菊花颗粒，用正己烷和100％丙酮溶液以1:3混合，对所述万寿菊花颗粒，按照1:6的物料比在55℃条件下浸提，每次提取1h，重复浸提3次，得到的浸提液混合，然后浓缩至无馏出物,得到提取物29.04kg；

2)向1)中得到的提取物以质量体积比1:6加入90％甲醇在温度50℃的条件下萃取3h，然后进行固液双相分离，分别得到槲皮万寿菊素液相和叶黄素固相。

3)将2)中的叶黄素固相干燥即得叶黄素产品22.00kg。经液相色谱分析，其纯度为18.24％，含量收率为99.07％。

4)将2)中的槲皮万寿菊素液相浓缩即得到槲皮万寿菊素产品7.04kg，经液相色谱分析，其纯度为95.43％，含量收率为92.30％。

实施例3

本实施例涉及本发明所述的提取方法，包括如下步骤：

1)投料120kg万寿菊花颗粒，用正己烷和100％丙酮溶液以1:5混合，对所述万寿菊花颗粒，按照1:6的物料比，在55℃条件下浸提，每次提取1h，重复浸提3次，将得到的浸提液混合，然后浓缩至无馏出物,得到提取物29.33kg；

2)向1)中得到的提取物以质量体积比1:6加入90％甲醇在温度50℃的条件下萃取3h，然后进行固液双相分离，分别得到槲皮万寿菊素液相和叶黄素固相。

3)将2)中的叶黄素固相干燥即得叶黄素产品22.22kg。经液相色谱分析，其纯度为18.13％，含量收率为99.47％。

4)将2)中的槲皮万寿菊素液相浓缩即得到槲皮万寿菊素产品7.11kg，经液相色谱分析，其纯度为95.61％，含量收率为91.37％。

对比例1

与实施例3相比，其区别在于，所述步骤1)中，正己烷与丙酮溶液的体积比为1：2。

将步骤(2)中的叶黄素液相浓缩即得叶黄素产品27.85kg。经液相色谱分析，其纯度为21.83％，含量收率为97.34％。

将(2)中的槲皮万寿菊素固相干燥即得到槲皮万寿菊素产品6.02kg，经液相色谱分析，其纯度为94.68％，含量收率为76.62％

对比例2

与实施例3相比，其区别在于，所述步骤1)中，丙酮溶液的中丙酮的体积分数为70％。

将步骤(2)中的叶黄素液相浓缩即得叶黄素产品22.01kg。经液相色谱分析，其纯度为17.34％，含量收率为94.22％。

将(2)中的槲皮万寿菊素固相干燥即得到槲皮万寿菊素产品8.39kg，经液相色谱分析，其纯度为81.03％，含量收率为91.34％。

对比例3

与实施例3相比，其区别在于，所述步骤2)中，用乙酸乙酯溶剂进行萃取，提取物与萃取液的质量体积比为1：5。

将步骤(2)中的叶黄素液相浓缩即得叶黄素产品18.65kg。经液相色谱分析，其纯度为13.84％，含量收率为63.72％。

将(2)中的槲皮万寿菊素固相干燥即得到槲皮万寿菊素产品8.85kg，经液相色谱分析，其纯度为75.03％，含量收率为89.26％。

对比例4

与实施例3相比，其区别在于，所述步骤1)中，万寿菊花颗粒与提取溶剂比为1：2。

将步骤(2)中的叶黄素液相浓缩即得叶黄素产品18.24kg。经液相色谱分析，其纯度为18.23％，含量收率为82.11％。

将(2)中的槲皮万寿菊素固相干燥即得到槲皮万寿菊素产品5.66kg，经液相色谱分析，其纯度为93.41％，含量收率为71.12％。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种同步提取叶黄素和槲皮万寿菊素的工业化方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)用正己烷和丙酮溶液的混合液作为提取剂对万寿菊花颗粒进行提取，将提取液浓缩至提取剂全部挥干，得提取物；所述丙酮溶液中丙酮的体积分数为80～100％；

2)用甲醇溶液对所述提取物进行萃取，分别得到槲皮万寿菊素产品和叶黄素产品。

2.根据权利要求1所述的工业化方法，其特征在于，步骤1)中所述正己烷与所述丙酮溶液的体积比小于1：3。

3.根据权利要求2所述的工业化方法，其特征在于，步骤1)中所述正己烷与所述丙酮溶液的体积比为1:3～5。

4.根据权利要求1～3任一项所述的工业化方法，其特征在于，所述万寿菊花颗粒与所述提取剂的质量体积比小于1：4。

5.根据权利要求4所述的工业化方法，其特征在于，所述万寿菊花颗粒与所述提取剂的质量体积比为1：4～7。

6.根据权利要求1～5任一项所述的工业化方法，其特征在于，所述甲醇溶液中甲醇的体积分数为60-100％，优选80-90％。

7.根据权利要求1～6任一项所述的工业化方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述提取物与所述甲醇溶液的质量体积比小于1：4，优选1:4～6。

8.根据权利要求1～7任一项所述的工业化方法，其特征在于，所述步骤1)中提取温度为20～55℃，提取时间为2～8h；和/或，所述步骤2)中，萃取温度为20-55℃，萃取时间为2-8h。

9.根据权利要求1～8任一项所述的工业化方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)用所述正己烷和所述丙酮溶液的混合液作为提取剂对万寿菊花颗粒进行提取，将提取液浓缩至提取剂全部挥发，得提取物，所述丙酮溶液中丙酮的体积分数为80～100％；所述正己烷与所述丙酮溶液的体积小于1：3；所述万寿菊花颗粒与所述混合溶剂的质量体积比小于1：4；

2)用体积分数为60～100％的甲醇溶液对所述提取物进行萃取，然后进行固液分离，固相干燥得到叶黄素产品，液相浓缩后得到槲皮万寿菊素产品。

10.权利要求1～9任一项方法提取得到的叶黄素产品和槲皮万寿菊素产品。