CN100412137C - 一种龙眼果皮黄色素的超声波强化提取及纯化的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于生化工程技术领域，涉及一种龙眼果皮黄色素的提取及纯化新工艺。本发明利用超声强化提取龙眼果皮黄色素，经浓缩直接烘干后即可得到色素粗品；提取液经过大孔吸附树脂纯化，洗脱液经烘干后即可得到纯品。由于提取时间仅为普通浸提的1/5，可大大降低色素的提取成本。由于龙眼果皮在加工过程中一般被作为废料丢弃，既浪费原料又污染环境，利用龙眼果皮提取黄色素不仅可以扩大天然色素的来源，还可以实现资源再利用、消除环境污染。

Description

一种龙眼果皮黄色素的超声波强化提取及纯化的方法

技术领域

本发明属于生化工程技术，涉及龙眼果皮黄色素提取及纯化新工艺。

背景技术

进入20世纪后，随着毒理学和分析化学的不断发展，人类逐渐了解到合成色素进入人体后的转化机理，认识到多数的合成色素进入人体会有较为严重的慢性毒性、致畸、致癌性，因此使不少有毒副作用的合成色素品种相继从各国许可使用的名单中被删除。而现有的食用合成色素品种已为数有限。与合成色素相比，虽然大多数天然色素易受食品的pH值、加工条件、热和光的影响，颜色欠鲜艳，价格也比较高。但是，它安全，色泽浅淡，给人一种没有添加色素的微妙感觉，符合消费者的心理需求。并且，随着近年来科学技术的进步，天然色素的稳定性得到提高，产品应用更加方便安全，所以人们对色素的选择越来越趋向于天然色素。

龙眼(Dimocarpus Longan Lour)别名桂圆，为无患子科植物龙眼(Euphoraceae)的果实，为我国著名的亚热带水果。其果球形，果皮(壳)淡黄色或褐色，果肉白色透明，汁多味甜，带壳的龙眼还可以加工成干龙眼，卫生部将其定为既是食品又是药品的水果。龙眼果实营养价值很高，自古以来被视为珍贵补品。龙眼原产于我国南部和越南北部的南亚热带区域，在我国已有2000多年栽培历史，我国福建、广东、广西及台湾等省是主要产区，龙眼栽培面积和产量均居世界首位，种植面积超过700万亩，龙眼肉产量在100万吨以上，年产值近100亿元。但龙眼果实含水、含糖量高，不宜储存、容易腐败。龙眼深加工近来仍以干龙眼和龙眼果肉为主，龙眼壳一般作为废料丢弃，既污染环境又造成浪费，从龙眼壳里提取黄色素不仅可以提高产品附加值，还可以实现资源再利用，消除环境污染，有利于该产业的进一步发展。

色素提取常用以下方法，浸提法，这是目前最常用的天然色素的提取方法，即将原料洗净、干燥、粉粹后，用溶剂提取，经分离、浓缩、干燥、精制取得成品。(刘佳铭，黄色素的提取、稳定性与龙眼护色保鲜研究，果树科学，1999，16(1)：30-37)；生物技术生产天然色素，采用生化技术选取含有植物色素的细胞，在人工条件下进行培养、增殖，可在短期内培养出大量的色素细胞，然后用普通方法提取，如从苋菜中提取的天然苋菜红、从乌树中提取的黑色素。微生物发酵法：是将原料进行微生物发酵，以获得色素，如红曲色素就是将稻米或糯米经水浸、蒸熟后，加红曲霉发酵制得的。微波萃取法，其原理是利用在微波场中，利用微波吸收能力的差异使得基体物质的某些组分被选择性加热，从而使其得到分离。但由于其只能用于热稳定性的物质及微波产生方式的限制而限制了大规模应用；超临界液体萃取，何春茂等将超临界萃取技术应用于青蒿素的提取，大大提高了色素的溶解性和色价，并获得了良好的精制效果。

超声波提取法，超声波是频率大于20KHz，人耳听觉阀以外的弹性机械振动波。自发现以来，不仅得到理论界的重视，现已广泛应用于工业、农业、化学、医疗、机械等领域。超声波产生的高速机械振动、空化作用、热效应和搅拌作用，一方面可以加速有用物质进入溶剂，提高提取率，缩短提取时间，另一方面，由于超声破碎是一个物理现象，其间没有发生化学反应，使细胞的有效成分在超声辐射前后保持不变。同时避免高温对提取成分的影响。因此，超声波具有很好的应用的前景。(李云雁等，超声波协助提取板栗壳色素的研究，食品添加剂，2003，8：57-58；王振宇等，超声波提取大花葵色素的工艺研究，林产化学与工业，2003，23(2)：65-67)。

发明内容

本发明的目的是利用超声波产生的空化效应、机械效应等独特的机制不仅大大缩短产品浸提时间而且使得提取率得到较高的增加，降低产品的生产成本，增加经济效益。超声提取得到的粗提液经浓缩后，过大孔吸附树脂可以得到色素纯品，有利于对色素分子结构的分析和安全性的评价。

本发明的方法是以40-60％的乙醇溶液(每L滴加1-2ml37％的浓盐酸)或浓度为70～90％的乙醇溶液为浸提剂，利用正交试验和单因素试验优化龙眼果皮黄色素超声提取工艺条件，色素的规模化提取率达到80％，产率达到20％。粗提液经浓缩后，过AB-8等大孔吸附树脂得到色素纯品，精制回收率达到50％以上，色价为15。

本发明的龙眼果皮黄色素提取及纯化方法包括以下步骤：

将龙眼果皮粉末置于超声波提取罐中，加入适量提取剂后进行超声波提取。提取后将提取液过滤、浓缩、烘干得色素粗品。或将提取液过大孔吸附树脂、洗脱、浓缩、烘干得色素纯品。本发明的实施方案如下：

(1).原料预处理：龙眼果皮、烘干、粉碎、筛分；

(2).超声波强化浸提：按一定液/固比(v/w)，取龙眼果皮粉末置于浸提装置中，加入

适量的浸提剂，进行超声提取，过滤得粗提液；

(3).浓缩粗提液：粗提液浓缩后得色素浓缩液；

(4).色素粗品制备：浓缩液烘干得色素粗品

(5).色素纯化精制：浓缩液过大孔吸附树脂柱，根据色素的洗脱曲线，收集吸收峰附近的洗脱液，烘干得色素纯品。

具体实施方式

实施例一：

取50g过40目筛的龙眼果皮粉末，置于超声浸提装置内加入0.5L浸提剂，超声波功率500W，占空比30％，温度30℃，提取时间20min。浸提液真空浓缩、烘干，得10g色素粗品。

实施例二：

取100g过80目筛的龙眼果皮粉末，置于超声浸提装置内加入1L浸提剂，超声波功率700W，占空比30％，温度50℃，提取时间30min。浸提液真空浓缩，浓缩液过AB-8大孔吸附树脂柱，根据色素的洗脱曲线，收集吸收峰附近的10管左右洗脱液，烘干，得10g色素纯品。

实施例三：

取150g过120目筛的龙眼果皮粉末，置于超声浸提装置内加入1.5L浸提剂，超声波功率1000W，占空比50％，温度60℃，提取时间30min。浸提液真空浓缩、烘干，得30g色素粗品。

实施例四：

取200g过160目筛的龙眼果皮粉末，置于超声浸提装置内加入4L浸提剂，超声波功率1500W，占空比60％，温度70℃，提取时间35min。浸提液真空浓缩，浓缩液过AB-8大孔吸附树脂柱，根据色素的洗脱曲线，收集吸收峰附近的10管左右洗脱液，烘干，得20g色素纯品。

Claims (5)

1. 一种利用超声波强化提取龙眼果皮黄色素及纯化的方法，其步骤如下：

(1).原料预处理：龙眼果皮、烘干、粉碎、筛分；

(2).超声波强化浸提：按液/固比的体积与重量比为2∶1-50∶1，取龙眼果皮粉末置于浸提装置中，加入浸提剂，所用浸提剂是浓度为40-60％的乙醇溶液，其中每L滴加1-2ml浓度为37％的浓盐酸，或所用浸提剂是浓度为70～90％的乙醇溶液；然后进行超声提取，过滤得粗提液；

(3).浓缩粗提液：粗提液浓缩后得色素浓缩液；

(4).色素粗品制备：浓缩液烘干，得色素粗品；

(5).色素纯化精制：浓缩液过大孔吸附树脂柱，根据色素的洗脱曲线，收集吸收峰附近的洗脱液，烘干得色素纯品。

2. 按权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(5)所用大孔吸附树脂为AB-8、X-5、D-3520、NKA-II、H1020或D4020。

3. 按权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(2)所述超声波强化浸提时的超声波功率为100w-1800w，占空比为10％-80％，温度为10-60℃，提取时间5-50min。

4. 按权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(1)所述果皮粉碎细度为20-160目。

5. 按权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(4)或步骤(5)所述烘干温度为30-70℃。