CN1042538C - 一种提取精制茶皂素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种以茶饼为原料，用国产树脂处理茶饼浸取液，从而制得精制茶皂素的方法。该法采用苯乙烯型共聚树脂吸附茶饼浸取液中的茶皂素，用有机或无机碱水溶液脱除被吸附的色素和杂质，以含水低碳醇的洗脱液，减压蒸馏洗脱液回收醇，将残留物浓缩烘干，可得到纯度为98%以上的固体茶皂素。该法生产的茶皂素纯度高，质量好，成本低，为扩大天然表面活性剂的茶皂素的应用提供了广阔的前景，可用于医药、食品、日化和生化试剂等领域。

Description

本发明涉及一种以茶饼为原料，使用国产苯乙烯型共聚树脂处理茶饼浸取液，从而制得精制茶皂素，属于提取茶皂素的新方法。

茶皂素是一种优良的天然表面活性剂，在油茶籽中含有10％左右的茶皂素，从油茶籽中提取优质的茶皂素是表面活性剂生产中十分关注的问题。我国盛产油茶，资源丰富，利用油茶籽榨油后的茶饼提取茶皂素，在80年代已实现工业化生产。其主要缺陷是产品杂质含量高，颜色深、质量差，使用范围受到限制。目前纯化茶皂素的方法在国外有：醇醚沉淀法(水野草《日本农艺化学会志》VO142.NO8.1968)；异丙醇和正丁醇作为溶剂的提取、精制方法(日本专利，昭和44-8562与《Feaauavlevly》Vo143.No3.1972)。这些方法虽然提高了茶皂素产品的质量，但其弱点是成本高，很难实现工业化生产。在国内姜勤等人(《日用化学工业》1989年P169-170)提出采用大孔吸附树脂和离子交换纤维联合纯化的方法，产品纯度可达80％左右。但生产周期长、成本高，其纯度不能满足医药、生化等行业的需要。

本发明的目的，在于克服现有技术的缺陷，提高生产茶皂素的纯度和质量，特提出一种成本低，操作简便的提取精制茶皂素的方法。

本发明提供的提取方法是：采用国产茶乙烯型共聚树脂处理茶饼浸取液中的茶皂素。被吸附的杂质和色素由于在碱性溶液中溶解度较大，可用0.1～1.0％的有机或无机碱水溶液从树脂中除去。而茶皂素仍然存留在树脂上，用水洗去残留碱，再用80％的甲醇或乙醇水溶液洗脱茶皂素。减压蒸馏洗脱液，回收醇，将残留液浓缩后，在80℃烘干可得到浅黄色或白色的固体茶皂素产品。本方法所得产品纯度在98％以上，颜色浅、质量好，吸湿性低，易于储存。

在生产中首先将茶饼用粉碎机粉碎去油，将去油后的茶饼籽置于配有搅拌、加热装置的罐中，加水将茶饼粉浸泡，在70～90℃搅拌浸取1小时。然后离心分离，滤渣又置于罐中，加水浸泡，在70～90℃搅拌浸取1小时，离心分离，如此再三。将三次分离的溶液合并，加入少量絮凝剂，搅拌3分钟左右，静置1小时，抽摅浸取液。将用常规方法预处理好的苯乙烯型共聚树脂装入圆形长柱中，浸取液以SV0.5～1.0的速度通过圆形柱。进样完毕后，用0.1～1.0％的有机或无机碱水溶液以SV2的速度洗脱树脂中的杂质和色素。再用水洗去残留在树脂上的碱水溶液。最后用80％的甲醇或乙醇水溶液以SV1的速度洗脱树脂中的茶皂素。将洗脱液减压蒸馏回收醇，残留物浓缩至粘稠状，置于80℃烘箱中烘干，可得纯度为98％以上的固体茶皂素。

本发明提供的方法与现有技术相比具有以下特点：(1)该方法生产的茶皂素，纯度高、质量好、成本低，为扩大茶皂素的应用领域提供了广阔的前景，可应用于医药、食品、日化和生化试剂等领域；(2)采用国产苯乙烯型共聚树脂来分离、纯化茶皂素，该树脂选择性强、吸附容量大、吸附和解吸容易，可长期反复使用，洗脱液廉价易得，操作方便，生产周期短，大幅度降低了精制茶皂素的成本。

下面结合本发明提供的技术方案说明该发明的实施方法：

例1，将去油的茶饼粉200克置于1000毫升烧杯中，加600毫升水，在80℃水箱中搅拌浸取1小时。离心分离后，将滤渣又置于原烧杯中加250毫升水，在80℃水箱中搅拌浸取1小时，离心分离，如此再三。将三次分离的溶液合并，加入少许絮凝剂，搅拌3分钟，静置1小时，抽滤浸取液。将抽滤液转入盛有按常规方法预处理好的1000毫升湿的苯乙烯型共聚树脂的圆形柱中(柱的直径和长度分别为6厘米和50厘米)。抽滤液以SV0.5～1.0的速度进液。进样完毕后，用2000毫升0.5％的乙二胺水溶液，以SV2的速度洗脱树脂中的杂质和色素。再用水2000毫升洗去残留在树脂上的乙二胺(乙二胺水溶液回收再用)。最后用2000毫升80％的乙醇水溶液以SV1的速度洗脱树脂中的茶皂素，将洗脱液减压蒸馏回收乙醇。将残留物浓缩至粘稠状，置于80℃烘箱中烘干，可得30克纯度为98％的固体茶皂素。

例2，将含量为30～60％的粗制茶皂素配制成含茶皂素为2％的水溶液1500毫升，以SV0.5～1.0的速度进样于1000毫升湿的苯乙烯型共聚树脂中，树脂柱的直径为6厘米和长度为50厘米。进样完毕后，用2500毫升澄清的饱和石灰水以SV2的速度淋洗树脂，除去被吸附的杂质和色素，再用水洗至流出液呈中性。最后用2000毫升80％的甲醇水溶液以SV1的速度洗脱茶皂素。将洗脱液常压蒸馏回收甲醇，残留液浓缩至粘稠状，于80℃烘箱内烘干，可得30克浅黄色的固体茶皂素。

Claims (2)

1．一种提取精制茶皂素的方法，是以油茶饼为原料，将茶饼粉浸取液通过树脂吸附生产高纯度茶皂素，其特征在于，采用国产苯乙烯型共聚树脂处理茶饼浸取液时，被吸附的杂质和色素在碱性溶液中溶解度较大，用0.1～1.0％的乙二胺或苛性碱溶液，或石灰水溶液从树脂中除去，而茶皂素仍然存留在树脂上，用水洗去残留碱，再用80％的甲醇或乙醇水溶液洗脱茶皂素，减压蒸馏洗脱液，残留物浓缩蒸干，即得高纯度的固体茶皂素。

2．根据权利要求1所述的方法，其特征在于，直接用70℃～90℃的热水搅拌浸取茶饼粉1小时，离心分离，如此再三，将三次分离的溶液合并，加入少量絮凝剂碱式氯化铝，搅拌3分钟左右，静置1小时，抽滤浸取液，再用树脂处理浸取液。