CN101555358B - 一种以金丝小枣皮制备枣红色素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以天然植物金丝小枣皮为主要原料制成枣红色素的方法，包括以下步骤：金丝小枣→清洗→脱皮→碱性水溶液浸提→酶制剂、食用絮凝剂处理→过滤→滤液过柱→乙醇洗脱→皂化→减压浓缩→真空冷冻干燥或喷雾干燥→成品。枣红色素是一种纯天然色素资源，可以弥补现有天然色素的不足，满足化妆品、食品、染料、饮料制造业的需求。本发明工艺先进，产品稳定性好，无毒无异味，最大限度地综合利用了小枣中的色素，降低了有机溶剂的用量、节约能源、减少废水对环境的污染，简化了生产工艺、大幅度的降低了生产成本增加了经济效益，因此能获得很好的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种以天然植物为原料制备一种物质的方法，特别涉及一种以天然植物金丝小枣皮制备以金丝小枣皮制备枣红色素的方法。。
背景技术
随着国家对色素在食品中使用的严格要求，天然色素将逐步取代合成色素。在化妆品、食品、染料、饮料生产中大量需要红色素来增加食品外观美感和色泽度。而大多数厂家使用的都是化学合成色素，对人身体有较大危害性。
而从纯天然植物金丝小枣中提取的枣红色素是一种较为理想的天然色素资源，其色素含量高，水溶性极好，溶液澄清透明色泽鲜艳、自然，安全性高，在化妆品、食品、染料、饮料等方面有很大的应用前景。日光、温度、和大多数金属离子，对枣红色素的稳定性无太大的影响，耐热性和耐光性很好。枣红色素的pH稳定性无论在酸性或在碱性条件下都很稳定。红枣色素稳定性不受人体所需的微量元素Ca2+、Na+、Fe2+、K+、Mg2+、Mn2+、Zn2+和Fe3+的影响温度变化(20-100℃)也对色素稳定性几乎无影响。根据研究结果可以初步确定，枣红色素具备了作为天然色素使用的最基本的性能，可开发利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种来源丰富、形状稳定、得率高、便于操作的枣红色素提取方法。枣红色素是一种纯天然色素资源，可以弥补现有天然色素的不足，满足化妆品、食品、染料、饮料制造业的需求。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种以金丝小枣皮制备枣红色素的方法，包括以下步骤：
a.清洗剥皮：将金丝小枣用水清洗，去除杂质，用机械去皮；
b.碱水萃取：将脱下的小枣皮放进内有多孔网面的萃取罐内，用碱性水溶液淋洗、萃取，经网面抽取枣红色素的水溶液；
c.酶制剂处理：将从网面抽取的枣红色素溶液调节PH值至中性或偏酸性，加入絮凝剂和/或酶制剂1-5‰，搅拌均匀，静置1-10小时，上清液经过滤，得到精制枣红色素水溶液；
d.吸附与分离：将精制得到的枣红色素的水溶液上树脂吸附柱，树脂饱和后，用去离子水洗，直至洗到中性为止，再用酸性溶液清洗，然后用乙醇溶液洗脱、分离，再用去离子水清洗至中性；
e.皂化与过滤：将洗脱下来的枣红色素溶液经过滤后加入NaoH溶液进行皂化，静置1-10小时后经过滤得到精制液；
f.喷雾干燥：将精制后的枣红色素溶液内加入载体，采用喷雾干燥，获得红色粉末产品；
g.真空冷冻干燥：将液体枣红色素装入冻干箱内，按冻干曲线降温，并开冷凝，进行升华，取出枣红色素冻干粉样品密封。
所述步骤b中，萃取时优选按重量比小枣皮∶溶液＝1∶3～9的碱性水溶液淋洗，碱性水溶液的PH为9-12。
所述步骤d中树脂吸附柱的流量可以为20～60m3/h。
所述步骤d中酸性溶液的浓度可以为0.1-1.0wt％。
步骤a中生产排出的洗小枣废水汇可以收集于梯级水池，经混凝、沉淀、杀菌后，返回洗小枣工序循环使用；步骤d中树脂柱排出的废水汇可以收集于另一梯级水池，经过絮凝、澄清、杀菌、调节PH值后，返回枣皮淋洗萃取水循环使用。
6、根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤e中，所述真空度为-0.02～-0.08MPa，温度为40～80度，所述加入NaoH溶液的步骤中，加入0.01-0.5wt％10％-20％的NaoH溶液。
7、根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤f中，喷雾干燥时，进口温度为120～180℃，出口温度为70～90℃。
所述步骤g中，升华优选在冻干箱温度降至-30℃～-35℃，冷凝器温度降至-30℃～-35℃，真空度150～200mmHg时进行。
所述絮凝剂可以为羧甲基纤维素、甲壳素、壳聚糖或海藻酸钠中的一种或多种；所述酶制剂可以为果胶酶、纤维素酶或半纤维素酶中的一种或多种；所述酸性溶液可以为柠檬酸、苹果酸、醋酸、盐酸和硫酸中的一种或多种。
所述脱皮后的小枣经烘干、去核、粉碎，可以制得金丝小枣粉；所述经萃取过的小枣皮，经网带送至收集池；用酸中和、脱水后，经离心脱水、干燥，可以制得饲料。
本发明具有如下优点：
1、工艺先进。本发明采用酶制剂、食用絮凝剂、大孔吸附树脂、喷雾干燥、真空冷冻干燥等现代加工技术，使产品质量得到了保证。
2、产品稳定性好。试验证明，产品有较强的耐光、耐热、耐酸碱能力，能够满足食品加工工艺要求。
3、排出的废水经分别絮凝、沉清、杀菌后，可以循环利用，萃取过的枣皮又可以当饲料出售，带来丰厚的附价值。
4、产品无毒、无异味。除用于食品外，还可以用于化妆品。
总之，通过上述工艺，最大限度地综合利用了小枣中的色素，降低了有机溶剂的用量、节约能源、减少废水对环境的污染，简化了生产工艺、大幅度的降低了生产成本增加了经济效益。因此，本工艺完全实用于工业化生产，并能获得很好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明实施例所述以金丝小枣皮制备枣红色素的方法流程图。
具体实施方式
如图1所示，为本发明实施例所述以金丝小枣皮制备枣红色素的方法流程图。其中，以天然植物金丝小枣皮为主要原料制成枣红色素的方法，包括以下步骤：金丝小枣→清洗→脱皮→碱性水溶液浸提→酶制剂、食用絮凝剂处理→过滤→滤液过柱→乙醇洗脱→皂化→减压浓缩→真空冷冻干燥或喷雾干燥→成品。其具体制备方法如下：
1、清洗去皮
将半新鲜的金丝小枣用流动水清洗，去除泥沙及杂质，用机械去皮
2枣红色素水溶液的制备
将脱下的小枣皮放进内有多孔网面的萃取罐内，按小枣皮∶溶液＝1∶3-9的碱性水溶液淋洗、萃取，碱性水溶液的PH＝9-12，经网面抽取枣红色素的水溶液
3枣红色素的水溶液的精制
将从网面抽取的枣红色素溶液调解PH值至中性或偏酸性，加入絮凝剂/酶制剂1-5‰，搅拌均匀，静置1-10小时，上清液经过滤，得到精制枣红色素水溶液
4吸附与分离
将精制的红色素溶液上树脂吸附柱，吸附柱内填入专门吸附枣红色素的大孔树脂，进料流量为20-60m3/h，吸附饱和的树脂，用去离子水清洗至中性，再用浓度为0.1-1.0wt％的酸性溶液清洗，然后，用65-90°的乙醇溶液洗脱、分离，再用去离子水清洗至中性
5、皂化与过滤
解吸液中加入0.01-0.5wt％10％-20％NaoH溶液进行皂化，静置1-10小时后经超滤过滤得到精制液
6、浓缩干燥
真空度为-0.02-0.08MPa、温度为40-80℃，按一定比例添加一定量的添加剂后，采用喷雾干燥，进口温度为180-220℃，出口温度为70-90℃，得到红色粉末产物
7、真空冷冻干燥是将液体色素装入冻干箱内，按冻干曲线降温，并开冷凝，当冻干箱温度降至-30℃～-35℃，冷凝器温度降至-30℃～-35℃，真空度150～200mmHg时进行升华，取出枣红色素冻干粉样品密封。
生产中排出的洗小枣废水汇集于梯级水池，经混凝、沉淀、杀菌后，返回洗小枣工序循环使用；树脂柱排出的废水汇集于另一梯级水池，经过絮凝、澄清、杀菌、调节PH值后，返回枣皮淋洗萃取水循环使用
制备方法中使用的絮凝剂可以为羧甲基纤维素、甲壳素、壳聚糖和海藻酸钠中的一种或多种；酶制剂可以为果胶酶、纤维素酶和半纤维素酶中的一种或多种；溶液中的酸可以为柠檬酸、苹果酸、醋酸、盐酸和硫酸中的一种或多种；添加剂可以为氧化淀粉、麦芽糊精和羧甲基淀粉中的一种或多种。
将脱皮后的小枣经烘干、去核、粉碎后可以制得金丝小枣粉；经萃取过的小枣皮，经网带送至收集池；用酸中和、脱水后，经离心脱水、干燥后可以作为饲料出售。
实施例1
半干的金丝小枣700公斤，清洗干净后，用脱皮机进行脱皮，将分离出来的小枣皮利用传送带输送进萃取罐内，按照小枣皮∶碱液＝1∶3-9的体积比加入已经调好的碱液，经搅拌后测PH值，加氢氧化钠调节PH值为9-12，萃取12小时后抽出滤液打入另一萃取罐内，在加入同体积的溶液调PH值，抽出滤液，重复浸提三次，合并三次滤液，调PH值至中性。将从网面抽取的枣红色素溶液内加入1-5‰絮凝剂，搅拌均匀，静置1-5小时，上清液经过滤，得到精制枣红色素水溶液，将滤液直接过柱，过柱前树脂的处理：上柱前，需要2mol/LNaOH浸泡2小时后，用蒸馏水洗树脂，直到中性为止；再用2mol/LHCL浸泡2小时后，用蒸馏水洗树脂直到中性时至；再用乙醇浸泡树脂2小时，用水洗中性；再用酸洗，水洗到中性后方可上柱。上柱时按照每分钟柱体积的1-4％确定流速。直到树脂完全吸满为止；改用去离子水洗树脂中的杂质，然后再用酸洗，再用去离子水洗直至中性为止。再用750乙醇溶液进行洗脱，得到73.24公斤的解吸液，测得乙醇度数为350、吸光度为1.15。色素洗完后，用处理新树脂的方法再生树脂即可。该树脂再生后，可多次重复使用。解吸液中加入10％碱溶液进行皂化，静置1-5小时后经超滤过滤得到精制液，过滤后于温度55℃，真空度-0.02-0.08MPa减压浓缩，回收乙醇(乙醇可重复使用)，醇除尽后，加入载体即可进行喷雾干燥，获得7.01公斤高纯度的色素成品，色价为12(E)，其他各项指标均达到食品添加剂标准。
实施例2
半干的金丝小枣500公斤，清洗干净后，用脱皮机进行脱皮，将分离出来的小枣皮利用传送带输送进萃取罐内，按照小枣皮∶碱液＝1∶3-9的体积比加入已经调好的碱液，经搅拌后测PH值，加氢氧化钠调节PH值为9-12，萃取12小时后抽出滤液打入另一萃取罐内，在加入同体积的溶液调PH值，抽出滤液，重复浸提三次，合并三次滤液，调PH值至中性。将从网面抽取的枣红色素溶液内加入1-5‰絮凝剂，搅拌均匀，静置1-5小时，上清液经过滤，得到精制枣红色素水溶液，将滤液直接过柱，过柱前树脂的处理：上柱前，需要2mol/LNaOH浸泡2小时后，用蒸馏水洗树脂，直到中性为止；再用2mol/LHCL浸泡2小时后，用蒸馏水洗树脂直到中性时至；再用乙醇浸泡树脂2小时，用水洗中性；再用酸洗，水洗到中性后方可上柱。上柱时按照每分钟柱体积的1-4％确定流速。直到树脂完全吸满为止；改用去离子水洗树脂中的杂质，然后再用酸洗，再用去离子水洗直至中性为止。再用750乙醇溶液进行洗脱，得到55.3公斤的解吸液，测得乙醇度数为380、吸光度为1.08。色素洗完后，用处理新树脂的方法再生树脂即可。该树脂再生后，可多次重复使用。解吸液中加入10％碱溶液进行皂化，静置1-5小时后经超滤过滤得到精制液，过滤后液体色素装入冻干箱内，按冻干曲线降温，并开冷凝，当冻干箱温度降至-30℃～-35℃，冷凝器温度降至-30℃～-35℃，真空度150～200mmHg时进行升华，取出枣红色素冻干粉密封。获得4.5公斤高纯度的色素成品，色价为13(E)，其他各项指标均达到食品添加剂标准。
实施例3
半干的金丝小枣900公斤，清洗干净后，用脱皮机进行脱皮，将分离出来的小枣皮利用传送带输送进萃取罐内，按照小枣皮∶碱液＝1∶3-9的体积比加入已经调好的碱液，经搅拌后测PH值，加氢氧化钠调节PH值为9-12，萃取12小时后抽出滤液打入另一萃取罐内，在加入同体积的溶液调PH值，抽出滤液，重复浸提三次，合并三次滤液，调PH值至中性。将从网面抽取的枣红色素溶液内加入1-5‰酶制剂，搅拌均匀，静置5-10小时，上清液经过滤，得到精制枣红色素水溶液，将滤液直接过柱，过柱前树脂的处理：上柱前，需要2mol/LNaOH浸泡2小时后，用蒸馏水洗树脂，直到中性为止；再用2mol/LHCL浸泡2小时后，用蒸馏水洗树脂直到中性时至；再用乙醇浸泡树脂2小时，用水洗中性；再用酸洗，水洗到中性后方可上柱。上柱时按照每分钟柱体积的1-4％确定流速。直到树脂完全吸满为止；改用去离子水洗树脂中的杂质，然后再用酸洗，再用去离子水洗直至中性为止。再用850乙醇溶液进行洗脱，得到90.24公斤的解吸液，测得乙醇度数为450、吸光度为1.15。色素洗完后，用处理新树脂的方法再生树脂即可。该树脂再生后，可多次重复使用。解吸液中加入10％碱溶液进行皂化，静置5-10小时后经超滤过滤得到精制液，过滤后于温度65℃，真空度-0.02-0.08MPa减压浓缩，回收乙醇(乙醇可重复使用)，醇除尽后，加入载体即可进行喷雾干燥，获得9.88公斤高纯度的色素成品，色价为10.5(E)，其他各项指标均达到食品添加剂标准。
实施例4
半干的金丝小枣600公斤，清洗干净后，用脱皮机进行脱皮，将分离出来的小枣皮利用传送带输送进萃取罐内，按照小枣皮∶碱液＝1∶3-9的体积比加入已经调好的碱液，经搅拌后测PH值，加氢氧化钠调节PH值为9-12，萃取12小时后抽出滤液打入另一萃取罐内，在加入同体积的溶液调PH值，抽出滤液，重复浸提三次，合并三次滤液，调PH值至中性。将从网面抽取的枣红色素溶液内加入1-5‰酶制剂，搅拌均匀，静置5-10小时，上清液经过滤，得到精制枣红色素水溶液，将滤液直接过柱，过柱前树脂的处理：上柱前，需要2mol/LNaOH浸泡2小时后，用蒸馏水洗树脂，直到中性为止；再用2mol/LHCL浸泡2小时后，用蒸馏水洗树脂直到中性时至；再用乙醇浸泡树脂2小时，用水洗中性；再用酸洗，水洗到中性后方可上柱。上柱时按照每分钟柱体积的1-4％确定流速。直到树脂完全吸满为止；改用去离子水洗树脂中的杂质，然后再用酸洗，再用去离子水洗直至中性为止。再用850乙醇溶液进行洗脱，得到68.88公斤的解吸液，测得乙醇度数为390、吸光度为1.03。色素洗完后，用处理新树脂的方法再生树脂即可。该树脂再生后，可多次重复使用。解吸液中加入10％碱溶液进行皂化，静置5-10小时后经超滤过滤得到精制液，过滤后液体色素装入冻干箱内，按冻干曲线降温，并开冷凝，当冻干箱温度降至-30℃～-35℃，冷凝器温度降至-30℃～-35℃，真空度150～200mmHg时进行升华，取出枣红色素冻干粉密封。获得5.49公斤高纯度的色素成品，色价为12.9(E)，其他各项指标均达到食品添加剂标准。
枣红色素是一种纯天然色素资源，可以弥补现有天然色素的不足，满足化妆品、食品、染料、饮料制造业的需求。本发明工艺先进，产品稳定性好，无毒无异味，最大限度地综合利用了小枣中的色素，降低了有机溶剂的用量、节约能源、减少废水对环境的污染，简化了生产工艺、大幅度的降低了生产成本增加了经济效益，因此能获得很好的经济效益和社会效益。
Claims (9)
1.一种以金丝小枣皮制备枣红色素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.清洗剥皮：将金丝小枣用水清洗，去除杂质，用机械去皮；
b.碱水萃取：将脱下的小枣皮放进内有多孔网面的萃取罐内，用碱性水溶液淋洗、萃取，经网面抽取枣红色素的水溶液；
c.酶制剂处理：将从网面抽取的枣红色素溶液调节pH值至中性或偏酸性，加入絮凝剂和/或酶制剂1-5‰，搅拌均匀，静置1-10小时，上清液经过滤，得到精制枣红色素水溶液；
d.吸附与分离：将精制得到的枣红色素的水溶液上树脂吸附柱，树脂饱和后，用去离子水洗，直至洗到中性为止，再用酸性溶液清洗，然后用乙醇溶液洗脱、分离，再用去离子水清洗至中性；
e.皂化与过滤：将洗脱下来的枣红色素溶液经过滤后加入NaOH溶液进行皂化，静置1-10小时后经过滤得到精制液；
f.喷雾干燥：将精制后的枣红色素溶液内加入载体，采用喷雾干燥，获得红色粉末产品；
g.真空冷冻干燥：将液体枣红色素装入冻干箱内，按冻干曲线降温，并开冷凝，进行升华，取出枣红色素冻干粉样品密封。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤b中，萃取时按重量比小枣皮∶溶液＝1∶3～9的碱性水溶液淋洗，碱性水溶液的pH为9-12。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤d中树脂吸附柱的流量为20～60m3/h。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤d中酸性溶液的浓度为0.1-1.0wt％。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤a中生产排出的洗小枣废水汇收集于梯级水池，经混凝、沉淀、杀菌后，返回洗小枣工序循环使用；步骤d中树脂柱排出的废水汇收集于另一梯级水池，经过絮凝、澄清、杀菌、调节pH值后，返回枣皮淋洗萃取水循环使用。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤f中，喷雾干燥时，进口温度为120～180℃，出口温度为70～90℃。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤g中，升华在冻干箱温度降至-30℃～-35℃，冷凝器温度降至-30℃～-35℃，真空度150～200mmHg时进行。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述絮凝剂为羧甲基纤维素、甲壳素、壳聚糖或海藻酸钠中的一种或多种；所述酶制剂为果胶酶、纤维素酶或半纤维素酶中的一种或多种；所述酸性溶液为柠檬酸、苹果酸、醋酸、盐酸和硫酸中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述脱皮后的小枣经烘干、去核、粉碎，制得金丝小枣粉；所述经萃取过的小枣皮，经网带送至收集池；用酸中和、脱水后，经离心脱水、干燥，制得饲料。
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| PB01 | Publication | ||
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: QINGDAO PENGYUAN KANGHUA NATURAL SOURCE CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: QINGDAO PENGYUAN NATURAL PIGMENT RESEARCH INSTITUTE Effective date: 20130306 |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 266600 QINGDAO, SHANDONG PROVINCE TO: 266000 QINGDAO, SHANDONG PROVINCE |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20130306 Address after: 266000 Shandong city in Laixi Province town of Maojiabu village southwest Military Park Road West Applicant after: QINGDAO PENGYUANKANGHUA NATURAL SOURCE CO., LTD. Address before: 266600 No. 1-23 middle Chongqing Road, Shandong, Laixi Applicant before: Qingdao Pengyuan Natural Pigment Research Institute |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |