CN102690320B - 一种茶饼蛋白质和茶饼茶皂素的一次性提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的一种茶饼蛋白质和茶饼茶皂素的一次性提取方法，涉及生物医药技术领域，其工艺过滤包括：备料、预热、浸提、一次吸附、水浓缩、二次吸附、浓缩、渗滤、蛋白干燥、洗脱、醇浓缩、萃取、除杂、茶皂素干燥；具有流程简单、生产成本较低、能够一次性提取茶饼蛋白质和茶饼茶皂素等特点，既可用于提取油茶籽茶饼中的茶饼蛋白和茶饼茶皂素，也可用于提取茶叶籽茶饼中的茶饼蛋白质和茶饼茶皂素，还可用于提取其它含油种仁的枯饼中的蛋白质和茶皂素。

Description

一种茶饼蛋白质和茶饼茶皂素的一次性提取方法

技术领域

本发明涉及生物医药技术领域，特别是一种茶饼蛋白质和茶饼茶皂素的一次性提取方法。

背景技术

茶饼别名茶麸、茶枯、茶籽饼。呈紫褐色颗粒，是野山茶油（Camellia oleifera Abel）果实榨油后剩下的果渣，据检测，茶饼中的各种有益物质含量为：蛋白质12%-16%、淀粉和糖类30-50%、纤维10-12%，茶皂素12－18%、氮1.37%、磷0.17%、钾1.13%。茶饼蛋白质既可用作饲料原料，也可用作肥料原料；茶饼茶皂素也可用作饲料原料，还可用作生物农药。

目前，茶饼中的茶饼蛋白质和茶饼茶皂素的提取方法较多，如中国专利（专利申请号为90101339.0）“一步浸取饼粕提取油脂和茶皂素工艺”，该发明提出了用单一的含水低级醇作溶剂，采用梯度浸取方法，一步提取饼粕中的油脂和茶皂素；该方法工艺简单，设备投资少，提取效率高而且稳定，浸取溶剂回收和循环使用方便；本方法可获得茶油、茶皂素和脱毒残粕三种产品，使饼粕得到综合利用。又如中国专利（专利申请号为200810220573.X）“从茶粕中提取茶皂素的方法”， 其技术要点是用聚丙烯酰胺作絮凝剂，结合大孔树脂脱色除杂，乙醇浸提制取高纯度茶皂素的方法；本发明用柠檬酸调pH值5～6.5，采用阳离子型聚丙烯酰胺作为絮凝剂，可以形成大而连续的絮团，加速沉降速度，提高了溶液的澄清度；使用大孔树脂脱色除杂，提取高纯度的茶皂素，所用溶剂量少，而溶剂为不易挥发且低廉的极性溶剂，溶剂可回收利用，无污染环境，工艺简便；在茶粕液浓缩过程中，增加乙醇浸提，明显改善茶皂素的色泽，纯度提高了 5％，提取率提高了3％，茶皂素皂甙含量为93％。还有中国专利（专利申请号为201010259131.3）“油茶籽粕或茶叶籽粕中茶皂素、茶多糖的综合提取方法”，该发明以脱脂油茶籽饼粕、茶叶籽饼粕为原料，研究茶皂素、茶多糖的综合提取工艺；其提取方法为：油茶籽粕或茶叶籽粕粉碎后经水提醇沉或醇提水提得到粗茶皂素和茶籽多糖，水提后或醇提后的清液经大孔吸附树脂层析柱纯化，树脂吸附物先用碱、再用体积浓度逐渐增高的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，可得到高纯度的茶皂素。本方法工艺简单，生产成本低，不仅可制备高纯度的茶皂素，同时还可得到另一活性产物茶多糖。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种流程简单、生产成本较低、能够一次性提取茶饼蛋白质和茶饼茶皂素的工艺。

本发明所采取的技术方案是发明一种茶饼蛋白质和茶饼茶皂素的一次性提取方法，其工艺流程如下：

A、备料：将茶饼粉碎，过40目筛网，得茶饼粉，备用；

B、预热：向浸提罐中加入占茶饼粉总重量6-9倍的纯化水，并将水加热至50-80℃，备用；

C、浸提：将备用的茶饼粉，投入加热好的浸提罐中，提取20-40min，过滤，再对罐中余渣加入占茶饼粉总重量5-7倍、50-80℃的热纯化水，提取20-40min，合并滤液，成为浸提液，备用；

D、一次吸附：将备用的浸提液保持温度为50-80℃，上弱极性大孔吸附树脂（可采用AB-8弱极性大孔吸附树脂），控制流速为2-8L/min，收集后半段上柱液，再用1-1.5倍柱积的50-80℃热纯化水洗脱，收集洗脱液；合并后半段上柱液和洗脱液，成为水溶液，备用；收集洗脱后的弱极性大孔吸附树脂，成为大孔树脂，备用；

E、水浓缩：将备用的水溶液在膜浓缩器（可采用升膜浓缩器，型号为BYSMN）中、60-80℃温度下浓缩至1/3，备用；

F、二次吸附：将备用的水浓缩液上强酸性阳离子树脂（其型号可选D061），控制水浓缩液温度为30-40℃，流速控制为1-4L/min，用1.5倍柱体积的5-15%的氯化钠水溶液洗脱，收集吸附洗脱液，备用；

G、浓缩：将备用的吸附洗脱液在60-85℃下浓缩至1/3（可采用升膜浓缩器，真空浓缩），得浓缩液，备用；

H、渗滤：将备用的浓缩液投入螺旋卷式渗滤膜装置中（型号为Amicon.S10Y10），膜孔径为1-10μm，收集截留物，备用；

I、蛋白干燥：将备用的截留物进行喷雾干燥，得蛋白质干粉，即：茶饼蛋白质；

J、洗脱：用1.5-2.0倍柱体积、体积浓度为60%-85%的乙醇洗脱备用的大孔树脂，收集洗脱液，成为醇洗脱液，备用；

K、醇浓缩：将备用的醇洗脱液在50-70℃下浓缩至无醇，成为醇浓缩液，备用；

L、萃取：向醇浓缩液中加入1-2倍重量的乙酸乙酯，搅拌均匀，进行萃取，时间为10-40min，共萃取2次，过滤萃取液，收集被萃取后的萃取浓缩液，备用；

M、除杂：向备用的萃取浓缩液中加入占萃取液总重量10-25%的中性氧化铝，搅拌均匀，控制溶液温度为50-68℃，时间为30-60min，过滤，收集除杂滤液，备用；

N、茶皂素干燥：将备用的除杂滤液喷雾干燥，得茶皂素干粉，即：茶饼茶皂素。

本发明的茶饼蛋白质和茶饼茶皂素的一次性提取方法，采用温水浸提、水、醇分步吸附、分别喷雾干燥的方式，其工艺流程相对于现有的各种提取方法，比较简单，而且，能够一次性地将茶饼中的茶饼蛋白质和茶饼茶皂素提取，故其生产成本较低。下面的表1是按照本发明的方法提取的茶饼蛋白质和茶饼茶皂素的含量检测数据。

表1          茶饼蛋白质和茶饼茶皂素的含量检测

组份	含量
		茶饼蛋白质	80-95%
茶饼茶皂素	60-80%

从上面的表内数据可以看出，按照本发明的茶饼蛋白质和茶饼茶皂素的一次性提取方法提取的茶饼蛋白质和茶饼茶皂素，其含量比较高。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明做进一步的说明。下面的说明是以例举的方式，但本发明的保护范围并不局限于此。

本发明的茶饼蛋白质和茶饼茶皂素的一次性提取方法，其流程如下：

A、备料：将茶饼300kg粉碎，过40目筛网，得茶饼粉300kg，备用；

B、预热：向3吨的浸提罐中加入1.8吨纯化水，将水加热至55℃，备用；

C、浸提：将备用的300kg茶饼粉，投入加热好的浸提罐中，提取20min，过滤，再对罐中余渣加入1.5吨55℃的热纯化水，提取24min，得浸提液3.2吨，备用；

D、吸附：将备用的浸提液保持温度为60℃，上弱极性大孔吸附树脂（采用AB-8弱极性大孔吸附树脂），控制流速为6L/min，收集后半段上柱液，再用1倍柱体积的60℃热纯化水洗脱，收集洗脱液；合并后半段上柱液和洗脱液，得水溶液2.6吨，备用；收集洗脱后的弱极性大孔吸附树脂，成为大孔树脂，备用；

E、水浓缩：将备用的水溶液在膜浓缩器（可采用升膜浓缩器，型号为BYSMN）中、60℃温度下浓缩，浓缩时间为30min，得水浓缩液500L，备用；

F、二次吸附：将备用的水浓缩液上强酸性阳离子树脂（其型号可选D061），控制水浓缩液温度为35℃，流速控制为3L/min，用1.5倍柱体积的10%的氯化钠水溶液洗脱，收集吸附洗脱液1.5吨，备用；

G、浓缩：将备用的吸附洗脱液在70℃下浓缩至1/3（可采用升膜浓缩器，真空浓缩），得浓缩液500kg，备用；

H、渗滤：将备用的浓缩液投入螺旋卷式渗滤膜装置中（型号为Amicon.S10Y10），膜孔径为1-10μm，收集截留物280kg，备用；

I、蛋白干燥：将备用的水浓缩液进行喷雾干燥，得蛋白质干粉72 kg，即：茶饼蛋白质，其蛋白质含量≥75%；

J、洗脱：用2倍柱体积、体积浓度为65%的乙醇洗脱备用的大孔树脂，收集洗脱液，得醇洗脱液2.6吨，备用；

K、醇浓缩：将备用的醇洗脱液在60℃下浓缩（采用真空浓缩），得醇浓缩液420L，备用；

L、萃取：向醇浓缩液中加入1.5倍重量的乙酸乙酯，搅拌均匀，进行萃取，时间为30min，共萃取2次，过滤萃取液，收集被萃取后的萃取浓缩液360kg，备用；

M、除杂：向备用的萃取浓缩液中加入占萃取浓缩液总重量15%的中性氧化铝，搅拌均匀，控制溶液温度为60℃，时间为40min，过滤，收集除杂滤液，备用；

N、茶皂素干燥：将备用的除杂滤液喷雾干燥，得茶皂素干粉92kg，即：茶饼茶皂素，其茶皂素含量≥40%。

采用本发明的方法提取的茶饼蛋白质和茶饼茶皂素既可用作饲料原料，也可用作其它化工原料。

本发明的茶饼蛋白质和茶饼茶皂素的一次性提取方法，既可用于提取油茶籽茶饼中的茶饼蛋白和茶饼茶皂素，也可用于提取茶叶籽茶饼中的茶饼蛋白质和茶饼茶皂素，还可用于提取其它含油种仁的枯饼中的蛋白质和茶皂素。

Claims (1)

1.一种茶饼蛋白质和茶饼茶皂素的一次性提取方法，其特征在于工艺流程如下：

A、备料：将茶饼粉碎，过40目筛网，得茶饼粉，备用；

B、预热：向浸提罐中加入占茶饼粉总重量6-9倍的纯化水，并将水加热至50-80℃，备用；

C、浸提：将备用的茶饼粉，投入加热好的浸提罐中，提取20-40min，过滤，再对罐中余渣加入占茶饼粉总重量5-7倍、50-80℃的热纯化水，提取20-40min，合并滤液，成为浸提液，备用；

D、一次吸附：将备用的浸提液保持温度为50-80℃，上弱极性大孔吸附树脂，控制流速为2-8L/min，收集后半段上柱液，再用1-1.5倍柱积的50-80℃热纯化水洗脱，收集洗脱液；合并后半段上柱液和洗脱液，成为水溶液，备用；收集洗脱后的弱极性大孔吸附树脂，成为大孔树脂，备用；

E、水浓缩：将备用的水溶液在膜浓缩器中、60-80℃温度下浓缩至1/3，备用；

F、二次吸附：将备用的水浓缩液上强酸性阳离子树脂，控制水浓缩液温度为30-40℃，流速控制为1-4L/min，用1.5倍柱体积的5-15%的氯化钠水溶液洗脱，收集吸附洗脱液，备用；

G、浓缩：将备用的吸附洗脱液在60-85℃下浓缩至1/3，得浓缩液，备用；

H、渗滤：将备用的浓缩液投入螺旋卷式渗滤膜装置中，膜孔径为1-10μm，收集截留物，备用；

I、蛋白干燥：将备用的截留物进行喷雾干燥，得蛋白质干粉，即：茶饼蛋白质；

J、洗脱：用1.5-2.0倍柱体积、体积浓度为60%-85%的乙醇洗脱备用的大孔树脂，收集洗脱液，成为醇洗脱液，备用；

K、醇浓缩：将备用的醇洗脱液在50-70℃下浓缩至无醇，成为醇浓缩液，备用；

L、萃取：向醇浓缩液中加入1-2倍重量的乙酸乙酯，搅拌均匀，进行萃取，时间为10-40min，共萃取2次，过滤萃取液，收集被萃取后的萃取浓缩液，备用；

M、除杂：向备用的萃取浓缩液中加入占萃取液总重量10-25%的中性氧化铝，搅拌均匀，控制溶液温度为50-68℃，时间为30-60min，过滤，收集除杂滤液，备用；

N、茶皂素干燥：将备用的除杂滤液喷雾干燥，得茶皂素干粉，即：茶饼茶皂素。