CN105714590A - 从造纸黑液中分离木质素和半纤维素并回收碱液的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开从造纸黑液中分离木质素和半纤维素，并回收碱液的方法，包括造纸黑液的一级超滤（15~25KD陶瓷滤膜）截留出半纤维素，二级超滤（1~5KD陶瓷滤膜）截留出碱木质素，并回收透析的碱液，碱木质素用稀硫酸酸化得木质素悬浮液，经搅拌沉降，排除泥沙，离心过滤（或压滤），酸洗和去离子水水洗等操作，得纯化的木质素。本方法消除了造纸黑液的主要污染物，分离出有高附加值的木质素和半纤维素，还实现了碱液的循环利用，用酸量少，并可循环使用，实现了零排放，或极少量排放，运作成本低，有很高的社会效益和经济效益。

Description

从造纸黑液中分离木质素和半纤维素并回收碱液的方法

技术领域

本发明涉及环保和资源回收利用领域，尤其涉及一种从造纸黑液分离木质素和半纤维素并回收碱液的方法。

背景技术

我国的造纸工业主要使用各种木材和草本植物为原料，如杨树、松树、杉树、桉树、芦苇、麦草、稻草、玉米秆、玉米芯、甘蔗渣等。造纸工业排放大量的腥臭、有毒的黑液，其主要成分是半纤维素和微生物无法代谢的木质素，据估计，我国造纸工业每年排放的木质素高达4000万吨。目前处理造纸黑液的主要方法是浓缩后与发电厂的煤粉混合烧掉。我国目前仍有95%以上的木质素和半纤维素随未经处理的造纸黑液排放，是我国内陆水体的最大污染源之一。另一方面，造纸黑液中含有的碱液是造纸工业的必须原料，木质素和半纤维素是许多高附加值产品的原料。半纤维素含有多种糖类物质，包括D-木糖基、D-甘露糖基、D-葡萄糖基、D-半乳糖基、L-阿拉伯糖基、4-O-甲基-D-葡萄糖醛酸基，D-半乳糖醛酸基和D-葡萄糖醛酸基等，还有少量的L-鼠李糖、L-岩藻糖等。2010年以后的研究发现木质素是制造高强工程塑料、碳纤维和石墨烯的宝贵原料，附加值极高。因此从造纸黑夜中分离半纤维素和高纯木质素，并回收碱液，既消除了污染，又变废为宝，有很高的社会效益和经济效益。

申请人检索到以下从造纸黑液中分离或提取木质素或者碱的方法的相关文献：

1、中国专利，申请号：201510560992.8；申请人：海南金海浆纸业有限公司；发明名称：一种造纸黑液中木质素分级分离装置及其方法；摘要：本发明公开了一种造纸黑液中木质素分级分离装置及其方法，其特征在于，此装置包括黑液储罐、第一转移泵、预处理装置、第一膜过滤器、第二膜过滤器、第三膜过滤器、高分子木质素储罐、膜过滤液储罐、第二转移泵、第四膜过滤器、第五膜过滤器、第六膜过滤器、连接管和低分子木质素储罐；此方法包括以下步骤：预处理、第一次膜过滤、第二次膜过滤；采用本发明所提供的一种造纸黑液中木质素分级分离装置及其方法，能够将黑液中的碱和木质素进行分离，碱可以送回制浆系统进行药液循环，还可分离出不同分子量级别的木质素，作为不同的副产品进行销售或作中间产品进行再加工，此方法操作简单，水耗、能耗低，具有良好的前景。

2、中国专利，申请号：201310082509.0；申请人：浙江捷发科技有限公司；发明名称：一种利用造纸黑液制备木质素的方法；摘要：本发明公开了一种利用造纸黑液制备木质素的方法，以造纸黑液为原料，对造纸黑液进行预处理，除去水不溶性颗粒和纤维状杂质；再利用膜处理除去小于木质素分子量的有机物，得到浓缩液；然后对浓缩液中进行酸析处理，得到大分子粗木质素沉淀；最后经除盐除去酸析所产生的无机盐，即得高纯度木质素。本发明的方法其收率不受原料黑液浓度变化的影响，分离提取木质素纯度高，分子量大小较均一，杂质去除率高，经磺化缩合制得的改性木质素磺酸钠分散剂应用性能得到显著提高。

3、中国专利，申请号：200910077742.3；申请人：北京嘉禾木科技有限公司；发明名称：造纸黑液中提取木质素的方法；摘要：本发明涉及造纸黑液中提取木质素的方法。造纸黑液的无污染利用是困扰造纸工业发展的难题。本发明将造纸黑液进行pH调节至8-10，通过预处理系统进行预处理，除去大的悬浮颗粒和胶体杂质；预处理系统为一过滤精度为100到300目范围的机械振动筛过滤器或袋式过滤器，以及一个截留分子量为20万-50万范围经过改性后的分离膜；改性分离膜材料经过本体接枝改性、表面接枝改性或合金改性；经过二级或二级以上分离膜进行精滤，各级分离膜的截留分子量从150到50000不等。该发明产品中纯木质素含量不小于55%，浓缩提纯后可高达90.0%以上；耐温可达130℃以上；表观灰分含量可小于5%；并可调节分子量大小和分布，生产不同品质的木质素产品；同时可以做到水的充分循环利用。

4、中国专利，申请号：85106333；申请人：张沐恩；发明名称：造纸黑液中碱和木质素的聚沉分离法；摘要：一种造纸黑液中和碱和木质素的聚沉分离法，它作为化学工业范畴。本发明将CaO或Ca(OH)₂作为聚沉剂，属于黑液或腐殖酸的碱溶液中，就能使木质素或腐殖酸的盐聚沉。经过滤，所得滤液为碱溶液，所得沉淀可提纯为木质素或腐植酸的盐。本发明既能回收碱，又能回收木质素或腐植酸。

5、中国专利，申请号：90104181.5；申请人：张沐恩；发明名称：处理造纸黑液的聚沉分离法；摘要：一种对造纸黑液进行处理和回收利用的方法。该方法是在由挤浆机挤出的原汁造纸黑液中，添加2~5%（克/毫升）固体氯化钙或氯化钙废漂液，使木质素聚沉，然后通过过滤机过滤，得到固状木质素和稀碱液，木质素可作为燃料利用，稀碱液可泵回蒸煮球中循环使用或回收碱。该方法投资少，设备简单，适应性强，大、中、小型纸厂均可采用，而且成本低、能耗小，既能回收木质素，又能循环利用或回收碱，既治理了水污染，又避免了大气污染。

6、中国专利，申请号：93111777.1；申请人：席炳炬；发明名称：一种同步分离造纸黑液中碱及木质素等的方法；摘要：一种同步分离造纸黑液中碱及木质素等的方法，涉及造纸黑液的回收领域。其特征在于：经预处理的造纸黑液→加絮凝剂→苟化→加植物淀粉。去除无机物形成的白泥（主要包括SiO₂、CaCO₃）,去除可达95%，回收木质素等有机物可达99%，留下的碱液可以直接回收利用。设备、工艺简单，运行费用低。

7、中国专利，申请号：201210438097.5；申请人：李征；发明名称：芦苇造纸黑液中木质素的提取方法；摘要：芦苇造纸黑液中木质素的提取方法属于提取工艺技术领域，尤其涉及一种芦苇造纸黑液中木质素的提取方法。本发明提供一种提取率高、操作方便的芦苇造纸黑液中木质素的提取方法。本发明采用如下技术方案：取一定量的黑液，用酸调节pH值，加入乙醇中和；抽滤，将滤液调节pH值，抽滤，将滤液中的乙醇蒸出；用酸溶液洗涤抽滤出的固体颗粒，自然干燥。

8、中国专利，申请号：201110401577.X；申请人：南京大学；发明名称：一种提取分离造纸黑液木质素的装置及方法；摘要：本发明公开了一种提取分离造纸黑液木质素的装置及方法，该装置主要包括酸析絮凝区(8)、挡桶(5)和分离区(10)。本装置集酸析、消泡、絮凝于一体，分离区的布局、挡桶与酸析絮凝区之间的紧密活动连接以及孔道的设置，能够快速高效的提取分离造纸黑液中的大量木质素，提高了木质素提取量；本发明通过复合液和造纸黑液的充分混合，能够快速的酸析出木质素，然后加入助凝剂PAM形成更大的絮体，以利于木质素更好的分离。本发明改善了传统酸析法的缺点，具有更广阔的应用前景。

9、中国专利，申请号：201510561740.7；申请人：武汉凯比思电力设备有限公司；发明名称：一种由造纸黑液提取分离木质素的装置及方法；摘要：本发明涉及造纸废水处理技术领域，具体涉及一种由造纸黑液提取分离木质素的装置及方法。本发明的由造纸黑液提取分离木质素的装置及方法利用碱回收锅炉尾气中的CO₂、SO₂等酸性气体对黑液进行处理使木质素以沉淀形式析出，虽然对于整个制浆系统产生的氮、硫的脱除没有实质上的帮助，但能使一部分氮、硫氧化物部分停留在木质素提取系统，从而缓解了尾气处理的负荷，达到“以废治废”的效果，同时整个制浆系统并未引入新的杂质，生产工艺不需做太大调整。

造纸黑液含有的三种主要的成分是木质素（40%）、半纤维素（30%）和碱和无机试剂（30%），它们也是主要的污染物。上述9项关于造纸黑液的专利仅分离和回收了其中的一种（木质素）或两种（木质素和碱液）成分，没有一种实现了三种成分的全回收。上述的专利1、2、3与本发明的黑液处理方法比较相近，但也有明显不同。专利1采用了6级膜过滤器，截流出的应是黑液中的溶质碱木质素，要想得到木质素，还要对碱木质素进行分级酸化和过滤，不仅设备复杂，成本也很高。专利2仅采用一级膜过滤，滤除了小于木质素分子量的有机物和碱液，但大量的分子量大于木质素的半纤维素（占30%）没有被分离。专利3先把黑液调节至pH=8-10，此时已经有相当数量的碱木质素转变成木质素悬浮物分离出来，用机械振动筛过滤器或袋式过滤器预处理会造成木质素的损失，随后采用2级或2级以上膜分离，截留出的应是碱木质素，没有提到碱木质素的酸化回收，也没提到碱液回收和半纤维素分离和回收的问题。其余的6个专利（4-9）采用的方法与本发明不同，仅回收了一种或两种成分。本发明实现了三种成分的分离和回收，不仅经济效益高，而且消除了黑液里的全部污染物，本方法特别对木质素做了纯化处理，去除了其中的半纤维素（碳水化合物等有机物）和无机物杂质，特别适合做碳纤维和石墨烯的原料。

发明内容

本发明的目的是从碱法造纸厂排放的黑液中分离出半纤维素和高纯木质素，用作高附加值产品的原料，并回收碱液，供造纸厂循环利用。

从造纸黑液中分离木质素和半纤维素并回收碱液的方法，制取过程包括以下步骤：

（1）将造纸黑液置于分离容器中，用筛网去除不溶解的悬浮物，搅拌后沉降4小时，再排放下层泥沙；

（2）造纸黑液第一级超滤，截留并回收半纤维素；

（3）造纸黑液第二级超滤，截留碱木质素，并回收碱液；

（4）碱木质素酸化，析出木质素；把截留的碱木质素放入酸化器中，加入质量浓度为5~10%的硫酸酸化，并不断搅拌，调节至pH=2.5~3，溶液中出现悬浮的絮状木质素；

（5）木质素悬浮液经机械搅拌1小时，静置3小时，排放下层泥沙；

（6）离心机或压滤机过滤；将木质素悬浮液注入离心机或压滤机过滤，滤出的酸液返回步骤（4）循环使用；

（7）木质素酸洗和水洗；在离心机或压滤机中滤出的木质素用质量浓度为3%的稀硫酸洗2次，再用去离子水洗3次，去除其中残留的各种无机离子；

（8）纯净木质素干燥。

所述的造纸厂的黑液包括各种木材纸浆黑液和草本纸浆黑液，其有效成分为黑液中的木质素、半纤维素和碱液。

所述的第一级超滤是经预处理的黑液进入第一级超滤机，使用陶瓷滤膜在2~3公斤/平方厘米的压力下过滤，截留物是半纤维素，将半纤维素用去离子水洗涤3次，在90℃烘箱干燥3小时，得纯净的半纤维素，放入真空袋保存；透过液体为碱木质素溶液。

所述的第二级超滤是将透过液体注入第二级超滤机，使用陶瓷滤膜在15~20公斤/平方厘米的压力下过滤，截留物是碱木质素，透过液体是碱液，其中含化学试剂和小分子物质，放罐内储存，或直接返回造纸厂。

所述的纯净木质素干燥是将滤出的木质素放在烘干箱内，在90℃的温度下干燥3小时后，真空包装，得纯净木质素。

所述的第一级超滤机的陶瓷滤膜的分子量为15KD~25KD。

所述的第二级超滤机的陶瓷滤膜的分子量为1KD~5KD。

与现有技术相比，本发明的积极效果是：

1、本发明实现了造纸黑夜中的木质素、半纤维素的双回收和碱液的循环利用，既消除了黑液的全部污染物，又充分利用了其中的全部资源，是一项有重要社会效益和经济效益的工作，起到变废为宝、点石成金、化腐朽为神奇的效果。现有的黑液浓缩燃烧法虽能回收碱液，但烧掉了宝贵的资源木质素和半纤维素。国际上通用的Ligno-Boost法虽能分离木质素，但无法分离半纤维素和回收碱液。

2、本发明黑液处理方法的步骤（3）（第二级超滤）就把碱液回收并输送纸厂循环使用，随后的步骤（4）碱木质素酸化仅使用少量的硫酸，而且可以循环使用，如有废酸需要排放，可与回收的少量碱液中和后排放，基本上不产生二次污染。而国际通用的Ligno-Boost法不能回收碱液，也没有分离和回收半纤维素。

3、本发明方法中，步骤（2）经预处理的黑液进入第一级超滤机，使用分子量为15KD-25KD的陶瓷滤膜，在2~3公斤的压力下过滤，其目的是截留分子量大于15KD-25KD的物质，其截留物主要是半纤维素，而小于分子量15KD-25KD的液体则透过，透过液体为碱木质素溶液。步骤（3）将透过液体注入第二级超滤机，使用分子量为1KD-5KD的陶瓷滤膜，在15~25公斤的压力下过滤，其目的是截留碱木质素，透过主要含各种化学试剂和小分子物质的碱液。

4、本发明黑液处理方法中，步骤（4）仅使用少量酸即可把碱木质素溶液酸化到pH=2.5~3，使95%以上的木质素得到回收。对比国际通用的Ligno-Boost法，使用二氧化碳（CO₂）仅能使碱木质素酸化到pH=9.0，木质素不能充分回收利用。

5、本发明的方法把木质素与半纤维素分离开各自回收，因而木质素和半纤维素都更加纯净，特别是木质素经过第二级超滤处理，随后又经过离心分离和酸洗、水洗，质地更加纯净。

附图说明

图1本发明方法的流程框图；

图2本发明方法分离出的半纤维素的扫描电子显微结构；

图3本发明方法分离出的木质素的SEM结构图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明方法进行详细描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

本实施例取杨树碱法造纸黑液20升，采用本发明内容所列的步骤分离半纤维素和木质素，并回收碱液。具体制取过程如下：

从造纸黑液中分离木质素和半纤维素并回收碱液的方法，制取过程包括以下步骤：

（1）将杨树造纸黑液20升置于分离容器中，用筛网去除不溶解的悬浮物，搅拌后沉降4小时，再排放下层泥沙；

（2）造纸黑液第一级超滤，截留并回收半纤维素；

（3）造纸黑液第二级超滤，截留碱木质素，并回收碱液；

（4）碱木质素酸化，析出木质素；把截留的碱木质素放入酸化器中，加入质量浓度为5~10%的硫酸酸化，并不断搅拌，调节至pH=2.5~3，溶液中出现悬浮的絮状木质素；

（5）木质素悬浮液经机械搅拌1小时，静置3小时，排放下层泥沙；

（6）离心机过滤；将木质素悬浮液注入离心机过滤，滤出的酸液返回步骤（4）循环使用；

（7）木质素酸洗和水洗；在离心机中滤出的木质素用质量浓度为3%的稀硫酸洗2次，再用去离子水洗3次，去除其中残留的各种无机离子；

（8）纯净木质素干燥。

所述的第一级超滤是经预处理的黑液进入第一级超滤机，使用陶瓷滤膜在2公斤/平方厘米的压力下过滤，截留物是半纤维素，将半纤维素用去离子水洗涤3次，在90℃烘箱干燥3小时，得纯净的半纤维素300克，放入真空袋保存；透过液体为碱木质素溶液。

所述的第二级超滤是将透过液体注入第二级超滤机，使用陶瓷滤膜在15公斤/平方厘米的压力下过滤，截留物是碱木质素，透过液体是碱液，放罐内储存，或直接返回造纸厂。

所述的纯净木质素干燥是将滤出的木质素放在烘干箱内，在90℃的温度下干燥3小时后，真空包装，得纯净木质素550克。

所述的第一级超滤机的陶瓷滤膜的分子量为20KD。

所述的第二级超滤机的陶瓷滤膜的分子量为3KD。

实施例1所得的半纤维素的扫描电子显微（SEM）结构如图2所示，为疏松多空结构。图3是实施例1所得的木质素的外观图，为土黄色色粉末。

实施例2

本实施例取麦草碱法造纸黑液20升，采用本发明内容所列的步骤分离半纤维素和木质素，并回收碱液。具体制取过程如下：

（1）将麦草造纸黑液20升置于分离容器中，用筛网去除不溶解的悬浮物，搅拌后沉降4小时，再排放下层泥沙；

（2）造纸黑液第一级超滤，截留并回收半纤维素；

（3）造纸黑液第二级超滤，截留碱木质素，并回收碱液；

（4）碱木质素酸化，析出木质素；把截留的碱木质素放入酸化器中，加入质量浓度为5~10%的硫酸酸化，并不断搅拌，调节至pH=2.5~3，溶液中出现悬浮的絮状木质素；

（5）木质素悬浮液经机械搅拌1小时，静置3小时，排放下层泥沙；

（6）离心机过滤；将木质素悬浮液注入离心机过滤，滤出的酸液返回步骤（4）循环使用；

（7）木质素酸洗和水洗；在离心机中滤出的木质素用质量浓度为3%的稀硫酸洗2次，再用去离子水洗3次，去除其中残留的各种无机离子；

（8）纯净木质素干燥。

所述的第一级超滤是经预处理的黑液进入第一级超滤机，使用陶瓷滤膜在2公斤/平方厘米的压力下过滤，截留物是半纤维素，将半纤维素用去离子水洗涤3次，在90℃烘箱干燥3小时，得纯净的半纤维素450克，放入真空袋保存；透过液体为碱木质素溶液。

所述的第二级超滤是将透过液体注入第二级超滤机，使用陶瓷滤膜在15公斤/平方厘米的压力下过滤，截留物是碱木质素，透过液体是碱液，放罐内储存，或直接返回造纸厂。

所述的纯净木质素干燥是将滤出的木质素放在烘干箱内，在90℃的温度下干燥3小时后，真空包装，得纯净木质素450克。

所述的第一级超滤机的陶瓷滤膜的分子量为20KD。

所述的第二级超滤机的陶瓷滤膜的分子量为3KD。

由于麦草的木质素含量低于杨木的木质素含量，麦草的半纤维素含量高于杨木的半纤维素含量，所以实施例2得到的半纤维素含量高于杨木，而木质素含量低于杨木。

实施例3

本实施例取桉树碱法造纸黑液20升，采用本发明内容所列的步骤分离半纤维素和木质素，并回收碱液。具体实施过程如下：

（1）将桉树造纸黑液20升置于分离容器中，用筛网去除不溶解的悬浮物，搅拌后沉降4小时，再排放下层泥沙；

（2）造纸黑液第一级超滤，截留并回收半纤维素；

（3）造纸黑液第二级超滤，截留碱木质素，并回收碱液；

（4）碱木质素酸化，析出木质素；把截留的碱木质素放入酸化器中，加入质量浓度为5~10%的硫酸酸化，并不断搅拌，调节至pH=2.5~3，溶液中出现悬浮的絮状木质素；

（5）木质素悬浮液经机械搅拌1小时，静置3小时，排放下层泥沙；

（6）压滤机过滤；将木质素悬浮液注入压滤机过滤，滤出的酸液返回步骤（4）循环使用；

（7）木质素酸洗和水洗；在压滤机中滤出的木质素用质量浓度为3%的稀硫酸洗2次，再用去离子水洗3次，去除其中残留的各种无机离子；

（8）纯净木质素干燥。

所述的第一级超滤是经预处理的黑液进入第一级超滤机，使用陶瓷滤膜在3公斤/平方厘米的压力下过滤，截留物是半纤维素，将半纤维素用去离子水洗涤3次，在90℃烘箱干燥3小时，得纯净的半纤维素350克，放入真空袋保存；透过液体为碱木质素溶液。

所述的第二级超滤是将透过液体注入第二级超滤机，使用陶瓷滤膜在18公斤/平方厘米的压力下过滤，截留物是碱木质素，透过液体是碱液，放罐内储存，或直接返回造纸厂。

所述的纯净木质素干燥是将滤出的木质素放在烘干箱内，在90℃的温度下干燥3小时后，真空包装，得纯净木质素500克。

所述的第一级超滤机的陶瓷滤膜的分子量为15KD。

所述的第二级超滤机的陶瓷滤膜的分子量为1KD。

实施例4

本实施例取芦苇碱法造纸黑液20升，采用本发明内容所列的步骤分离半纤维素和木质素，并回收碱液。具体实施过程如下：

（1）将芦苇造纸黑液20升置于分离容器中，用筛网去除不溶解的悬浮物，搅拌后沉降4小时，再排放下层泥沙；

（2）造纸黑液第一级超滤，截留并回收半纤维素；

（3）造纸黑液第二级超滤，截留碱木质素，并回收碱液；

（4）碱木质素酸化，析出木质素；把截留的碱木质素放入酸化器中，加入质量浓度为5~10%的硫酸酸化，并不断搅拌，调节至pH=2.5~3，溶液中出现悬浮的絮状木质素；

（5）木质素悬浮液经机械搅拌1小时，静置3小时，排放下层泥沙；

（6）压滤机过滤；将木质素悬浮液注入压滤机过滤，滤出的酸液返回步骤（4）循环使用；

（7）木质素酸洗和水洗；在压滤机中滤出的木质素用质量浓度为3%的稀硫酸洗2次，再用去离子水洗3次，去除其中残留的各种无机离子；

（8）纯净木质素干燥。

所述的第一级超滤是经预处理的黑液进入第一级超滤机，使用陶瓷滤膜在3公斤/平方厘米的压力下过滤，截留物是半纤维素，将半纤维素用去离子水洗涤3次，在90℃烘箱干燥3小时，得纯净的半纤维素450克，放入真空袋保存；透过液体为碱木质素溶液。

所述的第二级超滤是将透过液体注入第二级超滤机，使用陶瓷滤膜在20公斤/平方厘米的压力下过滤，截留物是碱木质素，透过液体是碱液，放罐内储存，或直接返回造纸厂。

所述的纯净木质素干燥是将滤出的木质素放在烘干箱内，在90℃的温度下干燥3小时后，真空包装，得纯净木质素450克。

所述的第一级超滤机的陶瓷滤膜的分子量为25KD。

所述的第二级超滤机的陶瓷滤膜的分子量为5KD。

由于芦苇的木质素含量低于桉树的木质素含量，芦苇的半纤维素含量高于桉树的半纤维素含量，所以实施例4得到的半纤维素含量高于桉树，而木质素含量低于桉树。

由于各造纸厂的原料来源不同，纸浆蒸煮条件（温度、时间、碱液浓度等）不同，黑液的组成有差别，在实际运用中本发明黑液的处理方法的某些条件需要调节，最重要的是两级级超滤的滤膜孔径的选择。第一级超滤的滤膜的孔径在15KD到25KD间，第二级超滤的滤膜的孔径在1KD到5KD间。第一级和第二级超滤的压力也要根据溶液的性状调节。

Claims (7)

1.从造纸黑液中分离木质素和半纤维素并回收碱液的方法，其特征在于：采用造纸厂的黑液，制取过程包括以下步骤：

（1）将造纸黑液置于分离容器中，用筛网去除不溶解的悬浮物，搅拌后沉降4小时，排放下层泥沙；

（2）造纸黑液第一级超滤，截留并回收半纤维素；

（3）造纸黑液第二级超滤，截留碱木质素，并回收碱液；

（4）碱木质素酸化，析出木质素；把截留的碱木质素放入酸化器中，加入质量浓度为5~10%的硫酸酸化，并不断搅拌，调节至pH=2.5~3，溶液中出现悬浮的絮状木质素；

（5）木质素悬浮液经机械搅拌1小时，静置3小时，再次排放下层泥沙；

（6）离心机或压滤机过滤；将木质素悬浮液注入离心机或压滤机过滤，滤出的酸液返回步骤（4）循环使用；

（7）木质素酸洗和水洗；在离心机或压滤机中滤出的木质素用质量浓度为3%的稀硫酸洗2次，再用去离子水洗3次，去除其中残留的各种无机离子；

（8）纯净木质素干燥。

2.根据权利要求1所述的从造纸黑液中分离木质素和半纤维素并回收碱液的方法，其特征在于：所述的造纸厂的黑液包括各种木材纸浆黑液和草本纸浆黑液，其有效成分为黑液中的木质素、半纤维素和碱液。

3.根据权利要求1所述的从造纸黑液中分离木质素和半纤维素并回收碱液的方法，其特征在于：所述的第一级超滤是经预处理的黑液进入第一级超滤机，使用陶瓷滤膜在2~3公斤/平方厘米的压力下过滤，截留物是半纤维素，将半纤维素用去离子水洗涤3次，在90℃烘箱干燥3小时，得纯净的半纤维素，放入真空袋保存；透过液体为碱木质素溶液。

4.根据权利要求1所述的从造纸黑液中分离木质素和半纤维素并回收碱液的方法，其特征在于：所述的第二级超滤是将透过液体注入第二级超滤机，使用陶瓷滤膜在15~25公斤/平方厘米的压力下过滤，截留物是碱木质素，透过液体是碱液，含各种化学试剂和小分子物质，放罐内储存，或直接返回造纸厂。

5.根据权利要求1所述的从造纸黑液中分离木质素和半纤维素并回收碱液的方法，其特征在于：所述的纯净木质素干燥是将滤出的木质素放在烘干箱内，在90℃的温度下干燥3小时后，得纯净木质素，真空包装。

6.根据权利要求1或3所述的从造纸黑液中分离木质素和半纤维素并回收碱液的方法，其特征在于：所述的第一级超滤机的陶瓷滤膜的分子量为15KD~25KD。

7.根据权利要求1或4所述的从造纸黑液中分离木质素和半纤维素并回收碱液的方法，其特征在于：所述的第二级超滤机的陶瓷滤膜的分子量为1KD~5KD。