CN110894248A - 一种从预水解液中提取半纤维素的方法 - Google Patents

一种从预水解液中提取半纤维素的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110894248A
CN110894248A CN201811066570.5A CN201811066570A CN110894248A CN 110894248 A CN110894248 A CN 110894248A CN 201811066570 A CN201811066570 A CN 201811066570A CN 110894248 A CN110894248 A CN 110894248A
Authority
CN
China
Prior art keywords
prehydrolysis
hemicellulose
prehydrolysis liquid
filter membrane
polyacrylamide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811066570.5A
Other languages
English (en)
Inventor
施晓旦
李赛
赵吉
郑璐
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Changfa New Materials Co Ltd
Original Assignee
Shanghai Changfa New Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Changfa New Materials Co Ltd filed Critical Shanghai Changfa New Materials Co Ltd
Priority to CN201811066570.5A priority Critical patent/CN110894248A/zh
Publication of CN110894248A publication Critical patent/CN110894248A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从预水解液中提取半纤维素的方法，包括如下步骤：将预水解液置于分离容器中，用筛网去除不溶解的悬浮物；加入絮凝剂和助凝剂，搅拌后沉降，排放下层细小纤维和泥沙；通过陶瓷滤膜，截留回收并经洗涤干燥后得到高纯半纤维素。本发明从预水解液中提取半纤维素，收率最高可达92％，处理的预水解液不需有机溶剂参与，不受浓度的影响，可处理的预水解液范围较广，效率较高，环保，资源再利用，减少污染，反应过程直观，操作简便，成本低廉。

Description

一种从预水解液中提取半纤维素的方法
技术领域
本发明涉及制浆造纸及生物质材料领域，具体涉及一种从预水解液中高效提取、分离半纤维素的方法。
背景技术
纸业是我国重要的传统支柱产业，同时，纸业还是我国工业能源、资源消耗大、污染严重的行业。据2007年中国环境部门的数据：纸业的排水量为31.8亿立方米，占全国工业总排水量的18.4％；COD排放量152.6万吨，占全国总排放量的29.8％。其中，预水解液中的半纤维素是造成污染的主要因素之一。
另一方面，半纤维素可以作为许多高附加值产品的原料。半纤维素含有多种糖类物质，包括D-木糖基、D-甘露糖基、D-葡萄糖基、D-半乳糖基、L-阿拉伯糖基、4-O-甲基-D-葡萄糖醛酸基，D-半乳糖醛酸基和D-葡萄糖醛酸基等，还有少量的L-鼠李糖、L-岩藻糖等。因此从造纸预水解液中分离半纤维素，并回收碱液，既消除了污染，又变废为宝，有很高的社会效益和经济效益。
现有关于半纤维素的提取，主要的提取方法是水提取法和醇析法。如中国专利CN1923855A，名称为“一种从预水解液中回收半纤维素的方法”的发明专利，该发明公开了一种提取半纤维素的方法，其主要步骤如下：将植物纤维、碱、水混合后放入带有搅拌装置和加热系统的反应釜中，将反应釜温度升至35℃～85℃，同时在300RPM～2000RPM的转速条件下，搅拌10S～10MIN，以常规方法过滤或离心，得到的滤液或上清液即为半纤维素的提取液；向半纤维素的提取液中加入其2～3倍体积量的80％～95％的乙醇，使可溶性半纤维素沉淀，常规过滤，收集产物并干燥，得半纤维素。在上述的半纤维素的提取方法中，需要加入大量的乙醇进行沉降，成本较高，且不适用于预水解液。所以，研发一种新的低成本高效环保的预水解液半纤维素提取、分离方法对于整个造纸行业具有很大的意义。
发明内容
本发明旨在提供一种从预水解液中提取半纤维素的方法，以解决背景技术存在的上述缺陷，提高预水解液中半纤维素的资源再利用，解决目前造纸预水解液存在的污染大和资源利用率低的问题。
本发明是通过如下的技术方案实现的：
一种从预水解液中提取半纤维素的方法，包括如下步骤：
步骤一，将预水解液置于分离容器中，用筛网去除不溶解的悬浮物；
步骤二，加入絮凝剂和助凝剂，搅拌后沉降，排放下层细小纤维和泥沙；
步骤三，得到的上层溶液通过陶瓷滤膜，截留回收并经洗涤干燥后得到高纯半纤维素。
所述预水解液包括各种木材制浆预水解液和草本制浆预水解液，其主要成分为预水解液中的半纤维素、木质素、有机酸和盐。优选的，预水解液的固含量为5-35wt％(25℃)，pH为3.5-6.5。
根据制浆黑液中不溶物的颗粒大小，可以选择不同规格的筛网。优选的，所述筛网的孔径为50-500目，最好是200-500目。
所述絮凝剂选自聚丙烯酸钠、阳离子型聚丙烯酰胺、阴离子型聚丙烯酰胺、非离子型聚丙烯酰胺、聚丙烯酰胺类衍生物、丙烯酰胺中的至少一种，优选阳离子型聚丙烯酰胺或阴离子型聚丙烯酰胺。
为了便于添加和使用，絮凝剂一般可以配制成质量百分比浓度为0.05％-5％的水溶液。所用絮凝剂以质量计，每1kg预水解液添加量为0.01-1g，优选的添加量为0.01-0.5g/kg预水解液。
所述助凝剂选自聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚合氯化铝铁中的至少一种，优选聚合氯化铝。
为了便于添加和使用，助凝剂一般可以配制成质量百分比浓度为1％-5％的水溶液，所用助凝剂以质量计，每1kg预水解液添加量为0.01-1g。优选的添加量为0.01-0.5g/kg预水解液。
优选的，所述陶瓷滤膜选用15-25KD的陶瓷滤膜。
进一步优选的，步骤三中通过陶瓷滤膜的温度为60-80℃，最好是65-75℃，过膜压差为2-3bar。
经陶瓷滤膜截留回收的半纤维素用去离子水洗涤0-3次，在60-100℃下干燥3-5h，得高纯半纤维素，放入真空袋保存。
通过陶瓷滤膜的滤液进一步处理或直接返回纸厂。
与现有技术相比，本发明方法具有如下有益效果：
1.从预水解液中提取半纤维素，收率一般在85％以上，最高可达92％。
2.处理的预水解液不需有机溶剂参与，不受浓度的影响，可处理的预水解液范围较广，效率较高。
3.环保，资源再利用，减少污染。
4.反应过程直观，操作简便，成本低廉。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行阐述，但并不限制本发明。
实施例1
3g聚丙烯酰胺(固含量90％，分子量800万，水解度30％)溶解在100g水中，1g聚合氯化铝(河南欧盛化工产品有限公司，99％)溶解在100g水中。13.6kg造纸厂提供的杨树碱法预水解液(固含5％，PH3.5，密度1.009g/ml，半纤维素含量2.06％)置于分离容器中，用300目筛网去除不溶解的悬浮物，加入100g絮凝剂和100g助凝剂溶液，搅拌后沉降1小时，排放下层细小纤维和泥沙。
温度75℃，过膜压差为2bar，通过20KD陶瓷滤膜截留半纤维素。
将半纤维素用去离子水洗涤1次，在60℃烘箱干燥5小时，得纯净的半纤维素178g，收率86.41％，放入真空袋保存。通过的滤液进一步处理或返回纸厂。
实施例2
1g聚丙烯酰胺(固含量85％，分子量300万，水解度40％)溶解在100g水中，1g聚合氯化铝(河南欧盛化工产品有限公司，99％)溶解在50g水中。4kg造纸厂提供的麦草碱法预水解液(固含25％，PH4.8，密度1.010g/ml，半纤维素含量3.02％)置于分离容器中，用200目筛网去除不溶解的悬浮物，加入100g絮凝剂和50g助凝剂溶液，搅拌后沉降1小时，排放下层细小纤维和泥沙。
温度70℃，过膜压差为3bar，通过20KD陶瓷滤膜截留半纤维素。
将半纤维素用去离子水洗涤2次，在90℃烘箱干燥4小时，得纯净的半纤维素266g，收率88.08％，放入真空袋保存。通过的滤液进一步处理或返回纸厂。
实施例3
0.5g聚丙烯酰胺(固含量70％，分子量400万，水解度40％)溶解在100g水中，1g聚合氯化铝(河南欧盛化工产品有限公司，99％)溶解在20g水中。5.14kg造纸厂提供的桉树硫酸盐法预水解液(固含35％，PH6.3，密度1.013g/ml，半纤维素含量5.51％)置于分离容器中，用500目筛网去除不溶解的悬浮物，加入100g絮凝剂和20g助凝剂溶液，搅拌后沉降1小时，排放下层细小纤维和泥沙。
温度65℃，过膜压差为2.5bar，通过15KD陶瓷滤膜截留半纤维素。
将半纤维素用去离子水洗涤3次，在100℃烘箱干燥3小时，得纯净的半纤维素506g，收率91.83％，放入真空袋保存。通过的滤液进一步处理或返回纸厂。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种从预水解液中提取半纤维素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将预水解液置于分离容器中，用筛网去除不溶解的悬浮物；
步骤二，加入絮凝剂和助凝剂，搅拌后沉降，排放下层细小纤维和泥沙；
步骤三，得到的上层溶液通过陶瓷滤膜，截留回收并经洗涤干燥后得到高纯半纤维素。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预水解液包括木材制浆预水解液和草本制浆预水解液，固含量为5-35wt％，pH为3.5-6.5。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述筛网的孔径为50-500目。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述絮凝剂选自聚丙烯酸钠、阳离子型聚丙烯酰胺、阴离子型聚丙烯酰胺、非离子型聚丙烯酰胺、聚丙烯酰胺类衍生物、丙烯酰胺中的至少一种。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述絮凝剂以质量计，每1kg预水解液添加量为0.01-1g。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助凝剂选自聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚合氯化铝铁中的至少一种。
7.如权利要6所述的方法，其特征在于，所述助凝剂以质量计，每1kg预水解液添加量为0.01-1g。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺或阴离子型聚丙烯酰胺，所述助凝剂为聚合氯化铝。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述陶瓷滤膜选用15-25KD的陶瓷滤膜。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中通过陶瓷滤膜的温度为60-80℃，过膜压差为2-3bar。
CN201811066570.5A 2018-09-12 2018-09-12 一种从预水解液中提取半纤维素的方法 Pending CN110894248A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811066570.5A CN110894248A (zh) 2018-09-12 2018-09-12 一种从预水解液中提取半纤维素的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811066570.5A CN110894248A (zh) 2018-09-12 2018-09-12 一种从预水解液中提取半纤维素的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110894248A true CN110894248A (zh) 2020-03-20

Family

ID=69785126

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811066570.5A Pending CN110894248A (zh) 2018-09-12 2018-09-12 一种从预水解液中提取半纤维素的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110894248A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111672159A (zh) * 2020-06-29 2020-09-18 天津科技大学 一种金属有机框架化合物纯化植物纤维预水解液中降解糖的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1352716A (zh) * 1999-04-12 2002-06-05 罗迪阿阿克土有限公司 分离含木质纤维素的生物质的方法
CN1397684A (zh) * 2001-07-13 2003-02-19 阮键华 治理和综合利用碱法制浆造纸黑液的方法
CN101787398A (zh) * 2010-01-22 2010-07-28 中国科学院过程工程研究所 一种净化、回收和浓缩木质纤维素预水解液中糖分的方法
CN103554192A (zh) * 2013-11-11 2014-02-05 齐鲁工业大学 一种从植物原料预水解液中提取低聚糖的方法
CN106432372A (zh) * 2016-09-29 2017-02-22 齐鲁工业大学 一种木质纤维水解液生物处理方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1352716A (zh) * 1999-04-12 2002-06-05 罗迪阿阿克土有限公司 分离含木质纤维素的生物质的方法
CN1397684A (zh) * 2001-07-13 2003-02-19 阮键华 治理和综合利用碱法制浆造纸黑液的方法
CN101787398A (zh) * 2010-01-22 2010-07-28 中国科学院过程工程研究所 一种净化、回收和浓缩木质纤维素预水解液中糖分的方法
CN103554192A (zh) * 2013-11-11 2014-02-05 齐鲁工业大学 一种从植物原料预水解液中提取低聚糖的方法
CN106432372A (zh) * 2016-09-29 2017-02-22 齐鲁工业大学 一种木质纤维水解液生物处理方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王超: ""杨木预水解液中阴电荷及其来源的研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111672159A (zh) * 2020-06-29 2020-09-18 天津科技大学 一种金属有机框架化合物纯化植物纤维预水解液中降解糖的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100528767C (zh) 改性木质素除油絮凝剂及其制备方法
CN104927067B (zh) 一种从竹材制浆黑液中提取不同分子量木质素的方法
CN105714590A (zh) 从造纸黑液中分离木质素和半纤维素并回收碱液的方法
CN102604121A (zh) 水热预处理耦合高沸醇制备高品质木质素的方法
CN102603919A (zh) 一种空气汽爆联用生物复合酶技术制备海藻酸及海藻酸钠的方法
CN110230228A (zh) 秸秆原料联产纤维素材料、糠醛和木质素的方法
CN109810232A (zh) 一种生物质造纸及综合利用的方法
CN109180747A (zh) 一种橙皮苷的提取方法
CN106702802A (zh) 一种离子液体‑氨基磺酸二元体系从秸秆中提取高纯纤维素的方法
CN110205854A (zh) 一种从木质纤维原料提取纳米纤维素和木质素的方法
CN106995398A (zh) L‑脯氨酸提取新工艺
CN108424529A (zh) 一种从甘蔗渣中分离木质素的方法及其专用设备
CN103849665A (zh) 羧基功能化离子液体溶液预处理木质纤维素的方法
CN106468032B (zh) 一种从硫酸盐法制浆黑液中提取木素的方法及装置
CN104652156B (zh) 木糖渣制备木质素磺酸盐联产微晶纤维素的方法
CN110894248A (zh) 一种从预水解液中提取半纤维素的方法
CN103483403A (zh) 一种从橘渣中提纯橙皮甙的循环提取方法
CN109205904A (zh) 羟甲基纤维素钠的生产废水处理方法
CN108976193A (zh) 一种蛇床子素提取方法
CN1301269C (zh) 一种提取Iota－型卡拉胶的方法
CN105463040A (zh) 一种提高低聚木糖产率的方法
CN103193897B (zh) 一种酶解法生产褐藻酸钠联产甘露醇和碘的方法
CN113045769A (zh) 利用硫酸盐制浆废液制备木质素磺酸盐的方法及应用
CN105672016B (zh) 一种有机溶剂法纸浆的洗涤和溶剂回收方法
CN105776481B (zh) 黄原酸酯阳离子双变性秸秆纤维印染废水处理剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200320