CN108728141A - 一种利用造纸黑液制备木炭同时回收碱的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用造纸黑液制备木炭同时回收碱的方法：本方法涉及将造纸黑液棉秆粉、玉米杆粉按一定的比例混合后，浸渍处理3～8小时后，用挤压设备压制成型，干燥后放入炭化炉中，在缺氧状态下升温至100～500℃进行热解，全程1～4小时，升温速率为1～10℃/min；炭化产物用蒸馏水漂洗、干燥后即得到固体木炭；漂洗液中碱可回收利用；经苛化后，可作为制浆用碱。本方法与前发明专利：一种造纸黑液碱回收同时制备活性炭的方法，ZL 201110149520相比较具有以下创新：炭化温度低350度以下，相比制备活性炭的专利活化温度在800度；可大大节约能源；木炭得率高，因为炭化温度低而使产品得率高。使本方法有明显的经济效益，具有工业化可操作性。本技术属制浆造纸技术领域。

Description

一种利用造纸黑液制备木炭同时回收碱的方法
技术领域
本发明属制浆造纸技术领域。
背景技术
造纸业带来的环境污染曾长期困扰着人们。造纸废水中，黑液是主要的污染源。造纸黑液直接排放到河流海洋里,会造成局部水域富营养化,破坏原有的生态平衡。它因此而背上了污染环境的恶名。所谓的造纸黑液,就是把植物体内能够用来造纸的纤维素提取分离后,剩下的碱性黑色液体。造纸黑液主要由木质素和半纤维素两种成分构成。这两种成分和纤维素的功能类似,它们一起支撑起植物的细胞壁。然而,木质素和半纤维素却远不如纤维素细胞那样长而具有韧性,因而长期以来被认为是造纸废料。造纸黑液的回收利用主要有如下方法：1、碱回收法：传统的碱回收技术采用：浓缩—燃烧—苛化工艺，从而达到回收碱并循环利用之目的。大型木浆造纸厂碱回收率以达90％，非木原料制浆厂（稻、麦草、芦苇、蔗糖渣等）碱回收率可达70％以上。采用碱回收可以大大的降低黑液的高负荷污染，BOD可以减少80％～85％，此外还可以回收热能化学品降低成本增加经济效益。该法的优点是：黑液中的有机物经燃烧产生蒸汽供本厂使用，不存在市场销售问题；可降低全厂80％左右的污染负荷；可回收50％以上的烧碱，是较彻底的污染治理技术。对于中小型草浆企业，该法存在一定的不足：项目投资、运行费用高，年产浆1.7万t以上的制浆厂方可实现微利运行；麦草黑液发热量低、粘度大、含硅量高，使碱回收成本高、碱回收率低、操作难度大，苛化、燃烧等工艺过程仍需改进，否则无法正常运行。2、酸析法：将提取黑液经微滤机去除细小纤维后，进入加有酸液的木素分离机，控制pH值使木素析出并经加热、压滤脱水成为木素产品。该法使CODCr去除率达到80％，SS去除率约为85％，色度去除率达95％，木素回收率在80％左右，对于削减有机物染负荷有显著作用。此方法的优点是：工艺过程简单，投资较小，削减有机物染负荷的同时回收木素。同时存在一系列不足：技术上设备腐蚀严重，木素较难过滤、脱水；工艺上处理后的残液不能达到排放标准，且呈酸性，需进一步处理；经济上必须降低用酸成本，同时木素产品存在销路问题。3、混凝沉淀法：将黑液酸化后，投加絮凝剂混凝沉淀，固液分离后，沉渣作为燃料焚烧，滤液再经吸附过滤后部分回用于制浆工段，其余排入中段废水。该方法初期投资较低，适用于年产万吨以下的小造纸厂，但存在较多的不足：处理不彻底，BOD5处理率仅为20％左右；产生的污泥量大、脱水难、处理难，实际是一种污染转移的方法；运行费用对絮凝剂价格敏感，常年运行费较高。
造纸黑液制备活性炭现状
目前国内进行造纸黑液制备活性炭的情况如下：
张与兵[1]，研究中采用盐酸酸析法从造纸黑液中提取木质素。所提取的木质素在一定的温度炭化后，将炭化料粉碎至一定粒度后加入一定量的二茂铁作为催化剂。以水蒸气作为活化剂，在一定的温度下活化一定的时间，制取中孔活性炭，中孔率均大于55%。路棋[2]，进行以下几个方面的研究:1.针叶材黑液、草浆黑液木质素提取、制备活性炭的研究，着重探讨了制备活性炭的亚甲基蓝吸附能力和得率，通过正交实验取得了最佳工艺条件;2.对沉淀木质素的过滤液进行了絮凝处理，得到了具有一定工业价值的产品，絮凝处理后的过滤液有望达标排放。谭非[3]，进行了黑液为活化剂制备活性炭的初步研究：其方法为碳化、活化二段法制备活性炭。吴开金[4]，进行了碱法制浆黑液制活性炭的试验研究，采用的是黑液与木屑混合，碳化，加碱活化剂活化的二段法制备活性炭。
发明内容
本方法涉及将造纸黑液棉秆粉、玉米杆粉按一定的比例混合后，浸渍处理3～8小时后，用挤压设备压制成型，干燥后放入炭化炉中，在缺氧状态下升温至100～500℃进行热解，全程1～4小时，升温速率为1～10℃/min；炭化产物用蒸馏水漂洗、干燥后即得到固体木炭；漂洗液中碱既可回收利用，经苛化后，可作为制浆用碱。
本方法与前发明专利：一种造纸黑液碱回收同时制备活性炭的方法，ZL201110149520相比较具有以下创新：炭化温度低350度以下，相比制备活性炭的专利活化温度在800度；可大大节约能源；木炭得率高，因为炭化温度低而使产品得率高。使本方法有明显的经济效益，具有工业化可操作性。
主要技术数据如下：
1、棉杆木炭： 棉杆粉绝干100克，炭化温度250度，黑液有效碱9.12克/升
黑液(ml) 30 40 50 60
炭化前炭棒（绝干g） 112.3 117.6 124.5 129.7
炭化后炭棒（绝干g） 52.3 55.6 57.1 59.4
有效碱（g） 0.025 0.032 0.046 0.051
棉杆木炭： 棉杆粉绝干100克炭化温度300度，黑液有效碱9.12克/升
黑液(ml) 30 40 50 60
炭化前炭棒（绝干g） 113.1 116.8 124.2 128.9
炭化后炭棒（绝干g） 49.5 52.2 55.7 56.7
有效碱（g） 0.027 0.031 0.047 0.055
棉杆木炭： 棉杆粉绝干100克，炭化温度350度，黑液有效碱9.12克/升
黑液(ml) 30 40 50 60
炭化前炭棒（绝干g） 113.1 118.2. 123.7 128.6
炭化后炭棒（绝干g） 47.2 50.8 53.5 52.8
有效碱（g） 0.024 0.033 0.043 0.054
2、玉米杆木炭： 玉米粉绝干100克，炭化温度250度，黑液有效碱9.12克/升
黑液(ml) 30 40 50 60
炭化前炭棒（绝干g） 111.2 116.3 123.5 128.1
炭化后炭棒（绝干g） 47.4 49.7 51.6 53.7
有效碱（g） 0.021 0.036 0.041 0.057
玉米杆木炭： 玉米粉绝干100克，炭化温度300度，黑液有效碱9.12克/升
黑液(ml) 30 40 50 60
炭化前炭棒（绝干g） 112.3 115.1 123.8 127.6
炭化后炭棒（绝干g） 45.2 47.6 49.1 51.2
有效碱（g） 0.028 0.033 0.041 0.057
玉米杆木炭： 玉米粉绝干100克，炭化温度350度，黑液有效碱9.12克/升
黑液(ml) 30 40 50 60
炭化前炭棒（绝干g） 111.7 114.9. 123.1 126.6
炭化后炭棒（绝干g） 43.7 45.6 47.1 49.2
有效碱（g） 0.026 0.037 0.045 0.058
具体实施方式
本发明专利属实验室小型实验发明，没有经过中间工业化试验。因此，本发明的具体实施方式是进行中间工业化试验，确定利用造纸黑液制备木炭同时回收碱方法的生产线。
参考文献
[1] 张与兵，由造纸黑液制取中孔活性炭的研究，武汉科技大学硕士论文[D]，2004,5
[2] 路棋，制浆黑液中木质素制备活性炭，东北林业大学硕士学位论文[D]，2005,6
[3] 谭非，黑液为活化剂制备活性炭的初步研究[J]，广东化工，2009 ，12-13
[4] 吴开金，碱法制浆黑液制活性炭的试验研究[J]，福建林业科技，2004,9,50-53。

Claims (1)

1.一种利用造纸黑液制备木炭同时回收碱的方法：本方法涉及将造纸黑液与棉秆粉、玉米杆粉按一定的比例混合后，浸渍处理3～8小时后，用挤压设备压制成型，干燥后放入炭化炉中，在缺氧状态下升温至100～500℃进行热解，全程1～4小时，升温速率为1～10℃/min；炭化产物用蒸馏水漂洗、干燥后即得到固体木炭；漂洗液中碱可回收利用，经苛化后，可作为制浆用碱。
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