CN1683334A - 一种提取β－胡萝卜素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提取β－胡萝卜素的方法。本发明所提供的提取β－胡萝卜素的方法，包括以下步骤：1)对胡萝卜原料进行前处理，得到胡萝卜原料固形物；2)利用有机溶剂萃取步骤1)中得到的胡萝卜原料固形物，得到β－胡萝卜素粗制品；所述有机溶剂为丙酮，正己烷，乙酸乙酯和甲醇中的任意一种或任两种组合；3)将步骤2)中得到的β－胡萝卜素粗制品进行超临界二氧化碳流体萃取，得到β－胡萝卜素。本发明的方法工艺简单，成本较低；在制备过程中所使用的提取溶剂来源广，价格低，在使用中不会带来质量安全问题；提高了产品质量，降低了提取成本，提高了产品附加值，具有广阔的工业应用前景。

Description

一种提取β-胡萝卜素的方法
技术领域
本发明涉及一种提取β-胡萝卜素的方法。
背景技术
胡萝卜素是广泛存在于绿色和黄、橙、红色蔬果中的天然类胡萝卜素，是所有类胡萝卜素中含量最大的一种。胡萝卜素有α、β、γ-胡萝卜素3种异构体，其中80％为β-胡萝卜素。β-胡萝卜素中还含有全反式、9-顺式和15-顺式3种。β-胡萝卜素可分为化学法合成和通过植物、盐藻提取或微生物发酵的天然β-胡萝卜素两大类，其中，95％是化学合成的。天然胡萝卜素为反式和顺式的混合构型，而化学合成的β-胡萝卜素为全反式构型。化学合成的β-胡萝卜素结构单一，生物利用率低，在人体内的吸收率仅为天然产品的10％。因此，天然胡萝卜素产品供不应求。特别是，随着天然β-胡萝卜素具有强抗氧化作用(清除体内自由基)、防癌抗癌、防老抗衰、防辐射及防止心血管疾病等功效的发现，市场需求不断增加，应用领域也从食品着色逐步扩展到营养食品、保健品、药品及饲料四大领域，将成为今后β-胡萝卜素市场上的主导产品。
我国幅员辽阔，有着丰富的胡萝卜资源，且价格低廉。胡萝卜中富含胡萝卜素，每百克胡萝卜中含胡萝卜素13-14毫克。
发明内容
本发明的目的是提供一种从胡萝卜中提取β-胡萝卜素的方法，该方法可提高β-胡萝卜素的提取率。
本发明所提供的提取β-胡萝卜素的方法，包括以下步骤：
1)对胡萝卜原料进行前处理，得到胡萝卜原料固形物；
2)利用有机溶剂萃取步骤1)中得到的胡萝卜原料固形物，得到β-胡萝卜素粗制品；所述有机溶剂为丙酮，正己烷，乙酸乙酯和甲醇中的至少一种；
3)将步骤2)中得到的β-胡萝卜素粗制品进行超临界二氧化碳流体萃取，得到β-胡萝卜素。
步骤3)中所述超临界二氧化碳流体萃取条件为温度30-45℃，压力15-35MPa(15-35×106Pa)，萃取时间为80-150min，二氧化碳微循环使用(流量为20-80L/min)。
所述胡萝卜素粗制品进行超临界二氧化碳流体萃取的携带剂为正己烷、乙醇或丙酮。
步骤3)中，超临界二氧化碳流体萃取得到的提取液在35-55℃进行浓缩、干燥，得到β-胡萝卜素。
所述胡萝卜素原料包括新鲜胡萝卜，胡萝卜干和胡萝卜粉。
步骤1)中所述对胡萝卜原料进行前处理的步骤包括对胡萝卜原料进行超声波细胞破碎的步骤，所述超声波细胞破碎的条件为功率800-1200W，时间8-15min。
在超声波细胞破碎之前，对胡萝卜原料按如下方法进行酶解：利用蛋白酶和果胶酶酶解所述胡萝卜原料，所述蛋白酶和胡萝卜原料的质量比为1-2∶10000，所述果胶酶和胡萝卜原料的质量比为1-2∶10000。
为了提高萃取率，在对步骤2)中得到的β-胡萝卜素粗制品进行超临界二氧化碳流体萃取前，可对步骤2)得到的β-胡萝卜素粗制品再利用所述有机溶剂萃取1-2次。
所述步骤2)中有机溶剂萃取条件为温度35-68℃，搅拌转速200-300r/min，时间为18-22h。
本发明巧妙地利用超声波细胞破碎技术，提高天然β-胡萝卜素的提取率；利用有机溶剂低温回流连续提取技术，提高天然β-胡萝卜素得率，降低溶剂消耗；采用超临界二氧化碳提取技术，利用有机溶剂作为携带剂，结合低温浓缩、干燥，得到β-胡萝卜素含量高于80％的稳定产品，并且有效提高了产品色价、光稳定性等质量指标，从而提高产品质量。本发明的方法工艺简单，成本较低；在制备过程中所使用的提取溶剂来源广，价格低，在使用中不会带来质量安全问题；提高了产品质量，降低了提取成本，提高了产品附加值，具有广阔的工业应用前景。
具体实施方式
下述实施例中的实验方法如无特别说明，均为常规方法。
实施例1、以新鲜胡萝卜为原料提取β-胡萝卜素
一、原料的前处理
1.原料的酶解：将清洗干净的新鲜胡萝卜原料粉碎，加热到40℃，保持10min，然后加入蛋白酶和果胶酶混合物，加入量是原料质量的0.02％，该蛋白酶和果胶酶混合物中蛋白酶和果胶酶的质量比为1∶1，在40℃酶解28小时。
2.脱水：将酶解后的原料离心分离，转速3000r/min，离心10分钟，脱水，得到含有β-胡萝卜素的胡萝卜原料固形物。
3.破壁：将酶解脱水后的原料在JY99-III型超声波连续破碎机进行细胞破壁，其中，超声波破碎条件为功率900W，时间10min。
二、萃取
1.将经过前处理所得到的胡萝卜原料固形物，加入到萃取罐，然后加入2.5倍质量的萃取溶剂丙酮和正己烷，萃取溶剂中丙酮和正己烷的质量比为1∶1.1，在68℃、260r/min搅拌下回流萃取18h。
2.将得到的萃取溶液在45-50℃温度条件下浓缩，并回收溶剂，对浓缩液进行高压液相色谱分析，结果表明得到β-胡萝卜素含量为5％(质量百分含量)的天然β-胡萝卜素粗制品。
3.将步骤2得到的β-胡萝卜素含量为5％的天然β-胡萝卜素粗制品重新溶解在是该粗制品3倍质量的丙酮中，重复回流萃取、过滤和浓缩操作，对浓缩液进行高压液相色谱分析，结果表明得到β-胡萝卜素含量为25％(质量百分含量)的粗制品。
4.将步骤3得到的β-胡萝卜素含量为25％的天然β-胡萝卜素粗制品，在100DX超临界流体萃取仪(美国ISCO公司)中进行超临界二氧化碳流体萃取。其中，该超临界二氧化碳流体萃取条件为温度40℃，压力30Mpa，二氧化碳微循环使用(流量为40L/min)，萃取时间为100min；以正己烷为携带剂(流量是1ml/min)。将得到的提取液在40℃进行浓缩、干燥，得到β-胡萝卜素产品。对得到的β-胡萝卜素产品进行高压液相色谱分析，结果表明该产品的β-胡萝卜素含量为85％(质量百分含量)，产率为0.1g/kg新鲜胡萝卜，β-胡萝卜素的提取率为60％。稳定性能很好，常温下储存30天后，β-胡萝卜素的含量及质量没有变化。
实施例2、以胡萝卜粉为原料提取β-胡萝卜素
一、原料的前处理
1.原料过筛：将胡萝卜粉过30目筛。
二、萃取
1.将经过前处理所得到的胡萝卜粉原料，加入到萃取罐，然后加入是原料3.0倍质量的萃取溶剂丙酮和正己烷，萃取溶剂中丙酮和正己烷的质量比为1∶1.0，在48℃下回流萃取22h。
2.将得到的萃取溶液在45-50℃温度条件下浓缩，并回收溶剂，对浓缩液进行高压液相色谱分析，结果表明得到β-胡萝卜素含量为5.3％(质量百分含量)的天然β-胡萝卜素粗制品。
3.将步骤2得到的β-胡萝卜素含量为5.3％的天然β-胡萝卜素粗制品，溶解在相同质量的正己烷中，在100DX超临界流体萃取仪(美国ISCO公司)中进行超临界二氧化碳流体萃取。其中，该超临界二氧化碳流体萃取条件为温度39℃，压力32MPa，二氧化碳微循环使用(流量为40L/min)，萃取时间为120min。将得到的提取液在40℃进行浓缩、干燥，得到β-胡萝卜素产品。对得到的β-胡萝卜素产品进行高压液相色谱分析，结果表明该产品的β-胡萝卜素含量为76.5％(质量百分含量)，产率为0.09g/kg胡萝卜粉，β-胡萝卜素的提取率为54％。稳定性能很好，常温下储存30天后，β-胡萝卜素含量及质量没有变化。
实施例3、以胡萝卜干为原料提取β-胡萝卜素
一、原料的前处理
1.原料粉碎：将胡萝卜干粉碎过30目筛。
二、萃取
1.将经过粉碎所得到的胡萝卜粉原料，加入到萃取罐，然后加入是原料3.0倍质量的萃取溶剂丙酮和乙酸乙酯，萃取溶剂中丙酮和乙酸乙酯的质量比为1∶1.2，200rpm转速的搅拌下，36℃回流萃取21h。
2.将得到的萃取溶液在45-50℃温度条件下浓缩，并回收溶剂，对浓缩液进行高压液相色谱分析，结果表明得到β-胡萝卜素含量为5.1％(质量百分含量)的天然β-胡萝卜素粗制品。
3.将步骤2得到的β-胡萝卜素含量为5.1％的天然β-胡萝卜素粗制品，溶解在2.5倍质量的正己烷中，在100DX超临界流体萃取仪(美国ISCO公司)中进行超临界二氧化碳流体萃取。其中，该超临界二氧化碳流体萃取条件为温度40℃，压力32MPa，二氧化碳微循环使用(流量为40L/min)，萃取时间为120min。将得到的提取液在40℃进行浓缩、干燥，得到β-胡萝卜素产品。对得到的β-胡萝卜素产品进行高压液相色谱分析，结果表明该产品的β-胡萝卜素含量为75.2％(质量百分含量)，产率为0.087g/kg胡萝卜干，β-胡萝卜素的提取率为52％。稳定性能很好，常温下储存30天后，β-胡萝卜素含量及质量没有变化。

Claims (9)

1、一种提取β-胡萝卜素的方法，包括以下步骤：
1)对胡萝卜原料进行前处理，得到胡萝卜原料固形物；
2)利用有机溶剂萃取步骤1)中得到的胡萝卜原料固形物，得到β-胡萝卜素粗制品；所述有机溶剂为丙酮，正己烷，乙酸乙酯和甲醇中的至少一种；
3)将步骤2)中得到的β-胡萝卜素粗制品进行超临界二氧化碳流体萃取，得到β-胡萝卜素。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中所述超临界二氧化碳流体萃取条件为温度30-45℃，压力15-35MPa，萃取时间为80-150min，二氧化碳流量为20-80L/min。
3、根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述β-胡萝卜素粗制品进行超临界二氧化碳流体萃取的携带剂为正己烷、乙醇或丙酮。
4、根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中，超临界二氧化碳流体萃取得到的提取液在35-55℃进行浓缩、干燥，得到β-胡萝卜素。
5、根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：步骤1)中所述胡萝卜素原料包括新鲜胡萝卜，胡萝卜干和胡萝卜粉。
6、根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：步骤1)中所述对胡萝卜原料进行前处理的步骤包括对胡萝卜原料进行超声波细胞破碎的步骤，所述超声波细胞破碎的条件为功率800-1200W，时间8-15min。
7、根据权利要求6所述的方法，其特征在于：在超声波细胞破碎之前，对胡萝卜原料按如下方法进行酶解：利用蛋白酶和果胶酶酶解所述胡萝卜原料，所述蛋白酶和胡萝卜原料的质量比为1-2∶10000，所述果胶酶和胡萝卜原料的质量比为1-2∶10000。
8、根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：在对步骤2)中得到的β-胡萝卜素粗制品进行超临界二氧化碳流体萃取前，可对所述步骤2)得到的β-胡萝卜素粗制品再利用所述有机溶剂萃取1-2次。
9、根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中有机溶剂萃取条件为温度35-68℃，时间为18-22h。
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