CN108587791A

CN108587791A - 一种从柚子中提取柚皮精油和柚籽油以及类柠檬苦素的方法

Info

Publication number: CN108587791A
Application number: CN201810501176.3A
Authority: CN
Inventors: 丘苑新; 邓淋萍; 蔡小媛; 柳建良; 王琴; 杨静娴; 汤梅
Original assignee: Zhongkai University of Agriculture and Engineering
Current assignee: Zhongkai University of Agriculture and Engineering
Priority date: 2018-05-23
Filing date: 2018-05-23
Publication date: 2018-09-28

Abstract

本发明提供了一种从柚子中提取柚皮精油和柚籽油以及类柠檬苦素的方法。本发明方法包括如下步骤：(a)柚子去除表皮，并收集；将所收集的柚子表皮在以丁烷为萃取剂、石油醚为夹带剂的条件下，进行亚临界萃取，得到柚皮精油粗品离心除去沉淀，得到柚皮精油；(b)将表皮除去后的柚子进行果肉和柚籽分离，分别进行收集；所收集的柚籽干燥后粉碎，然后进行亚临界萃取，得到柚籽油和脱脂柚籽；所得脱脂柚籽以乙醇浸提，浸提液过滤后浓缩、冻干，得到类柠檬苦素。本发明方法能够有效的从柚子皮和柚籽中将柚皮精油和类柠檬苦素提取得到，实现资源的有效利用。

Description

一种从柚子中提取柚皮精油和柚籽油以及类柠檬苦素的方法

技术领域

本发明涉及天然产物提取领域，具体而言，涉及一种从柚子中提取柚皮精油和柚籽油以及类柠檬苦素的方法。

背景技术

柚子(Citrusgrandis),也称文旦、气柑、雷柚等,属于芸香科柑橘类的亚热带水果，目前,柚子栽培的品种比较多,有沙田柚、胡柚、文旦柚、玉环柚、葡萄柚、平和蜜柚、琯溪蜜柚、四季抛、枰山柚等。

柚皮中含有大量挥发性油类,称为柚香精油，其含量约0.5％。柚香精油被广泛应用于日用品、食品、化工等领域，作为最重要的天然原料之一,柚香精油至今无法人工合成,也没有其他柑橘类精油替代品,因此柚香精油在香料工业拥有举足轻重的地位,其不可替代性和无法人工合成性也注定了柚香精油的昂贵的市场价值。

虽然柚香精油的研究已有许多重大突破,但是目前就其在工厂化生产方面,柚皮精油的提取工艺仍不完善,遇到了许多问题:

1、工业化生产一般使用水蒸气蒸馏提取法,这种方法因其在提取过程有加热的过程,会对柚香精油的有效成分造成破坏,影响其活性功能,而且这种方法提取的精油带有蒸煮的味道,影响了其风味,同时水蒸气蒸馏提取法提取效率较低、能耗大、耗时长,成本高。

2、冷磨法，位于柚皮中层下面的海绵体会在处理过程中阻碍精油分离, 通常这一海绵体层较厚,而每个柚果果皮中所含精油量并不高,当油囊破裂时,精油易被海绵体所吸收，影响精油的提取率。

3、有机溶剂浸提得到的精油中，会有有机物残留,还有一些蜡质成分, 虽然可以采用分子蒸馏技术对其进行精制纯化,提高精油的品质，但这会大大提高精油的成本，而且使得精油提取的操作更为复杂。

4、超临界萃取的精油,杂质含量多,香味不明显,在储藏过程中易变质, 对环境敏感。

柚核是中药的一种，在我国古代的医书就有着对于柚核的记载，柚核能治疗很多的病症，而且功效也非常全面。然而，国内外对柚子的研究主要集中于柚子果肉和柚子皮的开发，对柚子籽中柚籽油和类柠檬苦素提取的相关研究鲜见报道。大量柚子籽在工业生产中被丢弃，不但造成浪费，而且污染环境。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种从柚子中提取柚皮精油和柚籽油以及类柠檬苦素的方法，本发明方法能够有效的从柚子皮和柚籽中将柚皮精油和类柠檬苦素等有效成分提取得到，实现资源的有效利用。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种从柚子中提取柚皮精油和柚籽油以及类柠檬苦素的方法，所述方法包括如下步骤：

(a)柚子去除表皮，并收集；将所收集的柚子表皮在以丁烷为萃取剂、石油醚为夹带剂的条件下，进行亚临界萃取，得到柚皮精油粗品；

柚皮精油粗品离心除去沉淀，得到柚皮精油；

(b)将表皮除去后的柚子进行果肉和柚籽分离，分别进行收集；所收集的柚籽干燥后粉碎，然后进行亚临界萃取，得到柚籽油和脱脂柚籽；

所得脱脂柚籽以乙醇浸提，浸提液过滤后浓缩、冻干，得到类柠檬苦素。

优选的，本发明所述的方法步骤(a)中，亚临界萃取的时间为20～ 60min；

更优选的，步骤(a)中，亚临界萃取的时间为30～50min；进一步优选的，步骤(a)中，亚临界萃取的时间为40～45min。

优选的，本发明所述的方法步骤(a)中，丁烷的体积毫升数与柚子表皮的质量克数比为6:1～10:1；

更优选的，步骤(a)中，丁烷的体积毫升数与柚子表皮的质量克数比为7:1～9:1；进一步优选的，步骤(a)中，丁烷的体积毫升数与柚子表皮的质量克数比为8:1～9:1。

优选的，本发明所述的方法步骤(a)中，石油醚的体积毫升数与柚子表皮的质量克数之比为3:10～7:10；

更优选的，石油醚的体积毫升数与柚子表皮的质量克数之比为4:10～ 6:10；进一步优选的，石油醚的体积毫升数与柚子表皮的质量克数之比为 5:10～6:10。

优选的，本发明所述的方法步骤(a)中，还进一步包括：将柚皮精油提取后的柚子表皮烘干粉碎后分散于溶液中，然后加入果胶酶和纤维素酶，并提取得到柚皮果胶的步骤。

优选的，本发明所述的方法中，柚皮果胶的提取温度为40～60℃，提取的时间为6～18h，并在提取后静置1～6h。

优选的，本发明所述的方法步骤(b)中，萃取液的体积毫升数与粉碎后柚籽的质量克数比为15:1～35:1；

更优选的，步骤(b)中，萃取液的体积毫升数与粉碎后柚籽的质量克数比为15:1～20:1；

和/或，步骤(b)中，亚临界萃取的时间为20～60min；更优选的，步骤(b)中，亚临界萃取的时间为30～60min；进一步优选的，步骤(b) 中，亚临界萃取的时间为40～50min；

和/或，步骤(b)中，亚临界萃取的温度为20～60℃；更优选的，步骤(b)中，亚临界萃取的温度为30～50℃；进一步优选的，步骤(b) 中，亚临界萃取的温度为40～50℃；

和/或，步骤(b)中，亚临界萃取的次数为1～5次；更优选的，亚临界萃取的次数为2～4次；进一步优选的，亚临界萃取的次数为3～4次。

优选的，本发明所述的方法步骤(b)中，所用乙醇的浓度为60％～ 99.7％；

更优选的，步骤(b)中，所用乙醇的浓度为70％～90％；进一步优选的，步骤(b)中，所用乙醇的浓度为70％～80％。

优选的，本发明所述的方法步骤(b)中，乙醇的体积毫升数与脱脂柚籽的质量克数比为15:1～55:1；

更优选的，步骤(b)中，乙醇的体积毫升数与脱脂柚籽的质量克数比为25:1～45:1；进一步优选的，步骤(b)中，乙醇的体积毫升数与脱脂柚籽的质量克数比为35:1～40:1。

优选的，本发明所述的方法步骤(b)中，乙醇浸提的温度为40～80℃；更优选的，步骤(b)中，乙醇浸提的温度为50～70℃；进一步优选的，步骤(b)中，乙醇浸提的温度为60～70℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明方法中，通过主要采用亚临界萃取的方法，不仅能够对于柚皮和柚籽中的柚皮精油以及类柠檬苦素等功能物质进行高效提取，同时还能够有效降低能耗和提取成本，并保护热敏性功能物质不会受到破坏；

适于规模化、工业化的对柚子废弃物进行有效的提取和再利用，提高自然资源的有效利用率；

(2)本发明方法中，通过对于各原料提取工艺条件的调整和优化，进一步提高了各种功能物质的提取率，并能够实现高效提取。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

有鉴于现有柚皮精油提取方法所存在的不足之处，以及对于柚籽利用率较低的现状，本发明特提供了一种从柚子中提取柚皮精油和柚籽油以及类柠檬苦素的方法，从而解决现有技术中所存在的问题，提高柚子、特别是柚子除果肉外废弃物的利用率。

具体的，本发明所提供的提取方法包括如下步骤：

(a)从柚子表皮中提取柚皮精油；

此步骤包括：柚子(所用柚子可以为沙田柚、胡柚、文旦柚、玉环柚、葡萄柚、平和蜜柚、琯溪蜜柚、四季抛，或者枰山柚等)去除表皮，优选的是切除柚子表面厚度约2mm的黄色表皮，同时，在表皮切除的过程中，避免切破柚子表皮的油泡层，并除去柚子表皮中少量的白囊部分；

切下的表皮分割成1cm×1cm左右的小块，放入萃取釜中；

然后，开启真空泵，使得萃取釜内的压力为-0.1Mpa以下，然后通入萃取剂丁烷(此步骤中，是以液化丁烷为原料)，丁烷的体积毫升数与柚子表皮的质量克数比为6:1～10:1，例如可以为，但不限于7:1、8:1，或者9:1等；

然后，打开循环水泵和加热器，萃取温度优选的固定在40℃左右，并以石油醚作为夹带剂，在亚临界条件下进行萃取；

其中，夹带剂石油醚的体积毫升数与柚子表皮的质量克数之比为 3:10～7:10，例如可以为，但不限于4:1、5:1，或者6:1等；

亚临界条件下的萃取时间为20～60min，例如可以为，但不限于25、 30、35、40、45、50，或者55min等。

萃取完成后，放出含有柚皮精油和萃取溶剂以及夹带剂的混合物，该混合物经分离釜减压气化，气化的丁烷经过压缩冷凝后，回流至提取液回收釜；待分离釜的压力降至0.05MPa以下，关闭阀门和压缩机，所得剩余混合物(气化脱除丁烷的产物混合物)即为柚皮精油粗品；

所得柚皮精油粗品离心机离心(优选的为离心20min)，以除去沉淀物，得到黄色澄清液体，即为柚皮精油。

精油提取后的柚子表皮残渣则可以进一步用于柚皮果胶的提取，主要步骤如下：

将柚皮残渣干燥(优选的为在60℃条件下烘干)，然后进行粉碎，将粉碎的柚皮残渣分散于10倍量(ml/g)的乙醇溶液(优选为95％(v/v)的乙醇)中，加入果胶酶(加入量为粉碎的柚皮残渣1/50)以及纤维素酶 (加入量为粉碎的柚皮残渣1/50)，然后加入水浴锅中浸提(浸提温度优选的为50℃，时间优选的为12h)，然后静置(优选的为2h)，分离得到柚皮果胶。

如上柚皮精油的提取中，本发明特采用了亚临界的提取条件，这不仅能够提高所得产品柚皮精油的纯度和柚皮精油的提取率，同时也能够降低提取的成本(特别是常用的超临界提取方法)，适于规模化对柚子皮进行回收和提取在利用；

同时，在如上柚皮精油提取后，对于残余的柠檬皮，本发明也进行了进一步的柠檬果胶提取，这也是对于柚子资源的充分再利用，解决了资源浪费和环保的问题。

(b)除去柚皮后柚子中柚籽的再利用

步骤(a)中除去表皮的柚子进一步进行果肉和柚籽的分离，并分别对果肉和柚籽进行回收；

回收的果肉可以用于出售或者进行深加工，得到相应的柚子茶或者柚子浓缩液等产品。

回收的柚籽则可以进一步作为原料，用以提取柚籽油和类柠檬苦素，具体步骤可参考如下：

将柚籽干燥(优选的为在60℃下烘干至恒重)，然后粉碎，得到柚籽粉；

所得柚籽粉加入萃取罐中，关闭进料器后，开启真空泵抽出萃取器中的空气，使得萃取罐中的压力为-0.05MPa以下；

然后，加入萃取液丁烷(液化丁烷)，液化丁烷的体积毫升数与粉碎后柚籽的质量克数比为15:1～35:1，例如可以为，但不限于20:1、25：1，或者30:1等；

在亚临界条件下进行萃取，萃取的时间为20～60min，例如可以为，但不限于25、30、35、40、45、50，或者55min等；

萃取的同时，通过调节循环水的温度，使得萃取罐中的温度保持恒定，萃取的温度优选的为20～60℃，例如可以为，但不限于30、40，或者50℃ 等；

然后重复上述步骤，共计萃取1～5次。

萃取后，打开萃取罐，将混合油放入分离罐内，混合油中的萃取液丁烷在分离罐中气化，将其收集后压缩、液化，循环使用，剩余的混合油经蒸发除去溶剂后，得到柚籽油，产率为30％左右(即100g柚籽经过本发明方法提取，能够得到30g左右的柚籽油)。

所得柚籽油中富含黄柏酮、黄柏内酯等抗肿瘤功效成分，因而还可以进一步将其用于相应的抗肿瘤药物的制备中。

提取柚籽油的残余物(即脱脂柚籽粉末)，则进一步加入乙醇中，所用乙醇的浓度为60％～99.7％(v/v)，例如可以为，但不限于65、70、75、 80、85、90，或者95％(v/v)等；

同时，作为萃取液的乙醇的体积毫升数与脱脂柚籽的质量克数比为15:1～55:1，例如可以为，但不限于20:1、25:1、30:1、35:1、40:1，或者50：1等；

然后，在40～80℃(例如可以为，但不限于45、50、55、60、65、 70，或者75℃)的条件下，提取3h；

所得提取液过滤后浓缩，然后将浓缩液冻干，得到类柠檬苦素。

步骤(b)中，则是对于除去表皮后柚子中的另一常见废弃物柚籽的二次提取和利用，同样的，采用亚临界条件下的萃取方式，能够有效的将柚籽中的柚籽油进行提取，而且还能够降低提取成本，并提高提取物质量和提取的效率；

进一步的，以脱脂后柚籽为原料进行类柠檬苦素的提取，不仅能够避免柚籽油对于产物类柠檬苦素提取难度和产物纯度的影响，同时也能够实现柚籽中有效物质的充分回收和利用。

实施例1

按照如下方法，从柚子中提取柚皮精油和柚籽油以及类柠檬苦素：

(a)新鲜沙田柚,用水果刀削厚度2mm左右的黄色表皮,避免切破柚皮油泡层,轻轻去除柚皮中少量白囊部分,将削下来的黄色表皮切成1cm×1cm 小块；

称取300g柚皮,装进砂带放入萃取釜中,先打开阀门保证通路,再打开真空泵抽真空至压力为-0.1Mpa以下,关闭总阀门再关闭真空泵；通入2.1L 液化丁烷,打开循环热水泵和加热器,固定萃取温度在40℃左右,并加入 180ml石油醚作为夹带剂,萃取40min；

萃取完毕后,放出精油和溶剂的混合物经分离釜减压气化,气化的丁烷经过压缩冷凝回流到提取液回收釜,待分离釜的压力将至0.05MPa以下,关闭各个阀门和压缩机，抽真空脱溶放出的液体即为精油粗产品。精油粗产品经过旋转蒸发浓缩去除溶剂后,加入5mL无水乙醇溶解,放入冰箱中冷冻过夜,低温过滤,再次真空浓缩去除乙醇,得到的液体经过冷冻离心机离心 20min去除沉淀,得到的黄色澄清液体即为柚皮精油，并称取其质量，按照如下公式计算精油得率：其中，m_总为柚皮质量。

经计算，实施例1的精油得率为1.27％。

(b)将提取精油后剩下的柚皮残渣放在60℃恒温烘箱中烘干至恒重, 称取50g,将其倒入多功能高速粉粹机(34000r/min)中均匀粉碎5min；

加入500ml 95％乙醇,使其料液比为1:10g/mL,添加1g果胶酶和1g纤维素酶,其含量均为2％,置入50℃水浴锅中浸提12h，静置2h，得到柚皮果胶。

(c)将除去表皮的沙田柚进行果肉和柚籽分离，将柚籽置于60℃恒温干燥箱中烘干至衡中，将干燥后的柚籽以粉碎机粉碎均匀，得到柚籽粉；

将100g粉碎的柚籽粉加入萃取罐中，关闭进料器后，开启真空泵抽出萃取器中的空气，使得萃取罐中的压力降至-0.05MPa以下；

向萃取罐中加入1.5L液态丁烷，通过调节循环水的温度将萃取罐的温度控制在40℃，并萃取30min；

然后，按照如上方法，再重复萃取2次，萃取完成后，打开萃取罐底的混合油阀，将混合油放入分离罐内，丁烷气化回收再利用，剩余混合油进入蒸发系统蒸发溶剂，得到柚籽油，并称量；

然后，按照如下公式计算出油率：出油率为32.87％。

(d)将5g脱除柚籽油的柚籽粉加入锥形瓶中，然后加入175ml浓度为60％(v/v)的乙醇溶液，并在80℃水浴条件下提取3h；

然后将提取液过滤，滤液浓缩至50ml左右，然后将浓缩液冷冻干燥，得到类柠檬苦素，得率为15.95％。

实施例2

取实施例1同批次新鲜沙田柚,然后参照实施例1步骤(a)得到1cm×1cm 小块的柚皮。

称取300g柚皮,装进砂带放入萃取釜中,先打开阀门保证通路,再打开真空泵抽真空至压力为-0.1Mpa以下,关闭总阀门再关闭真空泵；通入1.8L 液化丁烷,打开循环热水泵和加热器,固定萃取温度在40℃左右,并加入 120ml石油醚作为夹带剂,萃取30min，精油得率为0.60％。

实施例3

称取300g柚皮,装进砂带放入萃取釜中,先打开阀门保证通路,再打开真空泵抽真空至压力为-0.1Mpa以下,关闭总阀门再关闭真空泵；通入2.1L 液化丁烷,打开循环热水泵和加热器,固定萃取温度在40℃左右,并加入 150ml石油醚作为夹带剂,萃取30min，精油得率为0.67％。

实施例4

称取300g柚皮,装进砂带放入萃取釜中,先打开阀门保证通路,再打开真空泵抽真空至压力为-0.1Mpa以下,关闭总阀门再关闭真空泵；通入2.4L 液化丁烷,打开循环热水泵和加热器,固定萃取温度在40℃左右,并加入 180ml石油醚作为夹带剂,萃取30min，精油得率为1.00％。

实施例5

称取300g柚皮,装进砂带放入萃取釜中,先打开阀门保证通路,再打开真空泵抽真空至压力为-0.1Mpa以下,关闭总阀门再关闭真空泵；通入1.8L 液化丁烷,打开循环热水泵和加热器,固定萃取温度在40℃左右,并加入 150ml石油醚作为夹带剂,萃取40min，精油得率为0.83％。

实施例6

称取300g柚皮,装进砂带放入萃取釜中,先打开阀门保证通路,再打开真空泵抽真空至压力为-0.1Mpa以下,关闭总阀门再关闭真空泵；通入2.4L 液化丁烷,打开循环热水泵和加热器,固定萃取温度在40℃左右,并加入 120ml石油醚作为夹带剂,萃取40min，精油得率为0.30％。

实施例7

称取300g柚皮,装进砂带放入萃取釜中,先打开阀门保证通路,再打开真空泵抽真空至压力为-0.1Mpa以下,关闭总阀门再关闭真空泵；通入1.8L 液化丁烷,打开循环热水泵和加热器,固定萃取温度在40℃左右,并加入 180ml石油醚作为夹带剂,萃取50min，精油得率为0.30％。

实施例8

称取300g柚皮,装进砂带放入萃取釜中,先打开阀门保证通路,再打开真空泵抽真空至压力为-0.1Mpa以下,关闭总阀门再关闭真空泵；通入2.1L 液化丁烷,打开循环热水泵和加热器,固定萃取温度在40℃左右,并加入 120ml石油醚作为夹带剂,萃取50min，精油得率为0.33％。

实施例9

称取300g柚皮,装进砂带放入萃取釜中,先打开阀门保证通路,再打开真空泵抽真空至压力为-0.1Mpa以下,关闭总阀门再关闭真空泵；通入2.4L 液化丁烷,打开循环热水泵和加热器,固定萃取温度在40℃左右,并加入 150ml石油醚作为夹带剂,萃取50min，精油得率为0.43％。

实施例10

取实施例1同批次新鲜沙田柚,然后参照实施例1步骤(a)-(c)的步骤，得到柚籽粉；

向萃取罐中加入2L液态丁烷，通过调节循环水的温度将萃取罐的温度控制在40℃，并萃取30min；

然后，按照如上方法，再重复萃取2次，萃取完成后，打开萃取罐底的混合油阀，将混合油放入分离罐内，丁烷气化回收再利用，剩余混合油进入蒸发系统蒸发溶剂，得到柚籽油，出油率为30.74％。

实施例11

向萃取罐中加入1.5L液态丁烷，通过调节循环水的温度将萃取罐的温度控制在30℃，并萃取30min；

然后，按照如上方法，再重复萃取2次，萃取完成后，打开萃取罐底的混合油阀，将混合油放入分离罐内，丁烷气化回收再利用，剩余混合油进入蒸发系统蒸发溶剂，得到柚籽油，出油率为23.96％。

实施例12

向萃取罐中加入2L液态丁烷，通过调节循环水的温度将萃取罐的温度控制在50℃，并萃取30min；

然后，按照如上方法，再重复萃取2次，萃取完成后，打开萃取罐底的混合油阀，将混合油放入分离罐内，丁烷气化回收再利用，剩余混合油进入蒸发系统蒸发溶剂，得到柚籽油，出油率为27.16％。

实施例13

取实施例1同批次新鲜沙田柚,然后参照实施例1步骤(a)-(c)的步骤，得到脱脂柚籽粉；

将5g脱除柚籽油的柚籽粉加入锥形瓶中，然后加入125ml浓度为60％ (v/v)的乙醇溶液，并在60℃水浴条件下提取3h；

然后将提取液过滤，滤液浓缩至50ml左右，然后将浓缩液冷冻干燥，得到类柠檬苦素，并计算其得率，得率为14.20％。

实施例14

将5g脱除柚籽油的柚籽粉加入锥形瓶中，然后加入175ml浓度为60％ (v/v)的乙醇溶液，并在70℃水浴条件下提取3h；

然后将提取液过滤，滤液浓缩至50ml左右，然后将浓缩液冷冻干燥，得到类柠檬苦素，并计算其得率，得率为15.59％。

实施例15

将5g脱除柚籽油的柚籽粉加入锥形瓶中，然后加入225ml浓度为60％ (v/v)的乙醇溶液，并在80℃水浴条件下提取3h；

然后将提取液过滤，滤液浓缩至50ml左右，然后将浓缩液冷冻干燥，得到类柠檬苦素，并计算其得率，得率为15.40％。

实施例16

将5g脱除柚籽油的柚籽粉加入锥形瓶中，然后加入175ml浓度为70％ (v/v)的乙醇溶液，并在60℃水浴条件下提取3h；

然后将提取液过滤，滤液浓缩至50ml左右，然后将浓缩液冷冻干燥，得到类柠檬苦素，并计算其得率，得率为14.05％。

实施例17

将5g脱除柚籽油的柚籽粉加入锥形瓶中，然后加入225ml浓度为70％ (v/v)的乙醇溶液，并在70℃水浴条件下提取3h；

然后将提取液过滤，滤液浓缩至50ml左右，然后将浓缩液冷冻干燥，得到类柠檬苦素，并计算其得率，得率为14.55％。

实施例18

将5g脱除柚籽油的柚籽粉加入锥形瓶中，然后加入125ml浓度为70％ (v/v)的乙醇溶液，并在80℃水浴条件下提取3h；

然后将提取液过滤，滤液浓缩至50ml左右，然后将浓缩液冷冻干燥，得到类柠檬苦素，并计算其得率，得率为13.85％。

实施例19

将5g脱除柚籽油的柚籽粉加入锥形瓶中，然后加入225ml浓度为80％ (v/v)的乙醇溶液，并在60℃水浴条件下提取3h；

然后将提取液过滤，滤液浓缩至50ml左右，然后将浓缩液冷冻干燥，得到类柠檬苦素，并计算其得率，得率为14.10％。

实施例20

将5g脱除柚籽油的柚籽粉加入锥形瓶中，然后加入125ml浓度为80％ (v/v)的乙醇溶液，并在70℃水浴条件下提取3h；

然后将提取液过滤，滤液浓缩至50ml左右，然后将浓缩液冷冻干燥，得到类柠檬苦素，并计算其得率，得率为13.75％。

实施例21

将5g脱除柚籽油的柚籽粉加入锥形瓶中，然后加入175ml浓度为80％ (v/v)的乙醇溶液，并在80℃水浴条件下提取3h；

然后将提取液过滤，滤液浓缩至50ml左右，然后将浓缩液冷冻干燥，得到类柠檬苦素，并计算其得率，得率为15.85％。

实施例22

取实施例1同批次新鲜沙田柚,然后参照实施例10步骤(a)-(c)的步骤，得到脱脂柚籽粉；

然后，参照实施例1的方法，进行类柠檬苦素提取，类柠檬苦素的得率为13.75％。

实施例23

取实施例1同批次新鲜沙田柚,然后参照实施例11步骤(a)-(c)的步骤，得到脱脂柚籽粉；

然后，参照实施例1的方法，进行类柠檬苦素提取，类柠檬苦素的得率为14.57％。

实施例24

取实施例1同批次新鲜沙田柚,然后参照实施例12步骤(a)-(c)的步骤，得到脱脂柚籽粉；

然后，参照实施例1的方法，进行类柠檬苦素提取，类柠檬苦素的得率为14.86％。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims

1.一种从柚子中提取柚皮精油和柚籽油以及类柠檬苦素的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

柚皮精油粗品离心除去沉淀，得到柚皮精油；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中，亚临界萃取的时间为20～60min；

优选的，步骤(a)中，亚临界萃取的时间为30～50mi n；

更优选的，步骤(a)中，亚临界萃取的时间为40～45mi n。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中，丁烷的体积毫升数与柚子表皮的质量克数比为6:1～10:1；

优选的，步骤(a)中，丁烷的体积毫升数与柚子表皮的质量克数比为7:1～9:1；

更优选的，步骤(a)中，丁烷的体积毫升数与柚子表皮的质量克数比为8:1～9:1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中，石油醚的体积毫升数与柚子表皮的质量克数之比为3:10～7:10；

优选的，石油醚的体积毫升数与柚子表皮的质量克数之比为4:10～6:10；

更优选的，石油醚的体积毫升数与柚子表皮的质量克数之比为5:10～6:10。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中还进一步包括：将柚皮精油提取后的柚子表皮烘干粉碎后分散于溶液中，然后加入果胶酶和纤维素酶，并提取得到柚皮果胶的步骤。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，柚皮果胶的提取温度为40～60℃，提取的时间为6～18h，并在提取后静置1～6h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(b)中，萃取液的体积毫升数与粉碎后柚籽的质量克数比为15:1～35:1；

优选的，步骤(b)中，萃取液的体积毫升数与粉碎后柚籽的质量克数比为15:1～20:1；

和/或，步骤(b)中，亚临界萃取的时间为20～60mi n；优选的，步骤(b)中，亚临界萃取的时间为30～60mi n；更优选的，步骤(b)中，亚临界萃取的时间为40～50mi n；

和/或，步骤(b)中，亚临界萃取的温度为20～60℃；优选的，步骤(b)中，亚临界萃取的温度为30～50℃；更优选的，步骤(b)中，亚临界萃取的温度为40～50℃；

和/或，步骤(b)中，亚临界萃取的次数为1～5次；优选的，亚临界萃取的次数为2～4次；更优选的，亚临界萃取的次数为3～4次。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(b)中，所用乙醇的浓度为60％～99.7％；

优选的，步骤(b)中，所用乙醇的浓度为70％～90％；

更优选的，步骤(b)中，所用乙醇的浓度为70％～80％。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(b)中，乙醇的体积毫升数与脱脂柚籽的质量克数比为15:1～55:1；

优选的，步骤(b)中，乙醇的体积毫升数与脱脂柚籽的质量克数比为25:1～45:1；

更优选的，步骤(b)中，乙醇的体积毫升数与脱脂柚籽的质量克数比为35:1～40:1。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(b)中，乙醇浸提的温度为40～80℃；

优选的，步骤(b)中，乙醇浸提的温度为50～70℃；

更优选的，步骤(b)中，乙醇浸提的温度为60～70℃。