CN107057831A - 一种从番荔枝籽中提取番荔枝籽油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种番荔枝籽油的提取方法，包括：将番荔枝籽进行粉碎，将粉碎后的番荔枝籽在萃取釜用亚临界有机溶剂进行萃取，有机溶剂在分离釜加热后变为气体与萃取得到的番荔枝籽油分离；有机溶剂经冷凝液化后循环使用，而萃取得到的番荔枝籽油沉降于分离釜的底部并排出。本发明从番荔枝籽中提取得到番荔枝油的亚临界回流提取方法，与现有的超临界CO2提取方法或亚临界浸泡提取方法相比，在保证提取效率相当的前提下，可以以不断用新鲜有机溶剂浸泡番荔枝籽方式来实现回流提取，且所用设备投资成本低，提取时间大大缩短，节能高效。

Description

一种从番荔枝籽中提取番荔枝籽油的方法
技术领域
本发明涉及一种从番荔枝籽中提取番荔枝籽油的方法。
背景技术
番荔枝（Annona squamosa L.）为番荔枝科（Annonaceae）植物，其种子中含有的番荔枝内酯具有驱虫、抗微生物、抗肿瘤、抗寄生虫、抗疟活性以及逆转肿瘤多药耐药性活性。番荔枝种子中番荔枝内酯的提取方法文献报道有乙醇回流提取法、石油醚冷浸提取法、正己烷渗滤提取法、超临界提取法等。
中国专利CN201210121557.1公开了含有番荔枝种子提取物的皮肤外用剂组合物，具体地说，从发芽的番荔枝种子制备的提取物，或者利用亚临界提取法制备的番荔枝种子提取物，与以往的普通番荔枝种子提取物相比，可提供含有更多量环肽以及各种氨基酸的番荔枝种子提取物，通过利用这些提取物，发挥更高效能的皮肤外用剂组合物。该专利提取的对象是发芽的或待发芽的番荔枝种子，亚临界提取介质是水，提取物用于改善皮肤状态。提取目的是番荔枝中的环肽，对番荔枝内酯没有提及，更没有提及泡番荔枝辛。
中国专利CN200910024959.8涉及一种抗癌精制番荔枝总内酯及其制备的方法，采用番荔枝根、叶、树皮或种子为原材料，经石油醚、氯仿、乙酸乙酯或它们混合溶液渗漉提取，或者用超临界二氧化碳萃取后，用溶剂法，即用石油醚加热溶解去杂得到番荔枝总内酯，再用硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯或氯仿-甲醇梯度洗脱，分离精制得到由史可莫辛和番荔枝塔亭戊为主要组成的番荔枝总内酯，用有机溶剂或超临界提取技术，但没有提到亚临界提取技术。
王晋艳等，超临界CO2萃取番荔枝种子中布拉他辛的工艺研究中提出用超临界流体萃取番荔枝种子中布拉他辛。布拉他辛是番荔枝内酯中抗癌活性最强的内酯；该论文也未提及亚临界提取技术。
因此上述涉及的方法要么没有提及番荔枝内酯或泡番荔枝辛（番荔枝内酯中一种）的提取，要么就是提取效率低，或者就是设备投资成本高。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种提取效率高，提取温度低，设备投资成本低的从番荔枝籽中提取番荔枝籽油的方法。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
一种从番荔枝籽中提取番荔枝籽油的方法，包括如下步骤：将番荔枝籽进行粉碎，将粉碎后的番荔枝籽在萃取釜用亚临界有机溶剂进行萃取，有机溶剂在分离釜加热后变为气体与萃取得到的番荔枝籽油分离；有机溶剂经冷凝液化后循环使用，而萃取得到的番荔枝籽油沉降于分离釜的底部并排出。
其中，提取对象番荔枝籽为番荔枝树的种子，番荔枝的学名是Anona Cherimolia，Anona Sqamosa，Anona Reticulata，Amona Muricata。
其中，所述粉碎的目数为20-100目。
其中，所述有机溶剂选自丙烷、丁烷、4号溶剂（丁烷含量大于90%、丙烷含量小于10%）、高纯度异丁烷（R600a）、1，1，1，2-四氟乙烷（R134a）、二甲醚（DME）和六氟化硫中的一种或几种。
其中，所述萃取的工艺条件为萃取时间10-30min，萃取温度30-50℃，萃取压力0.5-0.6MPa。
其中，所述有机溶剂在分离釜加热的温度为30-60℃。
其中，基于番荔枝籽总重量，所述萃取得到的番荔枝籽油中的泡番荔枝辛含量为110-151mg/100g。
一种上述从番荔枝籽中提取番荔枝籽油的方法的设备，可以包括：
用于粉碎后的番荔枝籽进行亚临界有机溶剂萃取的萃取釜E，萃取釜E的上端出口通过第二阀门V2连接到分离釜S的下端入口，所述分离釜S用于分离萃取得到的番荔枝籽油分离和有机溶剂，分离釜S的下端出口通过第三阀门V3排出萃取得到的番荔枝油；分离釜S的上端出口连接到第二热交换器EX2的入口，第二热交换器EX2的出口连接到储罐C的入口，连接储罐C的出口通过流量计F连接到第三热交换器EX3的入口，第三热交换器EX3的出口通过高压泵P1连接到第一热交换器EX1的入口，第一热交换器EX1的出口通过第一阀门V1连接到萃取釜E的下端出口提供循环使用的有机溶剂。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1）本发明从番荔枝籽中提取得到番荔枝油的亚临界回流提取方法，通过在特定温度和压力下，以液化的亚临界有机溶剂对番荔枝籽进行逆流萃取，萃取得到的番荔枝油在常温下减压蒸发，使有机溶剂气化与萃取得到的番荔枝油分离，最终得到泡番荔枝辛含量高达151mg/100g的番荔枝油。
2）本发明从番荔枝籽中提取得到番荔枝油的亚临界回流提取方法，与现有的超临界CO2提取方法或亚临界浸泡提取方法相比，在保证提取效率相当的前提下，可以以不断用新鲜有机溶剂浸泡番荔枝籽方式来实现回流提取，且所用设备投资成本低，提取时间大大缩短，节能高效。
附图说明
图1为本发明的从番荔枝籽中提取番荔枝籽油的方法的设备示意图；
图中：EX1：第一热交换器，EX2：第二热交换器，EX3：第三热交换器，V1：第一阀门，V2：第二阀门，V3：第三阀门，C：储罐，P1：高压泵，F：流量计，E：萃取釜，S：分离釜。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
各性能指标的测试标准或方法：
泡番荔枝辛含量的测试方法：对照品的溶液的制备：取泡番荔枝辛对照品10mg精密称定，以甲醇溶解，置5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取番荔枝籽油0.3g，精密称定，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
色谱条件为C18柱（125mm×4.6mm，5μm），流动性为甲醇-水（体积比90：10），流速1.0mL/min；紫外检测器波长220nm，柱温：室温，进样量10μL。
实施例1
取图1所示的设备，将番荔枝籽进行粉碎至40目，将粉碎后的番荔枝籽在萃取釜用亚临界丁烷进行萃取，萃取时间为15min，萃取温度45℃，萃取压力0.55MPa，丁烷在分离釜加热至45℃后变为气体与萃取得到的番荔枝籽油分离；丁烷经冷凝液化后循环使用，而萃取得到的番荔枝籽油沉降于分离釜的底部并排出；所得番荔枝籽油中泡番荔枝辛基于番荔枝籽的总重量的含量达到151mg/100g。
实施例2
萃取时间为10min，萃取温度为40℃，萃取压力0.5MPa，其他同实施例1，所得番荔枝籽油中泡番荔枝辛基于番荔枝籽的总重量的含量达到135mg/100g。
实施例3
萃取时间为20min，萃取温度为50℃，萃取压力0.6MPa，其他同实施例1，所得番荔枝籽油中泡番荔枝辛基于番荔枝籽的总重量的含量达到139mg/100g。
实施例4
有机溶剂为丙烷，其他同实施例1，所得番荔枝籽油中泡番荔枝辛基于番荔枝籽的总重量的含量达到120mg/100g。
实施例5
有机溶剂为4号溶剂，其他同实施例1，所得番荔枝籽油中泡番荔枝辛基于番荔枝籽的总重量的含量达到110mg/100g。
对比例1
不采用亚临界有机溶剂，而采用水进行提取，其他同实施例1，所得番荔枝籽油中泡番荔枝辛基于番荔枝籽的总重量的含量为0mg/100g。
对比例2
采用超临界CO2提取方法提取的具体步骤，将番荔枝籽进行粉碎至50目，将粉碎后的番荔枝籽在萃取釜用超临界CO2进行萃取，萃取时间为2h，萃取温度45℃，萃取压力25MPa，夹带剂（无水乙醇）用量为0.3mL·g-1，所得番荔枝籽油中泡番荔枝辛基于番荔枝籽的总重量的含量达到110mg/100g。
对比例3
采用亚临界浸泡提取方法提取的具体步骤，将番荔枝籽进行粉碎至50目，放入设备中用亚临界丁烷在40℃下浸泡40min，重复4次，除去丁烷后所得番荔枝籽油中泡番荔枝辛基于番荔枝籽的总重量的含量达到120mg/100g。

Claims (6)

1.一种从番荔枝籽中提取番荔枝籽油的方法，其特征在于，包括如下步骤：将番荔枝籽进行粉碎，将粉碎后的番荔枝籽在萃取釜用亚临界有机溶剂进行萃取，有机溶剂在分离釜加热后变为气体与萃取得到的番荔枝籽油分离；有机溶剂经冷凝液化后循环使用，而萃取得到的番荔枝籽油沉降于分离釜的底部并排出。
2.根据权利要求1所述的从番荔枝籽中提取番荔枝籽油的方法，其特征在于，所述粉碎的目数为20-100目。
3.根据权利要求1所述的从番荔枝籽中提取番荔枝籽油的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自丙烷、丁烷、4号溶剂（丁烷含量大于90%、丙烷含量小于10%）、高纯度异丁烷（R600a）、1，1，1，2-四氟乙烷（R134a）、二甲醚（DME）和六氟化硫中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的从番荔枝籽中提取番荔枝籽油的方法，其特征在于，所述萃取的工艺条件为萃取时间10-30min，萃取温度30-50℃，萃取压力0.5-0.6MPa。
5.根据权利要求1所述的从番荔枝籽中提取番荔枝籽油的方法，其特征在于，所述有机溶剂在分离釜加热的温度为30-60℃。
6.根据权利要求1所述的从番荔枝籽中提取番荔枝籽油的方法，其特征在于，基于番荔枝籽总重量，所述萃取得到的番荔枝籽油中的泡番荔枝辛含量为110-151mg/100g。
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