CN104738251A - 一种亚临界流体萃取茶叶提取物的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，包括以下步骤，将茶叶在温度15-60℃，压力0.4-3MPa下，采用二甲醚亚临界流体连续动态萃取30-270min，得到萃取混合物；将得到的所述萃取混合物中的茶渣移除，并保持温度40-60℃，压力-0.08-1.2MPa下，使所述二甲醚亚临界流体气化，即可得到茶叶提取物。本发明的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，提取过程中所需温度及压力低，可保证茶叶中生物活性物质不被破坏，且设备成本较低；提取后得到的茶渣含水量低，且具有良好的再利用价值，可广泛应用于茶提取物的制备领域。

Description

一种亚临界流体萃取茶叶提取物的方法

技术领域

本发明属于茶提取物的制备领域，具体涉及一种亚临界流体萃取茶叶提取物的方法。

背景技术

茶叶中含有茶多酚、茶色素、茶蛋白、茶多糖等多种营养成分及药效成分。随着人类社会生活节奏的加快，开瓶即饮的茶饮料、开袋即冲的速溶茶以及茶多酚保健品日益受到消费者的青睐。制备茶叶提取物后会产生的大量茶渣，由于茶饮料、速溶茶、茶多酚保健品等产品的市场的逐渐扩大，茶渣的处理问题也逐渐受到人们的关注。

现有技术中，制备茶叶提取物时多采用热水或有机溶剂浸泡技术，但由此得到的茶叶废渣中含水量很高，若自然堆放，则容易在短时间内腐烂霉变、滋生蚊虫、产生异味，造成茶渣污水周边的环境污染，甚至被不法分子翻新以次充好再度贩卖。若进行烘干再利用，则会耗费大量的能源，并提高产品的成本。现有技术中，也有利用超临界流体二氧化碳对茶叶进行提取的，但二氧化碳作溶剂，萃取得到的茶多酚的产率较低，且需要在高压下萃取，设备成本大，运行成本高，无法形成工业化大规模生产。

亚临界萃取是继超临界流体萃取技术之后诞生的新技术，中国专利文献CN102746415A公开了一种用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法，包括以下步骤：1）将茶叶研磨为粒径0.1-0.2mm的颗粒，得到茶叶粉末；2）将茶叶粉末放入不锈钢提取釜中，以亚临界水为提取液对茶叶进行动态亚临界水提取，提取时间20-120min，亚临界水压力为5-15MPa，温度为100-180℃，流速为6-20L/h；3）将得到的提取液，流过装有吸附树脂的吸附柱层析，吸附后依次用水和乙醇进行洗脱，收集吸附流出液和洗脱液；4）将得到的吸附流出液和水洗脱液，在40-75℃下减压蒸馏浓缩干燥，即得到含有茶多糖和茶多酚的提取物。

上述方法在提取茶叶中的茶多糖与茶多酚时，存在以下缺陷：1）处理后得到茶渣含水量仍然较高，面临着茶渣处理的难题；2)其所需的提取温度为100-180℃，在此范围的温度下，茶叶中某些有效成分的生物活性可能会被破坏，例如：蛋白，经高温处理后，茶叶中的蛋白会因变性而失活。3）其所需的提取压力为5-15MPa，对提取设备的要求相对高一些；并且，水在上述高温高压的条件下亚临界状态上限接近超临界的状态下会具有一定的腐蚀性，进一步提高了对生产设备的要求。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术中的茶叶提取物制备方法产生的茶渣中含水量高，不利于后期茶渣的处理，且所需提取条件较高，造成茶叶中某些生物活性成分遭到破坏、生产设备成本较高的问题，从而提供了一种提取效果好、设备成本低、且产生的茶渣含水量低的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法。

为解决上述技术问题，本发明的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，包括以下步骤：

1）将茶叶在温度15-60℃，压力0.4-3MPa下，采用二甲醚亚临界流体连续动态萃取30-270min，得到萃取混合物；

2）将步骤1）得到的所述萃取混合物中的茶渣移除，并保持温度40-60℃，压力-0.08-1.2MPa下，使所述二甲醚亚临界流体气化，即可得到茶叶提取物。

步骤2）中，使茶渣移除的操作具体为：将所述萃取混合物在分离釜中富集，实现茶渣与萃取液的分离。需要说明的是，使茶渣移除的操作包括但不限于上述方式，本领域技术人员还可采用其他常规分离方式。

其中，所述亚临界流体是指某些化合物在温度高于其沸点但低于临界温度，且压力低于其临界压力的条件下，以流体形式存在的该物质。本发明中，所述亚临界流体为二甲醚。

二甲醚无腐蚀性、无致癌性，在大气对流层可降解，是一种环境友好的试剂，并且，在常温下即可以气化挥发，使产品中溶剂残留量低，不会影响得到的茶叶提取物及茶渣的安全性。

进一步的，所述亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，在对所述茶叶进行亚临界流体萃取前，先对所述茶叶进行预处理：将茶叶与助剂混合，所述助剂与所述茶叶的重量比为（5-75）:100。

所述助剂为水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、脂肪酸甲酯、四氢呋喃、己烷中的一种或多种。其中，所述助剂优选为水或乙醇中的一种或两者的混合物。

所述的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，还包括步骤3）：收集并冷却步骤2）中得到的气态的所述二甲醚亚临界流体，将冷凝得到的液态的所述二甲醚亚临界流体，循环使用。

在步骤1）中，萃取过程控制所述茶叶与所述二甲醚亚临界流体的料液比为1:（1-20）。

在步骤1）中，保证所述二甲醚亚临界流体以1-50kg/h的流量循环萃取。

所述茶叶为红茶、绿茶、乌龙茶中的一种。

具体的，本发明的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，包括以下步骤：

1）将茶叶在温度15-60℃，压力0.4-3MPa下，采用二甲醚亚临界流体连续动态萃取30-270min，得到萃取混合物；

2）将步骤1）得到的所述萃取混合物在分离釜中富集，并保持温度40-60℃，压力-0.08-1.2MPa下，使所述二甲醚亚临界流体气化，即可得到茶叶提取物。

3）收集并冷却步骤2）中得到的气态的所述二甲醚亚临界流体，将冷凝得到的液态的所述二甲醚亚临界流体，循环使用。

4）达到预定萃取时间结束萃取,关闭萃取釜抽真空，使萃取釜中的二甲醚流体气化，经冷凝后回到储罐重复利用，之后得到茶叶萃余物。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：

（1）本发明的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，采用二甲醚作为亚临界流体对茶叶进行提取，使制备茶叶提取物的所需生产条件降低，不仅使萃取和脱溶过程都可以在常温下进行，保证提取过程中茶叶的粗蛋白等生物活性物质不会因高温而被破坏，并且萃取、分离过程所需的压力都较低，使设备的成本也得到了降低。另外，在所述动态萃取步骤中，保持温度在15-60℃、压力在0.4-3MPa的范围内，连续动态萃取30-270min，可将茶叶中的咖啡因基本去除，使得到的茶渣中对动物不利的咖啡因含量低于0.05%，并保留部分具有生物活性的茶多酚，更可使茶渣中的粗纤维、粗蛋白、多糖等成分保持基本不变，上述茶渣可作为优质的天然饲料添加剂进行开发，同时，由于本发明所述的二甲醚流体在常温液化后可溶解约8%的水分，将液化的二甲醚流体与含水的茶叶接触后，二甲醚流体中的水含量逐渐饱和并带走在茶叶中的水分，由此经过不断的循环萃取，茶渣几乎被完全干燥，由此得到的茶渣含水量低，便于茶渣的后处理，降低了茶渣处理的成本，为茶渣的再利用提供了良好的条件。

（2）本发明的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，将亚临界流体回收循环使用，大大节约了试剂。

具体实施方式

实施例1

本实施例的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法中，采用的茶叶为绿茶，具体包括以下步骤：

1）取茶叶600g，在温度60℃，压力3MPa下，控制所述茶叶与所述二甲醚亚临界流体的料液比为1:1，二甲醚的流量为1kg/h，采用二甲醚亚临界流体连续动态萃取30min，得到萃取混合物；

2）将步骤1）得到的所述萃取混合物在分离釜中富集，并保持温度60℃，压力1.2MPa下，使所述二甲醚亚临界流体气化，即可得到茶叶提取物。

3）收集并冷却步骤2）中得到的气态的所述二甲醚亚临界流体，将冷凝得到的液态的所述二甲醚亚临界流体，循环使用。

4）达到预定萃取时间结束萃取,关闭萃取釜抽真空，使萃取釜中的二甲醚流体气化，经冷凝后回到储罐重复利用，之后得到茶叶萃余物。

实施例2

本实施例的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法中，采用的茶叶为红茶，具体包括以下步骤：

1）取茶叶60g，在温度15℃，压力0.4MPa下，控制所述茶叶与所述二甲醚亚临界流体的料液比为1:20，二甲醚的流量为50kg/h，采用二甲醚亚临界流体连续动态萃取270min，得到萃取混合物；

2）将步骤1）得到的所述萃取混合物在分离釜中富集，并保持温度40℃，抽真空-0.08MPa下，使所述二甲醚亚临界流体气化，即可得到茶叶提取物。

3）收集并冷却步骤2）中得到的气态的所述二甲醚亚临界流体，将冷凝得到的液态的所述二甲醚亚临界流体，循环使用。

4）达到预定萃取时间结束萃取,关闭萃取釜抽真空，使萃取釜中的二甲醚流体气化，经冷凝后回到储罐重复利用，之后得到茶叶萃余物。

实施例3

本实施例的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法中，采用的茶叶为乌龙茶，具体包括以下步骤：

1）取茶叶600g，在温度40℃，压力0.4MPa下，采用水为助剂，将茶叶与所述助剂混合，所述助剂与所述茶叶的重量比为75:100。控制所述茶叶与所述二甲醚亚临界流体的料液比为1:10，二甲醚的流量为5kg/h，采用二甲醚亚临界流体连续动态萃取150min，得到萃取混合物；

2）将步骤1）得到的所述萃取混合物在分离釜中富集，并保持温度50℃，压力0.2MPa下，使所述二甲醚亚临界流体气化，即可得到茶叶提取物。

3）收集并冷却步骤2）中得到的气态的所述二甲醚亚临界流体，将冷凝得到的液态的所述二甲醚亚临界流体，循环使用。

4）达到预定萃取时间结束萃取,关闭萃取釜抽真空，使萃取釜中的二甲醚流体气化，经冷凝后回到储罐重复利用，之后得到茶叶萃余物。

实施例4

本实施例的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法中，采用的茶叶为绿茶，具体包括以下步骤：

1）取茶叶600g，采用乙醇为助剂，将茶叶与所述助剂混合，所述助剂与所述茶叶的重量比为5:100。在温度40℃，压力1MPa下，控制所述茶叶与所述二甲醚亚临界流体的料液比为1:10，二甲醚的流量为5kg/h，采用二甲醚亚临界流体连续动态萃取150min，得到萃取混合物；

2）将步骤1）得到的所述萃取混合物在分离釜中富集，并保持温度60℃，压力0.8MPa下，使所述二甲醚亚临界流体气化，即可得到茶叶提取物。

3）收集并冷却步骤2）中得到的气态的所述二甲醚亚临界流体，将冷凝得到的液态的所述二甲醚亚临界流体，循环使用。

4）达到预定萃取时间结束萃取,关闭萃取釜抽真空，使萃取釜中的二甲醚流体气化，经冷凝后回到储罐重复利用，之后得到茶叶萃余物。

实施例5

本实施例的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法中，采用的茶叶为乌龙茶，具体包括以下步骤：

1）取茶叶600g，采用水和乙醇（体积比3：2）为助剂，将茶叶与所述助剂混合，所述助剂与所述茶叶的重量比为40:100。在温度40℃，压力0.8MPa下，控制所述茶叶与所述二甲醚亚临界流体的料液比为1:10，二甲醚的流量为5kg/h，采用二甲醚亚临界流体连续动态萃取150min，得到萃取混合物；

2）将步骤1）得到的所述萃取混合物在分离釜中富集，并保持温度60℃，压力0.6MPa下，使所述二甲醚亚临界流体气化，即可得到茶叶提取物。

3）收集并冷却步骤2）中得到的气态的所述二甲醚亚临界流体，将冷凝得到的液态的所述二甲醚亚临界流体，循环使用。

4）达到预定萃取时间结束萃取,关闭萃取釜抽真空，使萃取釜中的二甲醚流体气化，经冷凝后回到储罐重复利用，之后得到茶叶萃余物。

效果对比例

为了更进一步地说明本发明的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法的技术效果，设置以下实验例对通过本发明的方法得到产品进行测定：

（1）实验步骤：

分别取实施例1-5得到的茶叶提取液与茶渣，抽滤，得到茶渣，取100g茶渣，在40℃下抽真空烘干至含水量低于0.5%，测定茶渣干重；以干基为基准，测定干茶渣中咖啡因、茶多酚、粗蛋白、粗多糖以及粗纤维的含量。

（2）实验结果

（3）结论

采用本发明的方法的实施例1-5，分别对红茶、绿茶、乌龙茶进行提取，分别与未经处理的红茶、绿茶、乌龙茶进行对比，实验数据表明，本发明的实施例1-5对不同种类的茶叶提取，得到的茶渣含水量均低于5%，比日常茶叶中10%左右的含水量低。与实施例1-2相比，在添加了助剂之后，实施例3-5茶多酚的提取率较高，可达75%-78%；同时，粗蛋白、粗多糖以及粗纤维的含量变化较小。因此，本发明的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，可以得到较高含量茶多酚的茶叶提取物，且得到的茶渣水分含量少，后处理方便且茶渣中粗蛋白、粗纤维、粗多糖的变化较小，具有良好的再利用价值，而其所需设备成本较低、所需工艺条件较低，可广泛的应用于茶叶提取物的制备领域。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，其特征在于，包括以下步骤，

1）将茶叶在温度15-60℃，压力0.4-3MPa下，采用二甲醚亚临界流体连续动态萃取30-270min，得到萃取混合物；

2）将步骤1）得到的所述萃取混合物中的茶渣移除，并保持温度40-60℃，压力-0.08-1.2MPa下，使所述二甲醚亚临界流体气化，即可得到茶叶提取物。

2.根据权利要求1所述的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，其特征在于，

在对所述茶叶进行萃取前，先对所述茶叶进行预处理：将茶叶与助剂混合，所述助剂与所述茶叶的重量比为（5-75）:100。

3.根据权利要求2所述的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，其特征在于，所述助剂为水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、脂肪酸甲酯、四氢呋喃、己烷中的一种或多种。

4.根据权利要求1-3任一所述的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，其特征在于，还包括步骤3）：收集并冷却步骤2）中得到的气态的所述二甲醚亚临界流体，将冷凝得到的液态的所述二甲醚亚临界流体，循环使用。

5.根据权利要求1-4任一所述的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，其特征在于：在步骤1）中，萃取过程控制所述茶叶与所述二甲醚亚临界流体的料液比为1:（1-20）。

6.根据权利要求1-5任一所述的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，其特征在于：在步骤1）中，保证所述二甲醚亚临界流体以1-50kg/h的流量循环萃取。

7.根据权利要求1-6任一所述的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，其特征在于：所述茶叶为红茶、绿茶、乌龙茶中的一种。