CN102924438A

CN102924438A - 从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法

Info

Publication number: CN102924438A
Application number: CN2012104219678A
Authority: CN
Inventors: 韩学哲; 田洪; 程鑫颖; 段志鹏
Original assignee: Chenguang Biotech Group Co Ltd
Current assignee: Chenguang Biotech Group Co Ltd
Priority date: 2012-10-30
Filing date: 2012-10-30
Publication date: 2013-02-13
Anticipated expiration: 2032-10-30
Also published as: CN102924438B

Abstract

本发明公开了一种从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法，该方法的工艺步骤为：（1）将水飞蓟籽压榨得压榨油和饼粕，然后将饼粕粉碎得到水飞蓟粉；（2）采用亚临界流体丁烷萃取水飞蓟粉，萃取液通过蒸发、脱溶残，得到水飞蓟油和粉粕；（3）所述的粉粕用乙醇和乙酸乙酯混合溶剂提取，得到提取液；（4）将提取液浓缩、脱溶残、干燥，即可得到水飞蓟素。本方法通过亚临界流体丁烷低温萃取水飞蓟油，替代正己烷洗涤水飞蓟素中水飞蓟油，避免了水飞蓟素中溶剂残留，也避免了水飞蓟亭和水飞蓟宁受高温而损失的问题。用乙醇和乙酸乙酯混合溶剂提取水飞蓟素，水飞蓟素中双宾含量得率达到95%以上，较传统溶剂提取双宾含量得率高3%～5%。

Description

从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法

技术领域

本发明涉及一种天然植物提取物的制备方法，尤其是一种从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法。

背景技术

水飞蓟属于一年或二年生菊科草本植物，别名乳蓟。水飞蓟原产地中海沿岸，1972年从德国引入我国，现主要分布在黑龙江、辽宁、陕西、江苏、内蒙古、山西等地。目前我国水飞蓟资源占世界的90%。从水飞蓟籽中提取的产品主要是水飞蓟素和水飞蓟油。水飞蓟素其具有保肝、抗氧化、降血脂、清热解毒和舒肝利胆等作用；尤其其中水飞蓟亭和水飞蓟宁是抗氧化成分，生产过程中易被氧化；水飞蓟宾和水飞蓟异宾具有保肝效果，在生产过程中不易被提取出来。另外水飞蓟油中的不饱和脂肪酸达到70%以上，也是一种高品质的保健油脂。

目前，从水飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的研究较多，归结有下面几种：

1、丙酮法生产水飞蓟素生产工艺，公开号CN1317486A。此法采用压榨完的水飞蓟饼粕为原料，经过提取、浓缩、干燥、石油醚脱脂，烘干得水飞蓟总黄酮。该工艺中正己烷溶残脱除过程需要高温，这样就会造成水飞蓟亭、水飞蓟宁两种成分损失，影响水飞蓟素产品品质。

2、低溶残水飞蓟提取物的制备工艺，公布号为CN1686295A。此法采用水飞蓟种子榨油，油饼粉碎，用乙醇提取浓缩成膏体，倒出上层油层和水层，膏体使用使用超临界CO₂，萃取后的膏体进行烘干得到水飞蓟素总黄酮。超临界CO₂生产成本较高，不利于产业化的实施。

3、水飞蓟素提取纯化工艺研究，《化学工程师》2009年第2期 58～59页。采用乙醇、乙酸乙酯、丙酮提取浓缩，产品使用正己烷溶剂油脱脂，采用碳酸氢钠溶液洗涤脱除溶剂残留。该工艺采用了碳酸氢钠溶液洗涤脱出正己烷溶剂残留的方法，但是该工艺会延长工艺流程，增加生产成本。

4、水飞蓟素提取工艺的改进和探讨，《中国野生植物资源》2006年第6期52～54页。其采用乙酸乙酯提取水飞蓟素，每生产8～10轮，需要对乙酸乙酯脱水、脱酸处理。

目前行业内生产采用的工艺存在一些问题，例如：

1、水飞蓟素使用正己烷脱除其中残余油脂，使得水飞蓟素产品中含有正己烷溶剂残留，而正己烷溶残脱除过程所需的高温，不仅增加了水飞蓟素中水飞蓟亭、水飞蓟宁两种成分损失，降低了产品品质，同时增加了生产成本。

2、目前行业内的工艺是使用丙酮或乙酸乙酯等溶剂同时提取水飞蓟素和水飞蓟油产品，这些方法同时也将原料中的色素类杂质提取了出来，导致后期精制时水飞蓟油颜色发黑，增加了后续脱色成本。

3、目前提取工艺中使用丙酮或乙酸乙酯溶剂需要循环使用。丙酮提取缺点是循环使用后，丙酮含水量增大，需要脱水精馏，否则影响提取效果，一方面产品含量得率降低，另一方面产品含量难以稳定达到双宾含量35%以上；乙酸乙酯缺点是使用一段时间后会分解成乙酸和乙醇，生产上需要脱酸、脱水，否则影响提取效果，产品含量得率降低5%～8%。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种有效成分损失少、品质高、成本低的从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法。

为解决上述技术问题，本发明工艺步骤为：（1）将水飞蓟籽压榨得压榨油和饼粕，然后将饼粕粉碎得到水飞蓟粉；

（2）采用亚临界流体丁烷萃取水飞蓟粉，萃取液通过蒸发、脱溶残，得到水飞蓟油和粉粕；

（3）所述的粉粕用乙醇和乙酸乙酯混合溶剂提取，得到提取液；

（4）将提取液浓缩、脱溶残、干燥，即可得到水飞蓟素。

本发明所述步骤（2）中的萃取条件为：料液比为1:2～1:4（W/V），萃取温度30～40℃，萃取时间为20～60min。所述的萃取次数为2～4遍。

本发明所述步骤（3）中混合溶剂乙醇和乙酸乙酯的体积比为1:2～1:9。所述步骤（3）中提取时的料液比为 1:2.5～1:4（W/V），萃取温度35～45℃，萃取时间为40～120min。所述步骤（3）中采用循环提取，每批次粉粕提取3～4遍为一轮，第一遍提取液进入步骤（4），后续遍数得到的提取液在下一轮提取时使用，最后一遍提取采用新混合溶剂。

本发明所述步骤（1）中水飞蓟粉的粉碎目数为30目～80目。所述步骤（1）中压榨温度为10～30℃。

本发明所述步骤（4）中的干燥条件为：温度为50～60℃，相对真空度-0.08～-0.09MPa，时间4～6h。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

（1）通过亚临界流体丁烷低温萃取水飞蓟油，替代正己烷洗涤水飞蓟素中水飞蓟油，避免了水飞蓟素中正己烷溶剂残留，也避免了生产过程中水飞蓟亭和水飞蓟宁的受高温而损失的问题。

（2）亚临界流体萃取水飞蓟油，水飞蓟油品质得到了改善，降低了水飞蓟油后处理成本。

（3）经过低温压榨、亚临界流体丁烷低温萃取水飞蓟油后，用乙醇和乙酸乙酯混合溶剂提取水飞蓟素，水飞蓟素中双宾含量得率达到95%以上，较传统单一溶剂提取双宾含量得率高3%～5%。

（4）使用乙醇和乙酸乙酯混合溶剂提取水飞蓟素，进行循环提取，降低了溶剂的使用量和浓缩量，提高了生产效率，降低了成本；通过使用混合溶剂，更主要的是减少了使用单一溶剂（乙酸乙酯）产生的分解消耗，适合工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例1：本从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法采用下述工艺步骤：

（1）原料预处理：每轮取50公斤水飞蓟籽，采用螺旋榨油机低温压榨油脂，压榨温度为20℃，得到压榨水飞蓟油（压榨油）9kg和饼粕，饼粕采用锤片粉碎机粉碎至过30目，得到水飞蓟粉41kg。

（2）亚临界流体丁烷低温萃取水飞蓟油：采用压力设备，加入水飞蓟粉与丁烷，萃取3遍，第一遍料液比1:3（kg/L），温度40℃，时间60min；第二遍料液比1:2（kg/L），温度40℃，时间40min；第三遍料液比1:2（kg/L），温度40℃，时间20min；将料液通过蒸发，使丁烷与水飞蓟油分离；将得到的水飞蓟油脱溶残（溶剂残留小于10ppm），得到高品质水飞蓟油2.2kg，颜色为红黄色。本步骤萃取的水飞蓟油和步骤（1）压榨的水飞蓟油为水飞蓟油的总产量。

（3）混合溶剂提取水飞蓟素：使用乙醇和乙酸乙酯混合溶剂作提取溶剂，乙醇:乙酸乙酯＝1:6（体积）；加入脱完水飞蓟油得到的水飞蓟粉粕38.8kg，与混合溶剂，进行提取，每一批次的水飞蓟粉粕提取一轮；提取条件：每一轮萃取3遍，第一遍料液比1:3（kg/L），温度45℃，时间120min；第二遍料液比1:2.5（kg/L），温度45℃，时间40min；第三遍料液比1:2.5（kg/L），温度45℃，时间40min；将每一轮萃取的第一遍提取液进行浓缩，第二、三遍提取液依次加入下一轮萃取中做第一、二遍提取溶剂循环使用，第三遍萃取使用新配制的乙醇和乙酸乙酯混合溶剂进行萃取。

（4）浓缩、脱溶残、干燥：将萃取液进行浓缩、将浓缩液打入浓缩脱溶残装置中脱乙醇和乙酸乙酯溶残，将剩余溶剂回收，将溶残脱除至50ppm；将脱完溶残的水飞蓟素在热状态下放入一托盘中，将托盘放入真空干燥箱进行产品干燥，干燥温度55℃、相对真空度-0.09MPa、干燥时间为4.5h。干燥后产品重量为2.2kg，水飞蓟双宾含量为37.8%。

实施例2：本从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法采用下述工艺步骤：

（1）原料预处理：每轮取100公斤水飞蓟籽，采用螺旋榨油机低温压榨油脂，压榨温度为10℃，得到压榨水飞蓟油18kg，压榨的水飞蓟饼采用锤片粉碎机粉碎至过60目，得到水飞蓟粉82kg。

（2）亚临界流体丁烷低温萃取水飞蓟油：采用压力设备，加入水飞蓟粉与丁烷，萃取3遍，第一遍料液比1:3（W/V），温度30℃，时间60min；第二遍料液比1:2.5（W/V），温度40℃，时间60min；第三遍料液比1:2.5（W/V），温度40℃，时间20min；将料液通过蒸发，使丁烷与水飞蓟油分离；将得到的水飞蓟油脱溶残（溶剂残留为7ppm），得到的高品质水飞蓟油4.42kg，颜色为红黄色。

（3）混合溶剂提取水飞蓟素：使用乙醇和乙酸乙酯混合溶剂作提取溶剂，乙醇和乙酸乙酯溶剂体积比为1:3；加入脱完水飞蓟油的水飞蓟粉粕77.58kg与混合溶剂，提取条件：萃取3遍，第一遍料液比1:4（W/V），温度45℃，时间80min；第二遍料液比1:3（W/V），温度40℃，时间60min；第三遍料液比1:3（W/V），温度40℃，时间60min；将萃取每一轮的第一遍提取液进行浓缩，第二、三提取液依次加入下一轮萃取中做第一、二遍提取溶剂循环使用，第三遍萃取使用新混合溶剂进行萃取。

（4）浓缩、脱溶残、干燥：将萃取液进行浓缩、将浓缩液打入浓缩脱溶残装置中脱乙醇和乙酸乙酯溶残，将剩余溶剂回收，将溶残脱除至50ppm；将脱完溶残的水飞蓟素在热状态下放入一托盘中，将托盘放入真空干燥箱进行产品干燥，干燥温度60℃、相对真空度-0.085MPa、干燥时间为4h。干燥后产品重量为4.5kg，水飞蓟双宾含量为36.5%。

实施例3：本从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法采用下述工艺步骤：

（1）原料预处理：每轮取50公斤水飞蓟籽，采用螺旋榨油机低温压榨油脂，压榨温度为25℃，得到压榨水飞蓟油8.5kg和饼粕，饼粕采用锤片粉碎机粉碎至过80目，得到水飞蓟粉41.5kg。

（2）亚临界流体丁烷低温萃取水飞蓟油：采用压力设备，加入水飞蓟粉与丁烷，萃取2遍，第一遍料液比1:4（W/V），温度35℃，时间60min；第二遍料液比1:4（W/V），温度35℃，时间60min；将料液通过蒸发，使丁烷与水飞蓟油分离；将得到的水飞蓟油脱溶残（溶剂残留小于10ppm），得到高品质水飞蓟油2.4kg，颜色为红黄色。

（3）混合溶剂提取水飞蓟素：使用乙醇和乙酸乙酯混合溶剂作提取溶剂，乙醇和乙酸乙酯溶剂体积比为1:2；加入脱完水飞蓟油的水飞蓟粉39.1kg与混合溶剂，进行提取，每一批次的水飞蓟粉粕提取一轮；提取条件：每一轮萃取4遍，第一遍料液比1:3（W/V），温度35℃，时间120min；第二遍料液比1:2.5（W/V），温度35℃，时间40min；第三遍料液比1:2.5（W/V），温度35℃，时间40min；第四遍料液比1:2.5（W/V），温度35℃，时间40min；将每一轮萃取的第一遍提取液进行浓缩，第二、三、四遍提取液依次加入下一轮萃取中做第一、二、三遍提取溶剂循环使用，第四遍萃取使用新混合溶剂进行萃取。

（4）浓缩、脱溶残、干燥：将萃取液进行浓缩、将浓缩液打入浓缩脱溶残装置中脱乙醇和乙酸乙酯溶残，将剩余溶剂回收，将溶残脱除至50ppm；将脱完溶残的水飞蓟素在热状态下放入一托盘中，将托盘放入真空干燥箱进行产品干燥，干燥温度50℃、相对真空度-0.08MPa、干燥时间为6h。干燥后产品重量为2.2kg，水飞蓟双宾含量为37.4%。

实施例4：本从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法采用下述工艺步骤：

（1）原料预处理：每轮取100公斤水飞蓟籽，采用螺旋榨油机低温压榨油脂，压榨温度为30℃，得到压榨水飞蓟油19kg，压榨的水飞蓟饼采用锤片粉碎机粉碎至过50目，得到水飞蓟粉81kg。

（2）亚临界流体丁烷低温萃取水飞蓟油：采用压力设备，加入水飞蓟粉与丁烷，萃取4遍，第一遍料液比1:3（W/V），温度35℃，时间30min；第二遍料液比1:2.5（W/V），温度35℃，时间30min；第三遍料液比1:2.5（W/V），温度35℃，时间30min；第四遍料液比1:2.5（W/V），温度35℃，时间30min；将料液通过蒸发，使丁烷与水飞蓟油分离；将得到的水飞蓟油脱溶残（溶剂残留为7ppm），得到的高品质水飞蓟油4.38kg，颜色为红黄色。

（3）混合溶剂提取水飞蓟素：使用乙醇和乙酸乙酯混合溶剂作提取溶剂，乙醇和乙酸乙酯溶剂体积比为1:9；加入脱完水飞蓟油的水飞蓟粉粕76.62kg与混合溶剂，提取条件：萃取3遍，第一遍料液比1:3.5（W/V），温度45℃，时间60min；第二遍料液比1:3.5（W/V），温度40℃，时间60min；第三遍料液比1:3.5（W/V），温度40℃，时间60min；将萃取每一轮的第一遍提取液进行浓缩，第二、三提取液依次加入下一轮萃取中做第一、二遍提取溶剂循环使用，第三遍萃取使用新混合溶剂进行萃取。

（4）浓缩、脱溶残、干燥：将萃取液进行浓缩、将浓缩液打入浓缩脱溶残装置中脱乙醇和乙酸乙酯溶残，将剩余溶剂回收，将溶残脱除至50ppm；将脱完溶残的水飞蓟素在热状态下放入一托盘中，将托盘放入真空干燥箱进行产品干燥，干燥温度55℃、相对真空度-0.085MPa、干燥时间为5h。干燥后产品重量为4.4kg，水飞蓟双宾含量为36.9%。

Claims

1.一种从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法，其特征在于，该方法的工艺步骤为：（1）将水飞蓟籽压榨得压榨油和饼粕，然后将饼粕粉碎得到水飞蓟粉；

（4）将提取液浓缩、脱溶残、干燥，即可得到水飞蓟素。

2.根据权利要求1所述的从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的萃取条件为：料液比为1:2～1:4（W/V），萃取温度30～40℃，萃取时间为20～60min。

3.根据权利要求2所述的从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法，其特征在于：所述的萃取次数为2～4遍。

4.根据权利要求1所述的从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法，其特征在于：所述步骤（3）中混合溶剂乙醇和乙酸乙酯的体积比为1:2～1:9。

5.根据权利要求4所述的从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法，其特征在于：所述步骤（3）中提取时的料液比为 1:2.5～1:4（W/V），萃取温度35～45℃，萃取时间为40～120min。

6.根据权利要求5所述的从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法，其特征在于：所述步骤（3）中采用循环提取，每批次粉粕提取3～4遍为一轮，第一遍提取液进入步骤（4），后续遍数得到的提取液在下一轮提取时使用，最后一遍提取采用新混合溶剂。

7.根据权利要求1－6任意一项所述的从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法，其特征在于：所述步骤（1）中水飞蓟粉的粉碎目数为30目～80目。

8.根据权利要求1－6任意一项所述的从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法，其特征在于：所述步骤（1）中压榨温度为10～30℃。

9.根据权利要求1－6任意一项所述的从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法，其特征在于，所述步骤（4）中的干燥条件为：温度为50～60℃，相对真空度-0.08～-0.09MPa，时间4～6h。