CN110845315B - 一种高效提取丹皮酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于植物有效成分提取技术领域,具体涉及一种高效提取丹皮酚的方法。本发明所述高效提取丹皮酚的方法,通过采用喷洒选定复合酶制剂并进行堆渥的方式,对牡丹皮进行有效的预处理,有助于加速丹皮酚成分的转移和扩散,从而提高后续丹皮酚的蒸馏效率,以达到丹皮酚的高效提取。
Description
技术领域
本发明属于植物有效成分提取技术领域,具体涉及一种高效提取丹皮酚的方法。
背景技术
牡丹花(Paeonia suffruticosa Andr.)又名富贵花,为毛茛科芍药属植物,是我国特有的花卉,素有“花中之王”、“国色天香”的美誉。牡丹有一千九百多年的栽培和培育历史,并逐渐形成了品种丰富的牡丹品种群,在全国各地广为栽培。尤其是我国山东菏泽地区更是世界上最大的牡丹生产、观赏和科研基地,被国家林业局和中国花协命名为“牡丹之乡”。
牡丹作为一种名贵花卉不仅有很高的观赏价值,在食品、药品、日化等领域也有着很高的应用价值,已广泛应用于饮料、花茶、花酒和糕点中。早在上世纪,刘建华等人就对牡丹花营养成分进行了分析和评价,研究内容涵盖蛋白质、脂肪、氨基酸、矿物质和维生素等等。张修景等采用火焰原子吸收光谱法测定了牡丹花中铜、锌、铁、锰、镍和钴的含量,为牡丹花的应用开发提供了依据。据研究报道,牡丹的干燥根皮具有抗肿瘤、保护心血管、增强免疫力等多种药理作用,药用历史悠久;牡丹叶中黄酮含量丰富,对亚硝酸盐的清除作用显著;此外,牡丹叶片中的多糖对羟自由基有一定的清除能力,不同品种牡丹清除能力差异显著;就花而言,除了极高的观赏价值,还具有较高的经济价值和营养价值。
丹皮酚是一种从牡丹的根皮中提取分离出来的活性成分,已发现丹皮酚具有多种药用功效,主要的药理作用有镇静、催眠、抗氧化、降血压、抗菌、抗炎等作用,丹皮酚可以将皮肤中沉积的色素还原褪色从而使得皮肤增白,广泛应用于化妆品、牙膏、含漱液、牙粉中。
目前,从牡丹皮中提取丹皮酚的方法主要包括有机溶剂浸出法、水蒸气蒸馏法和CO2超临界流体萃取法。康业斌、商鸿生等在《溶剂法提取丹皮酚的工艺优化》中提出氯仿、四氯化碳、丙酮、乙醇、乙酸乙酯提取丹皮酚的方法,其中以四氯化碳为溶剂的提取效率最优,但一方面氯仿、四氯化碳等的毒性大、污染重,不适合工业化生产,而且提取效率并不理想。高丽丽、朱文娟、罗晓健在《水蒸气蒸馏法提取丹皮酚工艺研究》中利用水蒸汽蒸馏法连续收集2次馏出液,共收集丹皮酚的量占88.1%,虽然水蒸汽蒸馏提取具有产物易分离、操作环保的优势,但整体提取效率并不理想。中国专利CN103787859A公开了一种利用CO2超临界萃取技术提取丹皮酚的方法,但该方法的选择性较差,导致其他有机杂质的含量较高。
可见,提供一种可高效提取牡丹皮中丹皮酚的方法对于丹皮酚的深度开发利于具有积极的意义。
发明内容
为此,本发明所要解决的技术问题在于提供一种高效提取牡丹皮中丹皮酚的方法,以提高丹皮酚的提取效率。
为解决上述技术问题,本发明所述的一种高效提取丹皮酚的方法,包括如下步骤:
(1)取牡丹皮洗净、晾干并切片,随后将处理后的牡丹皮进行自然堆积,并均匀喷洒含有复合酶制剂的复合酶液进行堆渥处理,得到预处理后的牡丹皮;
(2)直接取预处理后的牡丹皮置于水蒸汽蒸馏提取器中,加水进行水蒸汽蒸馏提取,收集馏出液,结晶并过滤,得到结晶物,干燥,即得。
所述步骤(1)中,所述复合酶制剂包括纤维素酶、α-淀粉酶和葡萄糖氧化酶。
所述步骤(1)中,所述纤维素酶、α-淀粉酶和葡萄糖氧化酶的质量比为1-3:1-2:1。
所述步骤(1)中,所述复合酶制剂的用量占所述牡丹皮质量的3-8wt%。
所述步骤(1)中,所述复合酶液的质量浓度为1-3wt%。
所述步骤(1)中,所述堆渥步骤中,堆渥温度为25-32℃,堆渥时间为8-12h。
所述步骤(2)中,所述水的加入量为所述牡丹皮质量的8-15倍量。
所述步骤(2)中,所述水蒸汽蒸馏步骤的蒸馏时间为6-12h。
本发明还公开了由所述方法提取的丹皮酚。
本发明所述高效提取丹皮酚的方法,通过采用喷洒选定复合酶制剂并进行堆渥的方式,对牡丹皮进行有效的预处理,有助于加速丹皮酚成分的转移和扩散,从而提高后续丹皮酚的蒸馏效率,以达到丹皮酚的高效提取。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述高效提取丹皮酚的方法,具体包括如下步骤:
(1)将牡丹皮洗净、晾干并切片,取200g处理后的牡丹皮进行自然堆积;另取纤维素酶2g、α-淀粉酶2g、葡萄糖氧化酶2g混合并溶于水制成质量浓度1wt%的复合酶液;将所得复合酶液均匀喷洒于所述牡丹皮中,并在喷洒过程中均匀翻动,确保酶液均匀喷洒;将喷洒后的牡丹皮于30℃进行自然堆渥10h,得到预处理后的牡丹皮,备用;
(2)直接取上述预处理后的牡丹皮,置于水蒸汽蒸馏提取器中,加入占所述牡丹皮质量8倍量的水混匀,并进行水蒸汽蒸馏提取10h,收集馏出液,冷藏结晶12h并过滤,得到结晶物,干燥,即得。
实施例2
本实施例所述高效提取丹皮酚的方法,具体包括如下步骤:
(1)将牡丹皮洗净、晾干并切片,取200g处理后的牡丹皮进行自然堆积;另取纤维素酶6g、α-淀粉酶4g、葡萄糖氧化酶2g混合并溶于水制成质量浓度3wt%的复合酶液;将所得复合酶液均匀喷洒于所述牡丹皮中,并在喷洒过程中均匀翻动,确保酶液均匀喷洒;将喷洒后的牡丹皮于30℃进行自然堆渥10h,得到预处理后的牡丹皮,备用;
(2)直接取上述预处理后的牡丹皮,置于水蒸汽蒸馏提取器中,加入占所述牡丹皮质量15倍量的水混匀,并进行水蒸汽蒸馏提取10h,收集馏出液,冷藏结晶12h并过滤,得到结晶物,干燥,即得。
实施例3
本实施例所述高效提取丹皮酚的方法,具体包括如下步骤:
(1)将牡丹皮洗净、晾干并切片,取200g处理后的牡丹皮进行自然堆积;另取纤维素酶4g、α-淀粉酶4g、葡萄糖氧化酶2g混合并溶于水制成质量浓度2wt%的复合酶液;将所得复合酶液均匀喷洒于所述牡丹皮中,并在喷洒过程中均匀翻动,确保酶液均匀喷洒;将喷洒后的牡丹皮于30℃进行自然堆渥10h,得到预处理后的牡丹皮,备用;
(2)直接取上述预处理后的牡丹皮,置于水蒸汽蒸馏提取器中,加入占所述牡丹皮质量12倍量的水混匀,并进行水蒸汽蒸馏提取10h,收集馏出液,冷藏结晶12h并过滤,得到结晶物,干燥,即得。
实施例4
本实施例所述高效提取丹皮酚的方法,具体包括如下步骤:
(1)将牡丹皮洗净、晾干并切片,取200g处理后的牡丹皮进行自然堆积;另取纤维素酶8g、α-淀粉酶4g、葡萄糖氧化酶4g混合并溶于水制成质量浓度3wt%的复合酶液;将所得复合酶液均匀喷洒于所述牡丹皮中,并在喷洒过程中均匀翻动,确保酶液均匀喷洒;将喷洒后的牡丹皮于30℃进行自然堆渥10h,得到预处理后的牡丹皮,备用;
(2)直接取上述预处理后的牡丹皮,置于水蒸汽蒸馏提取器中,加入占所述牡丹皮质量12倍量的水混匀,并进行水蒸汽蒸馏提取10h,收集馏出液,冷藏结晶12h并过滤,得到结晶物,干燥,即得。
对比例1
本对比例所述丹皮酚的提取方法同实施例3,其区别仅在于,不进行步骤(1)中牡丹皮的预处理。
对比例2
本对比例所述丹皮酚的提取方法同实施例3,其区别仅在于,不进行步骤(1)中牡丹皮的预处理,并在步骤(2)中进行水蒸汽蒸馏之前,在水中加入相同量的复合酶。
对比例3
本对比例所述丹皮酚的提取方法同实施例3,其区别仅在于,不进行步骤(1)中牡丹皮的预处理,并在步骤(2)中进行水蒸汽蒸馏之前,在水中加入与所述复合酶相同量的纤维素酶。
对比例4
本对比例所述丹皮酚的提取方法同实施例3,其区别仅在于,不进行步骤(1)中牡丹皮的预处理,并在步骤(2)中进行水蒸汽蒸馏之前,在水中加入与所述复合酶相同量的α-淀粉酶。
对比例5
本对比例所述丹皮酚的提取方法同实施例3,其区别仅在于,不进行步骤(1)中牡丹皮的预处理,并在步骤(2)中进行水蒸汽蒸馏之前,在水中加入与所述复合酶相同量的葡萄糖氧化酶。
分别收集上述实施例1-4及对比例1-5中收集的丹皮酚结晶体,测量各方案丹皮酚结晶物的量,以及丹皮酚的含量,记录于下表1。
表1丹皮酚结晶物及丹皮酚含量
编号 | 丹皮酚结晶物质量/g | 丹皮酚含量/% |
实施例1 | 3.01 | 90.98 |
实施例2 | 3.05 | 91.18 |
实施例3 | 3.11 | 92.17 |
实施例4 | 3.07 | 91.32 |
对比例1 | 2.75 | 89.05 |
对比例2 | 2.81 | 91.08 |
对比例3 | 2.88 | 90.35 |
对比例4 | 2.84 | 90.12 |
对比例5 | 2.74 | 87.96 |
可见,本发明所述丹皮酚的提取方法,通过以选定酶制剂喷洒牡丹皮并进行堆渥的方式,有效改善了牡丹皮的表面溶出性能,提高了丹皮酚的溶出效率。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (1)
1.一种高效提取丹皮酚的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取牡丹皮洗净、晾干并切片,随后将处理后的牡丹皮进行自然堆积,并均匀喷洒含有复合酶制剂的复合酶液进行堆渥处理,得到预处理后的牡丹皮;
所述复合酶制剂包括纤维素酶、α-淀粉酶和葡萄糖氧化酶,所述纤维素酶、α-淀粉酶和葡萄糖氧化酶的质量比为1-3:1-2:1;所述复合酶制剂的用量占所述牡丹皮质量的3-8wt%;
所述复合酶液的质量浓度为1-3wt%;
堆渥步骤中,堆渥温度为25-32℃,堆渥时间为8-12h;
(2)直接取预处理后的牡丹皮置于水蒸汽蒸馏提取器中,所述水的加入量为所述牡丹皮质量的8-15倍量;加水进行水蒸汽蒸馏提取,所述水蒸汽蒸馏步骤的蒸馏时间为6-12h;收集馏出液,结晶并过滤,得到结晶物,干燥,即得。
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