CN103804166A - 一种牡丹皮有效成份丹皮酚的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种牡丹皮有效成份丹皮酚的提取方法。该方法是通过将牡丹皮洗净，干燥，粉碎，过筛，加氯化钠和冰醋酸的混合水溶液，用水蒸气蒸馏的方式将丹皮酚蒸馏出来，馏出液置于冷水浴中磁力振荡，析晶，离心分离得到丹皮酚结晶；再将该结晶溶于乙醇溶液，超声振荡，重结晶，抽滤，风干，即可得到高纯度的丹皮酚成品。本发明提取方法与现有技术相比，简单易行，生产效率高，丹皮酚结晶析出时间缩短近20多个小时，制得的产品质量好，纯度高达99%以上，成分稳定性好，适合工业化大规模生产。

Description

一种牡丹皮有效成份丹皮酚的提取方法

技术领域

本发明涉及一种牡丹皮有效成份丹皮酚的提取方法，属于中药成分提取技术领域。

背景技术

牡丹皮为毛茛科植物牡丹干燥根皮。产于安徽、山东等地。秋季采挖根部，除去细根，剥取根皮，晒干。生用或炒用。《本草纲目》：“滋阴降火，解斑毒，利咽喉，通小便血滞。后人乃专以黄蘖治相火，不知丹皮之功更胜也。赤花者利，白花者补，人亦罕悟，宜分别之。”其主要成分含丹皮酚、芍药苷、丹皮酚苷、丹皮酚新苷、苯甲酰芍药苷、挥发油等。其中丹皮酚含量最高，且为中国药典规定的含量测定指标成分。现代研究证明，丹皮酚具有镇静、催眠、抗菌、抗炎、抗氧化、降血压等作用，在日化方面，丹皮酚能抑制细胞内O^2-自由基产生，能使皮肤增白，将皮肤中沉积色素还原退色，消淤化斑；同时也具有消炎、消肿止痛、抗过敏、抗病毒等作用。对色斑、肌肉痛、皮肤瘙痒、牛皮癣、带状疮疹、湿疹具有较好的治疗和保健效果，此外，在牙膏、含漱液、牙粉、牙痛水中有较好的作用。然而现有公开的丹皮酚提取技术均存在着提取率不高，产品纯度低，成分稳定性差，生产效率低和生产成本高等缺点，无法满足市场的需求。

发明内容

针对丹皮酚脂溶性、熔点低、极性差本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种结晶时间短、产品纯度高、成分稳定性好的牡丹皮有效成份丹皮酚的提取方法，该方法简单易行，生产效率高，生产成本低，适合工业化大规模生产。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

    一种牡丹皮有效成份丹皮酚的提取方法，包括以下步骤：

    （1）将原料牡丹皮洗净，干燥，粉碎，过50-80目筛；

    （2）将上述预处理后的牡丹皮原料置于水蒸气蒸馏提取器中，加入相当于牡丹皮原料重量10-15倍的5%氯化钠和1.5%冰醋酸的混合水溶液，常温浸泡1-2h，然后加热至沸腾，水蒸气蒸馏3-4h，收集馏出液，置于0-3℃冷水浴中，在磁力振荡器上振荡2-3h，振动频率为2000-3000r/min，离心分离，收集结晶物，将结晶物置于阴凉处阴干，即得丹皮酚结晶；

    （3）取相当于丹皮酚结晶10-15倍量的60-70%乙醇与丹皮酚结晶混合均匀，加热至70-80℃，搅拌使之全部溶解，再置于超声振荡器中超声振荡1-2h，超声波频率25-35KHz，超声波功率为500-600W，冷冻析晶，抽滤，风干，即得丹皮酚成品。

本发明的有益效果：

本发明水蒸气蒸馏过程中水溶液添加有氯化钠和冰醋酸，可以提高牡丹皮有效成分的提取率，提高蒸馏速度，缩短提取时间；本发明丹皮酚提取方法中水蒸气蒸馏工艺中分别磁力振荡器，可以显著加快丹皮酚的结晶析出，与常规丹皮酚提取方法相比，丹皮酚结晶析出时间缩短近20多个小时，提高了生产效率，降低了生产成本；乙醇重结晶工艺中采用超声振荡器振荡，可以显著提高丹皮酚的纯度，纯度达到99%以上。本发明提取方法简单易行，生产效率高，制得的产品质量好，纯度高，成分稳定性好，适合工业化大规模生产。

具体实施方式

    下面结合实施例来进一步说明本发明，但并不作为对本发明的限定。

实施例1

    （1）取200g牡丹皮洗净，干燥，粉碎，过60目筛；

    （2）将上述预处理后的牡丹皮原料置于水蒸气蒸馏提取器中，加入2000ml 5%氯化钠和1.5%冰醋酸的混合水溶液，常温浸泡1h，然后加热至沸腾，水蒸气蒸馏3h，收集馏出液，置于0℃冷水浴中，在磁力振荡器上振荡2h，振动频率为2000r/min，离心分离，收集结晶物，将结晶物置于阴凉处阴干，即得丹皮酚结晶2.62g，丹皮酚的含量 88.48%；

（3）取10ml 60%乙醇与上述制得的丹皮酚结晶混合均匀，加热至70℃，搅拌使之充分溶解，再置于超声振荡器中超声振荡1h，超声波频率25KHz，超声波功率为500W，冷冻析晶，抽滤，风干，即得丹皮酚成品2.23g，丹皮酚的含量99.25%。

实施例2

    （1）取200g牡丹皮洗净，干燥，粉碎，过80目筛；；

    （2）将上述预处理后的牡丹皮原料置于水蒸气蒸馏提取器中，加入相当于牡丹皮原料重量2500ml 5%氯化钠和1.5%冰醋酸的混合水溶液，常温浸泡2h，然后加热至沸腾，水蒸气蒸馏4h，收集馏出液，置于1℃冷水浴中，在磁力振荡器上振荡3h，振动频率为3000r/min，离心分离，收集结晶物，将结晶物置于阴凉处阴干，即得丹皮酚结晶2.59g，丹皮酚的含量 89.62%；

取12ml 70%乙醇与丹皮酚结晶混合均匀，加热至80℃，搅拌使之充分溶解，再置于超声振荡器中超声振荡2h，超声波频率35KHz，超声波功率为600W，冷冻析晶，抽滤，风干，即得丹皮酚成品2.28g，丹皮酚的含量99.38%。

Claims (1)

1.一种牡丹皮有效成份丹皮酚的提取方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将原料牡丹皮洗净，干燥，粉碎，过50-80目筛；

（2）将上述预处理后的牡丹皮原料置于水蒸气蒸馏提取器中，加入相当于牡丹皮原料重量10-15倍的5%氯化钠和1.5%冰醋酸的混合水溶液，常温浸泡1-2h，然后加热至沸腾，水蒸气蒸馏3-4h，收集馏出液，置于0-3℃冷水浴中，在磁力振荡器上振荡2-3h，振动频率为2000-3000r/min，离心分离，收集结晶物，将结晶物置于阴凉处阴干，即得丹皮酚结晶；

（3）取相当于丹皮酚结晶10-15倍量的60-70%乙醇与丹皮酚结晶混合均匀，加热至70-80℃，搅拌使之全部溶解，再置于超声振荡器中超声振荡1-2h，超声波频率25-35KHz，超声波功率为500-600W，冷冻析晶，抽滤，风干，即得丹皮酚成品。