CN101628866A - 一种丹皮酚提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及药品提取领域，是一种丹皮酚提取方法，采用酶解法联合水蒸气蒸馏法技术：将原材料前处理，净洗，切片；将净洗干净后的原料投到提取罐中，加水，加入纤维素酶或纤维素复合酶酶解，然后加热至水常压沸腾，蒸馏液经冷凝后收集，蒸馏之后的剩余物回收利用；将收集液冷却结晶，离心分离出沉淀物即为粗品；粗品加入乙醇回流提取15分钟，加活性炭脱色，过滤，滤液经冷析晶，得精品；精品直接风干即可纯度达到98.5％以上的丹皮酚成品。整个提取过程回收率高，且制得的产品质量好，成形稳定，并且做到了原料的反复充分利用，不仅提高了经济效益，更是做到了废物利用，保护环境，整个过程适合工业化生产。

Description

一种丹皮酚提取方法
技术领域
本发明涉及药品提取领域，是一种丹皮酚制提取方法。
背景技术
丹皮酚，又名芍药醇，牡丹酚，英文名Paeonolum，分子式C9H10O3，分子量166.18
Figure G200910162073XD00011
为毛茛科植物牡丹(Paeoniamoutan Sim.)的根皮提取精制而来。
丹皮为芍药属植物牡丹的根皮，丹皮酚是丹皮的有效成分。现代医学研究证明丹皮酚具有抑菌抗炎、镇痛、解热、解痉、抗过敏、活血、化淤、增强免疫功能等作用，在医药、香料、化学领域具有广泛的用途，例如牙膏、香皂、浴液、生发液、医用消毒纸、妇女、婴儿卫生用品、食品添加剂。
丹皮酚的提取方法主要有水蒸气蒸馏法、CO2超临界流体萃取法等。专利申请号为00114049.3的专利公开了用超临界或液体二氧化碳从含有丹皮酚的植物原料中提取丹皮酚的方法。现有专利公开文件中还没有见到专门的水蒸汽蒸馏法提取丹皮酚的专利技术。在专业文献中有一些关于采用水蒸汽蒸馏法提取丹皮酚的公开技术，但公开的技术都不是很完整，更主要的是公开的方法对原料总体利用率不高，收率大多只在1-1.5％，原料浪费严重，产品成形不能稳定，较难达到工业化生产的要求。
发明内容
本发明的一个目的是为解决上述水蒸汽蒸馏法提取丹皮酚的现有技术总体利用率不高，原料浪费严重，产品质量不能稳定，无法实现工业化生产等问题，采用酶解法联合水蒸气蒸馏法技术，提供一种简单、稳定、高效的丹皮酚提取方法。
为实现上述目的，本发明的一个技术方案提供了一种丹皮酚提取方法，该方法包括如下步骤：
1.前处理：将原料净洗，切片；
2.提取：将净洗干净后的原料投到提取罐中，加入质量为原料质量的5-30倍的水，加入2％纤维素酶常温或加温到30-50℃搅拌酶解1-48小时，然后加热至水常压沸腾，蒸馏液经冷凝后收集；
3.粗分离：将收集液冷却结晶，离心分离出沉淀物即为粗品；
4.精制：粗品加入乙醇回流提取15分钟，加活性炭脱色，过滤，滤液经冷析晶，得精品；
5.干燥：精品直接风干即可纯度达到98.5％以上的丹皮酚成品。
更进一步地说，一种丹皮酚提取方法，该方法包括如下步骤：
1.前处理：将原料去除杂质和灰土，切厚度为0.5-3mm的片或制成粒径大于40目的粗粉；
2.提取：称出一定量的原料，加入质量为原料质量的5-15倍的水，浸泡酶解2-5后加热，至水常压沸腾，蒸馏液经冷凝后收集；
所述酶解液可以为纤维素酶，还可以是复合酶，复合酶包括纤维素酶和酒曲酶，以质量百分含量计，纤维素酶为40-100％，酒曲酶为0-60％；优选，纤维素酶为50-80％，酒曲酶为20-50％；更优选纤维素酶为60％，酒曲酶为40％。所述复合酶中还可以包括淀粉酶，以质量百分含量计，纤维素酶为40-100％，酒曲酶为0-60％，淀粉酶为0-40％。复合酶优选纤维素酶为50-60％，酒曲酶为20-40％，淀粉酶为10-20％。最优选纤维素酶为50％，酒曲酶为35％，淀粉酶为15％。
所述酶解液的用量为原料质量的0.5-5％，酶解温度为30-50℃，酶解时间为2-5小时。
3.粗分离：将收集液冷却至10℃至-10℃之间，静置10分钟-5小时，放入离心分离机中离心分离出沉淀物即为粗品；
4.精制：上步骤制得的粗品经3-20倍70-98％乙醇溶液重结晶和活性炭脱色，即得精品；
5.干燥：上步骤中制得的精品在常温下直接风干即可。
所述提取步骤中可将水分为2份以上，进行多次蒸馏，优选分为3份进行3次蒸馏；
所述精制步骤中，可以将乙醇溶液分为2份以上，进行多次重结晶，优先分为3份，进行3次重结晶。
本技术还对提取罐进行改造，采用夹层供气加热的提取罐，保证加热温度的稳定和可控，提高提取效率。提取罐底部有一出液管，在提取之后，可以从罐底部放出剩余提取液，将剩余提取液收集，过滤，浓缩，干燥可得牡丹皮浸膏。将罐中的药渣可用作肥料或燃料。
本发明的有益效果在于：本发明联合酶解法和水蒸汽蒸馏法，使得原料中的丹皮酚极大程度地被提取出来，极大限度地避免了原料的浪费，提高了丹皮酚的生产率，收率达到了2.5-3.2％，比常规的1-1.5％提高了80％以上，产量高，且制得的产品质量好，成形稳定。并且整个生产过程做到了原料的反复充分利用，不仅提高了经济效益，更是做到了废物利用，保护环境，整个过程适合工业化生产。
说明书附图
图1为提取罐示意图。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
将1kg丹皮去除杂质和灰土，切厚度为3mm的片；加到具有夹层供气加热的提取罐中，加入15L，加2％纤维素酶40℃搅拌酶解5小时，然后加热至水常压沸腾，蒸馏液经冷凝后收集加热，至水常压沸腾，蒸馏液经冷凝后收集；将收集液冷却至2℃，静置2小时，放入离心分离机中离心分离出沉淀物即为粗品；上步骤制得的粗品经体积为粗品体积的5倍80％乙醇溶液溶解，过滤，加热使乙醇溶液挥发，进行重结晶，即得精品；上步骤中制得的精品在常温下直接风干即可得99％丹皮酚25.8g。提取罐底部有一出液管1，在提取之后，可以从罐底部放出剩余提取液，将剩余提取液收集，过滤，浓缩，干燥可得牡丹皮浸膏。将罐中的药渣可用作肥料或燃料。
实施例2
前处理：将10kg原料净洗，切片；将净洗干净后的原料投到提取罐中，加入质量为原料质量的100L纯净水，加入0.5kg复合酶常温或加温到30℃搅拌酶解3小时，然后加热至水常压沸腾，蒸馏液经冷凝后收集；将收集液冷却结晶，离心分离出沉淀物即为粗品；向粗品中加入乙醇回流提取15分钟，加活性炭脱色，过滤，滤液经冷析晶，得精品；精品直接风干即可纯度达到98.5％以上的丹皮酚成品。
所述的复合酶是纤维素酶和酒曲酶的复合酶，以质量百分含量计，维素酶为60％，酒曲酶为40％。
实施例3-11
以10kg原料计，酶的用量和成分，以及酶解时间和温度如下表所示：
  实施例3   实施例4   实施例5   实施例6   实施例7   实施例8   实施例9   实施例10   实施例11
  酶用量(kg)   0.2   0.1   0.3   0.15   0.25   0.18   0.5   0.27   0.05
  酶解温度(℃)   30   50   40   35   45   38   42   48   33
 酶解时间(h)   3   3.2   3.5   5   3.8   4   4.2   4.5   1
  纤维素酶含量(％)   100   40   50   60   50   70   55   80   90
  酒曲酶含量(％)   0   60   40   20   35   25   5   20   0
  淀粉酶含量(％)   0   0   10   20   15   5   40   0   10
公司所用原料均来自毫州地产丹皮，为中国四大药丹之一毫丹。经严格筛选检测后方可入库。
本发明中应用的离心机为无锡金陵药化厂生产的产品。
本发明中所使用的水为纯净水或将经离心分离出的水溶液重复利用。

Claims (6)

1.一种丹皮酚提取方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
前处理：将原料净洗，切片；
提取：将净洗干净后的原料投到提取罐中，加入质量为原料质量的5-30倍的水，加入0.5-5％纤维素酶或纤维素复合酶常温或加温到30-50℃搅拌酶解1-48小时，然后加热至水常压沸腾，蒸馏液经冷凝后收集，蒸馏之后的剩余物回收利用；
粗分离：将收集液冷却结晶，离心分离出沉淀物即为粗品；
精制：粗品加入乙醇回流提取15分钟，加活性炭脱色，过滤，滤液经冷析晶，得精品；
干燥：精品直接风干即可纯度达到98.5％以上的丹皮酚成品。
2.根据权利要求1所述丹皮酚提取方法，其特征在于，所述的复合酶是纤维素酶和酒曲酶的复合酶，以质量百分含量计，纤维素酶为40-100％，酒曲酶为0-60％；优选，纤维素酶为50-80％，酒曲酶为20-50％；更优选纤维素酶为60％，酒曲酶为40％。
3.根据权利要求1所述丹皮酚提取方法，其特征在于，所述的复合酶包括纤维素酶、酒曲酶、淀粉酶，以质量百分含量计，纤维素酶为40-100％，酒曲酶为0-60％，淀粉酶为0-40％。优选纤维素酶为50-60％，酒曲酶为20-40％，淀粉酶为10-20％.最优选纤维素酶为50％，酒曲酶为35％，淀粉酶为15％。
4.根据权利要求1所述丹皮酚提取方法，其特征在于，所述的酶解，用量为原料质量的2％，酶解温度为40℃，酶解时间为2-5小时，优选3小时。
5.根据权利要求1所述丹皮酚提取方法，其特征在于，所述的提取罐其采用夹层供气加热的方式。
6.根据权利要求1所述丹皮酚提取方法，其特征在于，所述的蒸馏之后的剩余物回收利用是在提取罐底部有一出液管，在提取之后，从罐底部放出剩余提取液，将剩余提取液收集，过滤，浓缩，干燥可得牡丹皮浸膏，然后将罐中的药渣倒出可用作肥料或燃料。
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