CN101975833B - 测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份丹皮酚的方法 - Google Patents

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Abstract

一种测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份丹皮酚的方法，涉及测定卷烟中中药材添加剂主要活性成分丹皮酚的方法。包括以下步骤：(1)卷烟样品中丹皮酚的萃取；(2)对萃取液进行浓缩至干，得残渣；(3)残渣，用甲醇溶解、并定容至刻度，得供试品；(4)供试品进行HPLC分析。本发明的有益效果是：本发明能够有效地将卷烟烟丝和烟气总粒相物中的丹皮酚完全萃取，从而实现快速、精确、定量分析测定。

Description

测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份丹皮酚的方法
技术领域
本发明涉及中药材主要活性成分丹皮酚的测定，特别是测定卷烟中中药材添加剂主要活性成分丹皮酚的方法。
背景技术
中药牡丹皮的主要有效活性成分为丹皮酚。丹皮酚具有显著的改善血液流变学、降脂质、抑制脂质过氧化、抗肿瘤、抗炎、镇痛等药理活性，具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护缺血组织、增强免疫力、抗菌作用和抑制皮肤色素合成的作用。通常检测药材中丹皮酚的方法主要是高效液相色谱法、薄层色谱法。烟草中的化学成分是多种多样和十分复杂的，在这复杂的体系中要分离和精确测定中药牡丹皮中的丹皮酚是非常困难的，也没有相关文献报道卷烟中丹皮酚的检测方法。
发明内容
本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份丹皮酚的方法。该方法能够有效地将添加有牡丹皮的卷烟烟丝中丹皮酚完全萃取，实现对丹皮酚的精确定量分析。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份丹皮酚的方法，包括以下步骤：
(1)卷烟样品中丹皮酚的萃取：取卷烟样品于容器中，用萃取剂萃取样品中丹皮酚，得萃取液；
(2)对萃取液进行浓缩至干，得残渣；
(3)对步骤(2)所得残渣，用甲醇溶解、并定容至刻度，得供试品；
(4)对步骤(3)所得供试品经0.45um膜过滤，待仪器稳定后取5.0uL进行HPLC分析，并以丹皮酚的紫外光谱图、色谱峰纯度、样品加标和与标准品对照的方式判定目标化合物。
色谱条件为：色谱柱：HP Hypersil ODS-C18(250mm×4.0mm i.d.，5μm)；流动相：甲醇-0.5％(V/V)磷酸(60∶40，V/V)；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：275nm。
本发明中，所述步骤(1)中的卷烟样品为添加有牡丹皮提取液的卷烟烟丝和其烟气总粒相物。所述步骤(1)中的萃取过程为浸泡后超声萃取，超声萃取时间为15-30min。所述步骤(1)中萃取剂为三氯甲烷-无水乙醇(1∶1，V/V)。
本发明中，所述步骤(2)萃取液进行浓缩时可采用减压浓缩，真空度在5kPa-500 kPa之间，温度控制在20-40℃。
所述步骤(1)中，当卷烟样品为卷烟烟丝时，每40-60g卷烟烟丝中，加入400-600mL萃取液；当卷烟样品为烟气总粒相物时，每抽吸卷烟60-100支，其捕集到的烟气总粒相物中，加200-300mL萃取剂。
本发明的有益效果是：本发明能够有效地将卷烟烟丝和烟气总粒相物中的丹皮酚完全萃取，从而实现快速、精确、定量分析测定。
具体实施方式
本发明以下将结合实施例作进一步描述，但并不限制本发明。
实施例1
测定烟丝中丹皮酚
a、称取卷烟烟丝样品40g于烧瓶中加入三氯甲烷-无水乙醇(1∶1，V/V)400mL，在常温下，浸泡过夜，超声萃取15min，冷却至室温，滤过，用萃取剂3×50mL洗涤烟丝和容器3次，合并滤液。
b、将所得滤液在20kPa下浓缩至干，残渣用40mL甲醇溶解，定容至50mL，得供试品。
c、对所得样品进行HPLC分析。
实施例2
测定烟丝中丹皮酚
a、称取卷烟烟丝样品50g于烧瓶中加入三氯甲烷-无水乙醇(1∶1，V/V)450mL，在常温下，浸泡过夜，超声萃取20min，冷却至室温，滤过，用萃取剂3×50mL洗涤烟丝和容器3次，合并滤液。
b、将所得滤液在23 kPa下浓缩至于，残渣用40mL甲醇溶解，定容至50mL，得供试品。
c、对所得样品进行HPLC分析。
实施例3
测定烟丝中丹皮酚
a、称取卷烟烟丝样品60g于烧瓶中加入三氯甲烷-无水乙醇(1∶1，V/V)600mL，在常温下，浸泡过夜，超声萃取30min，冷却至室温，滤过，用萃取剂3×50mL洗涤烟丝和容器3次，合并滤液。
b、将所得滤液在25 kPa下浓缩至干，残渣用40mL甲醇溶解，定容至50mL，得供试品。
c、对所得样品进行HPLC分析。
实施例4
测定烟气总粒相物中丹皮酚
a、抽吸卷烟60，将捕集有烟气总粒相物的滤片置于具塞锥型瓶中，加萃取剂三氯甲烷-无水乙醇(1∶1，V/V)200-300mL，浸泡过夜，超声萃取15min，过滤，用萃取剂3×50mL洗涤容器，合并滤液。
b、将所得滤液在20kPa下浓缩至干，残渣用8mL甲醇溶解，定容至10mL，得供试品。
c、对所得供试品进行HPLC分析。
实施例5
测定烟气总粒相物中丹皮酚
a、抽吸卷烟100支，将捕集有烟气总粒相物的滤片置于具塞锥型瓶中，加萃取剂三氯甲烷-无水乙醇(1∶1，V/V)300mL，浸泡过夜，超声萃取30min，过滤，用萃取剂3×50mL洗涤容器，合并滤液。
b、将所得滤液在25 kPa下浓缩至干，残渣用8mL甲醇溶解，定容至10mL，得供试品。
c、对所得供试品进行HPLC分析。
实施例6
测定烟气总粒相物中丹皮酚
a、抽吸卷烟70支，将捕集有烟气总粒相物的滤片置于具塞锥型瓶中，加萃取剂三氯甲烷-无水乙醇(1∶1，V/V)200-300mL，浸泡过夜，超声萃取25min，过滤，用萃取剂3×50mL洗涤容器，合并滤液。
b、将所得滤液在22 kPa下浓缩至干，残渣用8mL甲醇溶解，定容至10mL，得供试品。
c、对所得供试品进行HPLC分析。

Claims (5)

1.一种测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份丹皮酚的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)卷烟样品中丹皮酚的萃取：取卷烟样品于容器中，用萃取剂萃取样品中丹皮酚，得萃取液；所述萃取剂为三氯甲烷-无水乙醇，三氯甲烷与无水乙醇的体积比为1∶1；
(2)对萃取液进行浓缩至干，得残渣；
(3)对步骤(2)所得残渣，用甲醇溶解、并定容至刻度，得供试品；
(4)对步骤(3)所得供试品经0.45um膜过滤，待仪器稳定后取5.0uL进行HPLC分析，并以丹皮酚的紫外光谱图、色谱峰纯度、样品加标和与标准品对照的方式判定目标化合物。
2.根据权利要求1所述的一种测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份丹皮酚的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的卷烟样品为添加有牡丹皮提取液的卷烟烟丝和其烟气总粒相物。
3.根据权利要求1所述的一种测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份丹皮酚的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的萃取过程为浸泡后超声萃取，超声萃取时间为15-30min。
4.根据权利要求1所述的一种测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份丹皮酚的方法，其特征在于：所述步骤(2)萃取液进行浓缩时可采用减压浓缩，真空度在5kPa-500kPa之间，温度控制在20-40℃。
5.根据权利要求1所述的一种测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份丹皮酚的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，当卷烟样品为卷烟烟丝时，每40-60g卷烟烟丝中，加入400-600mL萃取液；当卷烟样品为烟气总粒相物时，每抽吸卷烟60-100支，其捕集到的烟气总粒相物中，加200-300mL萃取剂。
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