CN101773562B - 一种治疗痔疮胶囊药物成分的鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种治疗痔疮胶囊药物成分的鉴别方法，分别采用薄层色谱法对胶囊颗粒的成分鸡矢藤、毛大丁草、虎杖进行鉴别并采用高效液相色谱法对虎杖中的大黄素和虎杖苷进行定量鉴别。该方法不但能准确的鉴别出胶囊药物成分里含有鸡矢藤、毛大丁草、虎杖等成分，还能定量的鉴别出虎杖中大黄素和虎杖苷的含量，有助于药物的质量控制，提高药物的安全性和可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及一种鉴别方法，具体地说是一种治疗痔疮胶囊药物成分的鉴别方法。
背景技术
目前治疗痔疮的药物很多但大多都只公开了药物成分和制备方法而缺少相应的对药物成分的鉴别方法。
专利说明书CN101095896虽公开了一种中药组合物，但对虎杖采用的是指纹图谱分析方法；专利说明书CN1361423公开了一种虎杖片的检测方法但用的是分光光度法；虽然CN1759869采用了薄层色谱法对虎杖中大黄素进行鉴别，但缺少对虎杖和虎杖苷的鉴别。
尽管专利说明书CN03117638.0公开了一种治疗痔疮的胶囊药物，服用方便，疗效好，无毒副作用；但没有关于其成分鸡矢藤、毛大丁草、虎杖鉴别方法及虎杖中大黄素和虎杖苷的定量鉴别，不能有效的控制药物的质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种有效鉴别治疗痔疮胶囊药物成分的方法，弥补对其成分鸡矢藤、毛大丁草、虎杖的鉴别方法及虎杖中大黄素和虎杖苷的定量鉴别方法的缺失。
本发明的技术方案为：
采用薄层色谱法对胶囊颗粒的成分鸡矢藤、毛大丁草、虎杖进行鉴别。
取胶囊颗粒的内容物2g，加乙醇20ml，回流提取1小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水2ml，滤过，滤液用正丁醇10ml萃取，分取正丁醇液，蒸去正丁醇，加1ml甲醇溶解，作为供试品溶液；
另取鸡矢藤对照药材1g，同法制成对照药材溶液；
吸取上述两种溶液各10 
l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿：甲醇：甲酸＝85：15：1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛：浓硫酸：冰乙酸＝0.5：1：50试液，于105℃烘5分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
取胶囊颗粒的内容物2g，加95％乙醇30ml超声处理45分钟，滤过，滤液挥干，残渣加10ml水溶解，用10ml正丁醇萃取3次，萃取液挥去正丁醇，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；
另取毛大丁草对照药材1g，同法制成对照药材溶液；
吸取上述两种溶液各10
l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯：丁酮：甲醇：水＝10：1：1：1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以15％磷钼酸乙醇试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
取胶囊颗粒的内容物2g，加甲醇20ml超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol∕L硫酸溶液5ml，水浴加热30分钟，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次5ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；
另取虎杖对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；
吸取上述两种溶液各5～10
l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以30℃～60℃的石油醚：甲酸乙酯：甲酸＝15：5：1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下于365nm检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
采用高效液相色谱法对虎杖中的大黄素和虎杖苷进行定量鉴别
在定量鉴别虎杖中的大黄素和虎杖苷时，每粒含虎杖以大黄素计，不得少于0.30mg；每粒含虎杖以虎杖苷计，不得少于0.25mg。
取胶囊颗粒的内容物，研细，精密称取约0.5g，置具塞三角烧瓶中，精密加入乙醇20ml，超声处理1小时，放冷，滤过，残渣用乙醇分三次洗涤，每次10ml，合并滤液与洗液于50ml烧瓶中，挥去乙醇，加稀盐酸10ml溶解后，再加氯仿20ml，置于70℃的水浴中水解30分钟，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤烧瓶，并入分液漏斗中，分取氯仿层，酸液用氯仿洗涤2次，每次10ml，合并氯仿液，挥去氯仿，残渣精密加乙醇20ml，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷后，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用孔径为0.45m的微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。
另取大黄素对照品精密称定后加甲醇制成每1ml含0.03mg的对照品溶液。
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10
l，注入液相色谱仪，即测定得每粒含虎杖以大黄素计的含量。
取胶囊颗粒的内容物，精密称定0.3g，精密加入50％乙醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，冷却至室温，再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，即得供试品溶液。
精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的虎杖苷对照品后加50％乙醇制成每1ml含20g的对照品溶液。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10
l，注入液相色谱仪，即测定得每粒含虎杖以虎杖苷计的含量。
液相色谱仪测定条件为：用碳十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇—0.1％磷酸为流动相；检测波长为288nm；理论板数以大黄素峰计算应不低于5000。
液相色谱仪测定条件为：用碳十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈—水为流动相；检测波长为306nm；理论塔板数按虎杖苷峰计应不低于4000。
按体积比，甲醇：0.1％磷酸=80：20。
按体积比，乙腈：水=22：78。
该方法不但能准确的鉴别出胶囊药物里含有鸡矢藤、毛大丁草、虎杖等成分，还能定量的鉴别出虎杖中大黄素和虎杖苷的含量，有助于药物的质量控制，提高药物的安全性和可靠性。
具体实施方式
实施例：CN03117638.0公开了一种治疗痔疮的胶囊药物，它包含鸡矢藤、毛大丁草、虎杖和阴地蕨；其中阴地蕨在进行阴性对照时有干扰，故此项不列入正文。采用薄层色谱法对胶囊颗粒的成分鸡矢藤、毛大丁草、虎杖进行鉴别，各以2g胶囊颗粒的内容物为例：
1、鸡矢藤：加乙醇20ml，回流提取1小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水2ml，滤过，滤液用正丁醇10ml萃取，分取正丁醇液，蒸去正丁醇，加1ml甲醇溶解，作为供试品溶液；
另取鸡矢藤对照药材1g，同法制成对照药材溶液；
吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿：甲醇：甲酸＝85：15：1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛：浓硫酸：冰乙酸＝0.5：1：50试液，于105℃烘5分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2、毛大丁草：加95％乙醇30ml超声处理45分钟，滤过，滤液挥干，残渣加10ml水溶解，用10ml正丁醇萃取3次，萃取液挥去正丁醇，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；
另取毛大丁草对照药材1g，同法制成对照药材溶液；
吸取上述两种溶液各10
l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯：丁酮：甲醇：水＝10：1：1：1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以15％磷钼酸乙醇试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、虎杖：加甲醇20ml超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol∕L硫酸溶液5ml，水浴加热30分钟，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次5ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；
另取虎杖对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；
吸取上述两种溶液各5～10
l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以30℃～60℃的石油醚：甲酸乙酯：甲酸＝15：5：1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下于365nm检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
采用高效液相色谱法对虎杖中的大黄素和虎杖苷进行定量鉴别：
1、取胶囊颗粒的内容物，研细，精密称取约0.5g，置具塞三角烧瓶中，精密加入乙醇20ml，超声处理1小时，放冷，滤过，残渣用乙醇分三次洗涤，每次10ml，合并滤液与洗液于50ml烧瓶中，挥去乙醇，加稀盐酸10ml溶解后，再加氯仿20ml，置于70℃的水浴中水解30分钟，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤烧瓶，并入分液漏斗中，分取氯仿层，酸液用氯仿洗涤2次，每次10ml，合并氯仿液，挥去氯仿，残渣精密加乙醇20ml，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷后，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用孔径为0.45
m的微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。
另取大黄素对照品精密称定后加甲醇制成每1ml含0.03mg的对照品溶液。
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10
l，注入液相色谱仪；液相色谱仪测定条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇—0.1％磷酸为流动相且其体积比为80：20；检测波长为288nm；理论板数以大黄素峰计算应不低于5000；测定即得每粒含虎杖以大黄素计不得少于0.30mg。
2、取胶囊颗粒的内容物，精密称定0.3g，精密加入50％乙醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，冷却至室温，再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，即得供试品溶液。
精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的虎杖苷对照品后加50％乙醇制成每1ml含20g的对照品溶液。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10
l，注入液相色谱仪；液相色谱仪测定条件为：用碳十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈—水为流动相且其体积比为22：78；检测波长为306nm；理论塔板数按虎杖苷峰计应不低于4000。测定即得每粒含虎杖以虎杖苷计不得少于0.25mg。
Claims (7)
1.一种治疗痔疮胶囊药物成分的鉴别方法，该胶囊由鸡矢藤、毛大丁草、虎杖和阴地蕨组成，其特征在于：
a、取胶囊颗粒的内容物2g，加乙醇20ml，回流提取1小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水2ml，滤过，滤液用正丁醇10ml萃取，分取正丁醇液，蒸去正丁醇，加1ml甲醇溶解，作为供试品溶液；
另取鸡矢藤对照药材1g，同法制成对照药材溶液；
吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇∶甲酸＝85∶15∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛∶浓硫酸∶冰乙酸＝0.5∶1∶50试液，于105℃烘5分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b、取胶囊颗粒的内容物2g，加95％乙醇30ml超声处理45分钟，滤过，滤液挥干，残渣加10ml水溶解，用10ml正丁醇萃取3次，萃取液挥去正丁醇，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；
另取毛大丁草对照药材1g，同法制成对照药材溶液；
吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶丁酮∶甲醇∶水＝10∶1∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以15％磷钼酸乙醇试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c、取胶囊颗粒的内容物2g，加甲醇20ml超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液5ml，水浴加热30分钟，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次5ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；
另取虎杖对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；
吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚∶甲酸乙酯∶甲酸＝15∶5∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下于365nm检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.根据权利要求1所述一种治疗痔疮胶囊药物成分的鉴别方法，其特征在于：采用高效液相色谱法对虎杖中的大黄素和虎杖苷进行定量鉴别。
3.根据权利要求2所述一种治疗痔疮胶囊药物成分的鉴别方法，其特征在于：在定量鉴别虎杖中的大黄素和虎杖苷时，每粒含虎杖以大黄素计，不得少于0.30mg；每粒含虎杖以虎杖苷计，不得少于0.25mg。
4.根据权利要求2所述一种治疗痔疮胶囊药物成分的鉴别方法，其特征在于：
a、取胶囊颗粒的内容物，研细，精密称取约0.5g，置具塞三角烧瓶中，精密加入乙醇20ml，超声处理1小时，放冷，滤过，残渣用乙醇分三次洗涤，每次10ml，合并滤液与洗液于50ml烧瓶中，挥去乙醇，加稀盐酸10ml溶解后，再加氯仿20ml，置于70℃的水浴中水解30分钟，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤烧瓶，并入分液漏斗中，分取氯仿层，酸液用氯仿洗涤2次，每次10ml，合并氯仿液，挥去氯仿，残渣精密加乙醇20ml，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷后，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；
另取大黄素对照品精密称定后加甲醇制成每1ml含0.03mg的对照品溶液；
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，即测定得每粒含虎杖以大黄素计的含量；
b、取胶囊颗粒的内容物，精密称定0.3g，精密加入50％乙醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，冷却至室温，再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，即得供试品溶液；
精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的虎杖苷对照品后加50％乙醇制成每1ml含20μg的对照品溶液；
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，即测定得每粒含虎杖以虎杖苷计的含量。
5.根据权利要求4所述一种治疗痔疮胶囊药物成分的鉴别方法，其特征在于：
a、液相色谱仪测定条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1％磷酸为流动相；检测波长为288nm；理论板数以大黄素峰计算应不低于5000；
b、液相色谱仪测定条件为：用碳十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水为流动相；检测波长为306nm；理论塔板数按虎杖苷峰计应不低于4000。
6.根据权利要求5所述一种治疗痔疮胶囊药物成分的鉴别方法，其特征在于：按体积比，甲醇∶0.1％磷酸＝80∶20。
7.根据权利要求5所述一种治疗痔疮胶囊药物成分的鉴别方法，其特征在于：按体积比，乙腈∶水＝22∶78。
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