CN116539754A - 一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，所述用于治疗急性痛风性关节炎胶囊中的填充药物包括原料：虎杖、鸡骨香、车前草、女贞子、蜂房、茯苓、通花根、大血藤、辅料；对所述填充药物中的虎杖、女贞子、车前草、茯苓、大血藤采用薄层色谱法进行薄层鉴别，对大黄素、虎杖苷、特女贞苷、车前苷通过高效液相色谱法进行含量测定；本发明能够全面的控制用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量，从而最大限度地保证了产品质量的稳定性及临床用药的安全性、有效性；解决了目前对还未全面的对用于治疗急性痛风性关节炎胶囊质量进行有效控制的问题。
Description
技术领域
本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法。
背景技术
现有用于治疗急性痛风性关节炎胶囊具有良好的清热利湿，化瘀利浊，滋补肝肾，能够有效治疗急性痛风性关节炎的功效。用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的药物配方包括：虎杖、鸡骨香、车前草、女贞子、蜂房、茯苓、通花根、大血藤、辅料。分别在虎杖、鸡骨香、车前草、女贞子、蜂房、茯苓、通花根、大血藤内，加8倍量质量分数为70％乙醇加热回流二次，每次1-1.5小时，滤过，合并滤液，静置8小时，取上清液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30～1.32的浸膏，减压干燥，粉碎，过筛，加入辅料，混匀，装入所述胶囊壳中，制粒，得到产品。所述用于治疗急性痛风性关节炎胶囊是以虎杖为配方中的君药，主含游离蒽醌衍生物及蒽醌衍生物的苷，具有祛风利湿，散湿定痛等功效，与本品功能主治吻合，且其蒽醌类化合物含量也较高。现有的检测质量标准中规定了通过HPLC法测定用于治疗急性痛风性关节炎胶囊中虎杖苷、特女贞苷的含量，但本方含药材多，效，但还未全面的对用于治疗急性痛风性关节炎胶囊质量进行有效的控制。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，所述用于治疗急性痛风性关节炎胶囊中的填充药物包括以下重量份的原料：虎杖78-80份、鸡骨香30-34份、车前草63-64份、女贞子63-64份、蜂房25-27份、茯苓20-23份、通花根15-18份、大血藤23-25份、辅料0.5-1份；
对所述填充药物中的虎杖、女贞子、车前草、茯苓、大血藤采用薄层色谱法进行薄层鉴别，对大黄素、虎杖苷、特女贞苷、车前苷通过高效液相色谱法进行含量测定；
所述薄层色谱法鉴别虎杖包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取所述填充药物适量，加甲醇，超声处理，滤过，滤液减压回收至干，残渣加硫酸溶液，加热水解，放冷，用三氯甲烷提取，合并三氯甲烷液，减压回收至干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；
S2、对照药材溶液制备：另取虎杖对照药材，按照制作虎杖供试品液的制备方法制成对照药材溶液；
S3、再取大黄素对照品，加甲醇，作为对照品溶液；
S4、吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；
所述薄层色谱法鉴别大血藤包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取所述填充药物，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加2％氢氧化钠溶液使溶解，用盐酸调节pH值，用乙醚振摇提取，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；
S2、对照药材溶液制备：另取大血藤对照药材，按照制作大血藤供试品液的制备方法制成对照药材溶液；
S3、吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇溶液，检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
优选地，所述薄层色谱法鉴别虎杖包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取所述填充药物0.4g，加甲醇30ml，超声处理，滤过，滤液减压回收至干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液10ml，加热水解，放冷，用三氯甲烷提取，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
S2、对照药材溶液制备：另取虎杖对照药材0.1g，按照制作虎杖供试品液的制备方法制成对照药材溶液；
S3、再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
S4、吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝15:5:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。
优选地，所述高效液相色谱法测定车前苷含量包括以下步骤：
S1、色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈–0.4％醋酸水为流动相，检测波长为330nm，流速：0.7mL/min，梯度洗脱过程为0～30min，柱温为25℃；
S2、对照品溶液的制备：取车前苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，即得；
S3、供试品溶液的制备：取所述填充药物适量，放入乙醇，称定重量，超声处理，取出，称定重量，用甲醇溶解补足减失的重量，用0.45μm滤膜过滤得供试品溶液。
S4、测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
优选地，所述高效液相色谱法测定大黄素含量包括以下步骤：
S1、色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸为流动相；检测波长为254nm；
S2、对照品溶液的制备：取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥的大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得；
S3、供试品溶液的制备：取所述填充药物适量，精密称定，精密加入三氯甲烷和硫酸溶液，称定重量，水浴中加热回流30分钟，冷却至室温，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷溶液5ml，减压回收至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
S4、测定法：分别精密吸取大黄素对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
优选地，所述高效液相色谱法测定虎杖苷含量包括以下步骤：
S1、色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为流动相；检测波长为306nm；流速为1.0ml/min；柱温为30℃；
S2、对照品溶液的制备：取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24h的虎杖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；
S3、供试品溶液的制备：取所述填充药物0.1g，精密称定，置棕色量瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声处理，放冷，称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
S4、测定法：分别精密吸取虎杖苷对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
优选地，所述薄层色谱法鉴别车前草包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取所述填充药物1g，加甲醇10ml，超声处理，滤过，取滤液作为供试品溶液；
S2、对照品溶液的制备：另取大车前苷，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
S3、吸取车前草供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯下检视。
优选地，所述薄层色谱法鉴别女贞子包括以下步骤：
S1、供试品溶液制备：取所述填充药物适量，加石油醚，超声处理，滤过，滤液浓缩，作为供试品溶液；
S2、对照品溶液制备：另取女贞子对照药材0.5g，按照制作女贞子供试品液的制备方法制成对照药材溶液；
S3、吸取女贞子供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，置于紫外光灯下检视。
优选地，所述高效液相色谱法测定特女贞苷含量包括以下步骤：
S1、色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，检测波长为224nm；流速为1.0ml/min；柱温为30℃；
S2、对照品溶液的制备：取特女贞苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，即得；
S3、供试品溶液的制备：取所述填充药物0.4g，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理，取出，放冷，称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
S1、测定法：分别精密吸取特女贞苷的对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
优选地，所述色谱条件中的流动相是以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相。
优选地，所述薄层色谱法鉴别茯苓包括以下步骤：
S1、供试品溶液制备：取所述填充药物适量3g，加乙醇50ml，超声处理30min，过滤，取滤液作为供试品溶液；
S2、对照品溶液制备：取茯苓对照药材1g，加乙醇50ml，超声处理30min，过滤，取滤液作为对照品溶液；
S3、吸取茯苓供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，置于紫外光灯下检视。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明提供了一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，且本发明采用薄层色谱法对所述填充药物中的虎杖、女贞子、车前草、茯苓、大血藤进行薄层鉴别，还采用高效液相色谱法对大黄素、虎杖苷、特女贞苷、车前苷进行含量测定，能够全面的控制用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量，从而最大限度地保证了产品质量的稳定性及临床用药的安全性、有效性。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的本发明提供了一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，所述用于治疗急性痛风性关节炎胶囊中的填充药物包括以下重量份的原料：虎杖78-80份、鸡骨香30-34份、车前草63-64份、女贞子63-64份、蜂房25-27份、茯苓20-23份、通花根15-18份、大血藤23-25份、辅料0.5-1份；
对所述填充药物中的虎杖、女贞子、车前草、茯苓、大血藤采用薄层色谱法进行薄层鉴别，对大黄素、虎杖苷、特女贞苷、车前苷通过高效液相色谱法进行含量测定；
所述薄层色谱法鉴别虎杖包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取所述填充药物适量，加甲醇，超声处理，滤过，滤液减压回收至干，残渣加硫酸溶液，加热水解，放冷，用三氯甲烷提取，合并三氯甲烷液，减压回收至干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；
S2、对照药材溶液制备：另取虎杖对照药材，按照制作虎杖供试品液的制备方法制成对照药材溶液；
S3、再取大黄素对照品，加甲醇，作为对照品溶液；
S4、吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；
所述薄层色谱法鉴别大血藤包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取所述填充药物，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加2％氢氧化钠溶液使溶解，用盐酸调节pH值，用乙醚振摇提取，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；
S2、对照药材溶液制备：另取大血藤对照药材，按照制作大血藤供试品液的制备方法制成对照药材溶液；
S3、吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇溶液，检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
在实施例中，所述薄层色谱法鉴别虎杖包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取所述填充药物0.4g，加甲醇30ml，超声处理，滤过，滤液减压回收至干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液10ml，加热水解，放冷，用三氯甲烷提取，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
S2、对照药材溶液制备：另取虎杖对照药材0.1g，按照制作虎杖供试品液的制备方法制成对照药材溶液；
S3、再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
S4、吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝15:5:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。
在实施例中，所述高效液相色谱法测定车前苷含量包括以下步骤：
S1、色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈–0.4％醋酸水为流动相，检测波长为330nm，流速：0.7mL/min，梯度洗脱过程为0～30min，柱温为25℃；
S2、对照品溶液的制备：取车前苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，即得；
S3、供试品溶液的制备：取所述填充药物适量，放入乙醇，称定重量，超声处理，取出，称定重量，用甲醇溶解补足减失的重量，用0.45μm滤膜过滤得供试品溶液。
S4、测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
在实施例中，所述高效液相色谱法测定大黄素含量包括以下步骤：
S1、色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸为流动相；检测波长为254nm；
S2、对照品溶液的制备：取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥的大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得；
S3、供试品溶液的制备：取所述填充药物适量，精密称定，精密加入三氯甲烷和硫酸溶液，称定重量，水浴中加热回流30分钟，冷却至室温，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷溶液5ml，减压回收至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
S4、测定法：分别精密吸取大黄素对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
在实施例中，所述高效液相色谱法测定虎杖苷含量包括以下步骤：
S1、色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为流动相；检测波长为306nm；流速为1.0ml/min；柱温为30℃；
S2、对照品溶液的制备：取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24h的虎杖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；
S3、供试品溶液的制备：取所述填充药物0.1g，精密称定，置棕色量瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声处理，放冷，称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
S4、测定法：分别精密吸取虎杖苷对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
在实施例中，所述薄层色谱法鉴别车前草包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取所述填充药物1g，加甲醇10ml，超声处理，滤过，取滤液作为供试品溶液；
S2、对照品溶液的制备：另取大车前苷，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
S3、吸取车前草供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯下检视。
在实施例中，所述薄层色谱法鉴别女贞子包括以下步骤：
S1、供试品溶液制备：取所述填充药物适量，加石油醚，超声处理，滤过，滤液浓缩，作为供试品溶液；
S2、对照品溶液制备：另取女贞子对照药材0.5g，按照制作女贞子供试品液的制备方法制成对照药材溶液；
S3、吸取女贞子供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，置于紫外光灯下检视。
在实施例中，所述高效液相色谱法测定特女贞苷含量包括以下步骤：
S1、色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，检测波长为224nm；流速为1.0ml/min；柱温为30℃；
S2、对照品溶液的制备：取特女贞苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，即得；
S3、供试品溶液的制备：取所述填充药物0.4g，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理，取出，放冷，称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
S1、测定法：分别精密吸取特女贞苷的对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
在实施例中，所述色谱条件中的流动相是以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相。
在实施例中，所述薄层色谱法鉴别茯苓包括以下步骤：
S1、供试品溶液制备：取所述填充药物适量3g，加乙醇50ml，超声处理30min，过滤，取滤液作为供试品溶液；
S2、对照品溶液制备：取茯苓对照药材1g，加乙醇50ml，超声处理30min，过滤，取滤液作为对照品溶液；
S3、吸取茯苓供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，置于紫外光灯下检视。
实施例1.
一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，所述用于治疗急性痛风性关节炎胶囊中的所述填充药物包括以下重量份的原料：
虎杖79.6份、鸡骨香33份、车前草63.6份、女贞子63.6份、蜂房26.5份、茯苓21份、通花根16份、大血藤23份、辅料0.5份。
在本实施例中，所述薄层色谱法鉴别虎杖包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取所述填充药物0.4g，加甲醇30ml，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，滤过，滤液减压回收至干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液10ml，加热水解，放冷，用三氯甲烷提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
S2、对照药材溶液制备：另取虎杖对照药材0.1g，按照制作虎杖供试品液的制备方法制成对照药材溶液；
S3、再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
S4、吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝15:5:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例2.
一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，所述用于治疗急性痛风性关节炎胶囊中的所述填充药物包括以下重量份的原料：
虎杖79.6份、鸡骨香33份、车前草63.6份、女贞子63.6份、蜂房26.5份、茯苓21份、通花根16份、大血藤23份、辅料0.5份，所述薄层色谱法鉴别大血藤包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取所述填充药物5g，加甲醇50ml，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2％氢氧化钠溶液10ml使溶解，用盐酸调节pH值至2，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；
S2、对照药材溶液制备：另取大血藤对照药材5g，按照制作大血藤供试品液的制备方法制成对照药材溶液；
S3、吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以质量比为8：1：0.8de三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例3.
一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，所述用于治疗急性痛风性关节炎胶囊中的所述填充药物包括以下重量份的原料：
虎杖79.6份、鸡骨香33份、车前草63.6份、女贞子63.6份、蜂房26.5份、茯苓21份、通花根16份、大血藤23份、辅料0.5份，在本实施例中，所述高效液相色谱法测定车前苷含量包括以下步骤：
S1、色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈–0.4％醋酸水为流动相，检测波长为330nm，流速：0.7mL/min，梯度洗脱过程为0～30min，柱温为25℃；
S2、对照品溶液的制备：取车前苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，即得；
S3、供试品溶液的制备：取所述填充药物适量，放入100mL 70％的乙醇85℃，称定重量，超声处理(功率300W，频率50kHz)15分钟，取出，称定重量，用甲醇溶解补足减失的重量，用0.45μm滤膜过滤得供试品溶液。
S4、测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本实施例中，所述车前苷含量为4.1mg/粒
实施例4.
本实施例中的质量检验方法与实施例3中的质量检测方法相同，不同之处在于，在供试品溶液的制备中的超声处理在功率250W，频率50kHz的条件下，处理15分钟。
本实施例中，所述车前苷含量为3.9mg/粒
实施例5.
一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，所述用于治疗急性痛风性关节炎胶囊中的所述填充药物包括以下重量份的原料：
虎杖79.6份、鸡骨香33份、车前草63.6份、女贞子63.6份、蜂房26.5份、茯苓21份、通花根16份、大血藤23份、辅料0.5份，在本实施例中，所述高效液相色谱法测定大黄素含量包括以下步骤：
S1、色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以质量比为80:20的甲醇0.1％磷酸为流动相；检测波长为254nm；
S2、对照品溶液的制备：取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥的大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得；
S3、供试品溶液的制备：取所述填充药物适量，精密称定，精密加入三氯甲烷25ml和2.5mol/L硫酸溶液25ml，称定重量，置80℃水浴中加热回流30分钟，冷却至室温，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷溶液5ml，减压回收至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
S4、测定法：分别精密吸取大黄素对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本实施例中，大黄素含量为6.0mg/粒。
实施例6.
本实施例中的质量检验方法与实施例5中的质量检测方法相同，不同之处在于，在供试品溶液的制备过程中，置75℃水浴中加热回流30分钟。
本实施例中，大黄素含量为5.3mg/粒。
实施例7.
一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，所述用于治疗急性痛风性关节炎胶囊中的所述填充药物包括以下重量份的原料：
虎杖79.6份、鸡骨香33份、车前草63.6份、女贞子63.6份、蜂房26.5份、茯苓21份、通花根16份、大血藤23份、辅料0.5份，在本实施例中，所述高效液相色谱法测定虎杖苷含量包括以下步骤：
S1、色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以质量比为18:82的乙腈-水为流动相；检测波长为306nm；流速为1.0ml/min；柱温为30℃；
S2、对照品溶液的制备：取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24h的虎杖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；
S3、供试品溶液的制备：取所述填充药物0.1g，精密称定，置棕色量瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)15分钟，放冷，称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
S4、测定法：分别精密吸取虎杖苷对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本实施例中，虎杖苷含量为4.6mg/粒。
实施例8
本实施例中的质量检验方法与实施例7中的质量检测方法相同，不同之处在于，在供试品溶液的制备过程中，所述超声处理在功率250W，频率50kHz的条件下，处理20分钟。
本实施例中，虎杖苷含量为4.7mg/粒。
实施例9.
一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，所述用于治疗急性痛风性关节炎胶囊中的所述填充药物包括以下重量份的原料：
虎杖79.6份、鸡骨香33份、车前草63.6份、女贞子63.6份、蜂房26.5份、茯苓21份、通花根16份、大血藤23份、辅料0.5份，在本实施例中，所述薄层色谱法鉴别车前草包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取所述填充药物1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液；
S2、对照品溶液的制备：另取大车前苷，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
S3、吸取车前草供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以质量比为18：3：1.5：1石油醚-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例10.
一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，所述用于治疗急性痛风性关节炎胶囊中的所述填充药物包括以下重量份的原料：
虎杖79.6份、鸡骨香33份、车前草63.6份、女贞子63.6份、蜂房26.5份、茯苓21份、通花根16份、大血藤23份、辅料0.5份，在本实施例中，所述薄层色谱法鉴别女贞子包括以下步骤：
S1、供试品溶液制备：取所述填充药物适量，加石油醚，超声处理，滤过，滤液浓缩，作为供试品溶液；
S2、对照品溶液制备：另取女贞子对照药材0.5g，按照制作女贞子供试品液的制备方法制成对照药材溶液；
S3、吸取女贞子供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，置于紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例11.
一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，所述用于治疗急性痛风性关节炎胶囊中的所述填充药物包括以下重量份的原料：
虎杖79.6份、鸡骨香33份、车前草63.6份、女贞子63.6份、蜂房26.5份、茯苓21份、通花根16份、大血藤23份、辅料0.5份，在本实施例中，所述高效液相色谱法测定特女贞苷含量包括以下步骤：
S1、色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，检测波长为224nm；流速为1.0ml/min；柱温为30℃；
S2、对照品溶液的制备：取特女贞苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，即得；
S3、供试品溶液的制备：取所述填充药物0.4g，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理(功率300W，频率50kHz)15分钟，取出，放冷，称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
S1、测定法：分别精密吸取特女贞苷的对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
在本实施例中，所述色谱条件中的流动相是以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相。
本实施例中，所述特女贞苷的含量为6.8mg/粒。
实施例13.
一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，所述用于治疗急性痛风性关节炎胶囊中的所述填充药物包括以下重量份的原料：
虎杖79.6份、鸡骨香33份、车前草63.6份、女贞子63.6份、蜂房26.5份、茯苓21份、通花根16份、大血藤23份、辅料0.5份，在本实施例中，所述薄层色谱法鉴别茯苓包括以下步骤：
S1、供试品溶液制备：取所述填充药物适量3g，加乙醇50ml，超声处理(功率250W，频率50kHz)30min，过滤，取滤液作为供试品溶液；
S2、对照品溶液制备：取茯苓对照药材1g，加乙醇50ml，超声处理(功率250W，频率50kHz)30min，过滤，取滤液作为对照品溶液；
S3、吸取茯苓供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，置于紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
综上所述：本发明提供了一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，且本发明采用薄层色谱法对所述填充药物中的虎杖、女贞子、车前草、茯苓、大血藤进行薄层鉴别，还采用高效液相色谱法对大黄素、虎杖苷、特女贞苷、车前苷进行含量测定，能够全面的控制用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，其特征在于，所述用于治疗急性痛风性关节炎胶囊中的填充药物包括以下重量份的原料：虎杖78-80份、鸡骨香30-34份、车前草63-64份、女贞子63-64份、蜂房25-27份、茯苓20-23份、通花根15-18份、大血藤23-25份、辅料0.5-1份；
对所述填充药物中的虎杖、女贞子、车前草、茯苓、大血藤采用薄层色谱法进行薄层鉴别，对大黄素、虎杖苷、特女贞苷、车前苷通过高效液相色谱法进行含量测定；
所述薄层色谱法鉴别虎杖包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取所述填充药物适量，加甲醇，超声处理，滤过，滤液减压回收至干，残渣加硫酸溶液，加热水解，放冷，用三氯甲烷提取，合并三氯甲烷液，减压回收至干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；
S2、对照药材溶液制备：另取虎杖对照药材，按照制作虎杖供试品液的制备方法制成对照药材溶液；
S3、再取大黄素对照品，加甲醇，作为对照品溶液；
S4、吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；
所述薄层色谱法鉴别大血藤包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取所述填充药物，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加2％氢氧化钠溶液使溶解，用盐酸调节pH值，用乙醚振摇提取，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；
S2、对照药材溶液制备：另取大血藤对照药材，按照制作大血藤供试品液的制备方法制成对照药材溶液；
S3、吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇溶液，检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.根据权利要求1所述的一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，其特征在于，所述薄层色谱法鉴别虎杖包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取所述填充药物0.4g，加甲醇30ml，超声处理，滤过，滤液减压回收至干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液10ml，加热水解，放冷，用三氯甲烷提取，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
S2、对照药材溶液制备：另取虎杖对照药材0.1g，按照制作虎杖供试品液的制备方法制成对照药材溶液；
S3、再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
S4、吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝15:5:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。
3.根据权利要求1所述的一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，其特征在于，所述高效液相色谱法测定车前苷含量包括以下步骤：
S1、色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈–0.4％醋酸水为流动相，检测波长为330nm，流速：0.7mL/min，梯度洗脱过程为0～30min，柱温为25℃；
S2、对照品溶液的制备：取车前苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，即得；
S3、供试品溶液的制备：取所述填充药物适量，放入乙醇，称定重量，超声处理，取出，称定重量，用甲醇溶解补足减失的重量，用0.45μm滤膜过滤得供试品溶液。
S4、测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
4.根据权利要求1所述的一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，其特征在于，所述高效液相色谱法测定大黄素含量包括以下步骤：
S1、色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸为流动相；检测波长为254nm；
S2、对照品溶液的制备：取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥的大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得；
S3、供试品溶液的制备：取所述填充药物适量，精密称定，精密加入三氯甲烷和硫酸溶液，称定重量，水浴中加热回流30分钟，冷却至室温，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷溶液5ml，减压回收至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
S4、测定法：分别精密吸取大黄素对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
5.根据权利要求1所述的一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，其特征在于，所述高效液相色谱法测定虎杖苷含量包括以下步骤：
S1、色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为流动相；检测波长为306nm；流速为1.0ml/min；柱温为30℃；
S2、对照品溶液的制备：取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24h的虎杖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；
S3、供试品溶液的制备：取所述填充药物0.1g，精密称定，置棕色量瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声处理，放冷，称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
S4、测定法：分别精密吸取虎杖苷对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
6.根据权利要求1所述的一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，其特征在于，所述薄层色谱法鉴别车前草包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取所述填充药物1g，加甲醇10ml，超声处理，滤过，取滤液作为供试品溶液；
S2、对照品溶液的制备：另取大车前苷，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
S3、吸取车前草供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯下检视。
7.根据权利要求1所述的一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，其特征在于，所述薄层色谱法鉴别女贞子包括以下步骤：
S1、供试品溶液制备：取所述填充药物适量，加石油醚，超声处理，滤过，滤液浓缩，作为供试品溶液；
S2、对照品溶液制备：另取女贞子对照药材0.5g，按照制作女贞子供试品液的制备方法制成对照药材溶液；
S3、吸取女贞子供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，置于紫外光灯下检视。
8.根据权利要求1所述的一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，其特征在于，所述高效液相色谱法测定特女贞苷含量包括以下步骤：
S1、色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，检测波长为224nm；流速为1.0ml/min；柱温为30℃；
S2、对照品溶液的制备：取特女贞苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，即得；
S3、供试品溶液的制备：取所述填充药物0.4g，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理，取出，放冷，称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
S1、测定法：分别精密吸取特女贞苷的对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
9.根据权利要求8所述的一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，其特征在于，所述色谱条件中的流动相是以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相。
10.根据权利要求1所述的一种用于治疗急性痛风性关节炎胶囊的质量检验方法，其特征在于，所述薄层色谱法鉴别茯苓包括以下步骤：
S1、供试品溶液制备：取所述填充药物适量3g，加乙醇50ml，超声处理30min，过滤，取滤液作为供试品溶液；
S2、对照品溶液制备：取茯苓对照药材1g，加乙醇50ml，超声处理30min，过滤，取滤液作为对照品溶液；
S3、吸取茯苓供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，置于紫外光灯下检视。
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