CN101181562B - 罗汉果制剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中成药的质量控制方法，特别是涉及一种罗汉果复方制剂的质量控制方法。本发明能对罗汉果止咳片进行有效质量控制，本发明同样适用于由该配方制成的胶囊剂、软胶囊剂或丸剂。本质量控制方法在原有标准的基础上，修订了桔梗的薄层鉴别方法，以水代替了乙醚作为提取溶剂和展开剂，以超声提取代替回流提取，操作更简便，更安全，更具专属性；增加了桑白皮所含成分东莨菪内酯的含量测定，从而对罗汉果止咳片以及上述各种剂型的质量进行了有效控制。
Description
发明领域
本发明涉及一种中成药的质量控制方法，特别是涉及一种罗汉果复方制剂的质量控制方法。
背景技术
目前在市场上流通使用的罗汉果止咳片，是由罗汉果、枇杷叶、桑白皮、白前、百部、桔梗、薄荷素油等七味中药原料配制而成的口服制剂，具有祛痰止咳的功效，用于治疗感冒咳嗽及支气管炎。其质量标准收载于《国家中成药标准汇编》内科、肺系(二)分册第440页。其质量标准中的质量控制方法过于简单，专属性不强，很难对制剂进行有效的质量控制。
发明内容
本发明的目的在于公开一种中药制剂的质量控制方法。
本发明的目的是通过如下的技术方案实现的：
一种按国家中成药标准汇编所述的罗汉果止咳片配方，制成临床应用剂型如胶囊剂、片剂、软胶囊剂或丸剂，其质量控制方法包括鉴别和含量测定。
鉴别方法：取本品1～2g，研细，加水20ml，超声提取30min，离心过滤，取滤液，用盐酸试液调节pH值至3，用醋酸乙酯萃取2次，每次10ml，合并醋酸乙酯液，置水浴上挥干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材1g，加水20ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以含0.3％氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸＝3～5∶3～5∶0.1～0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的斑点。
含量测定：用高效液相色谱法测定该制剂中东莨菪内酯的含量：以十八烷基硅烷键合硅胶为真充剂，15-25∶75-85的甲醇-0.4％冰醋酸溶液作为流动相；检测波长345nm；柱温35℃；理论板数以东莨菪内酯峰计算为4000以上；对照品溶液的制备：精密称取东莨菪内酯对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本制剂重量差异项下的样品，研细，取约10g，精密称定，精密加入甲醇200ml，称定重量，加热加流1.5小时，取出放冷，，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液100ml，减压除去甲醇，残渣加水50ml溶解，再加三氯甲烷萃取5～8次，每次20ml，合并三氯甲烷液，水浴蒸至近干，残渣加甲醇溶解，并转移至5ml的量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，摇匀，即 得；测定：分别精密吸取对照品溶液10μl和供试品溶液10-20μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
如上所述的质量控制方法，可以包括以下步骤：
【鉴别】(1)取本品10粒/片，取内容物，研细，加稀乙醇40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸至5ml，加水10ml，搅拌，滤过，滤液用水饱和的正丁醇20ml振摇提取，弃去水液，正丁醇液用氨试液40ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取罗汉果对照药材2g，加水30ml，煎煮1小时，滤过，滤液蒸干，加稀乙醇40ml，同法制成对照药材溶液。再取枇杷叶对照药材9g，加水100ml，煎煮1小时，滤过，滤液蒸干，加稀乙醇40ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液5μl、上述两种对照药材溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-丙酮-水(4∶1∶0.1∶5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品5粒/片，取内容物，研细，加水20ml，超声提取30min，离心过滤，取滤液，用盐酸试液调节pH值至3，用醋酸乙酯萃取2次，每次10ml，合并醋酸乙酯液，置水浴上挥干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，加水20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以含0.3％氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(4∶4∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的斑点。
【含量测定】总生物碱：取本品50粒/片，取内容物，研细，取适量(约相当于20粒)，精密称定，加70％乙醇加热回流2次，每次1小时，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加盐酸溶液(1→200)适量使溶解，转移至100ml量瓶中，加盐酸溶液(1→200)至刻度，摇匀，滤过，弃去初溶液，精密量取续滤液50ml，置分液漏斗中，用氨试液调节PH值至9～10，摇匀，用三氯甲烷振摇提取3次(20ml，20ml，10ml)，合并三氯甲烷液，用水洗涤2次，每次10ml，弃去水洗液，三氯甲烷液置干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在100℃干燥至恒重，计算，即得。
本品每粒/片含百部以总生物碱计，不得少于0.6mg。
东莨菪内酯：以十八烷基硅烷键合硅胶为真充剂，19∶81的甲醇-0.4％冰醋酸溶液作为流动相；检测波长345nm；柱温35℃；理论板数以东莨菪内酯峰计算为4000以上；对照品溶液的制备：精密称取东莨菪内酯对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本制剂重量差异项下的样品，研细，取约10g，精密称定，精密加入甲 醇200ml，称定重量，加热加流1.5小时，取出放冷，，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液100ml，减压除去甲醇，残渣加水50ml溶解，再加三氯甲烷萃取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，水浴蒸至近干，残渣加甲醇溶解，并转移至5ml的量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；测定：分别精密吸取对照品溶液10μl和供试品溶液10-20μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒/片含桑白皮以东莨菪内酯(C10H8O4)计，不得少于1.0μg
本发明能对罗汉果止咳片进行有效质量控制，本发明同样适用于由该配方制成的胶囊剂、软胶囊剂或丸剂。
国家中成药标准汇编收载的罗汉果止咳片仅对处方中的罗汉果、枇杷叶、桔梗进行薄层鉴别，只对百部的总生物碱含量进行测定。本质量控制方法在原有标准的基础上，修订了桔梗的薄层鉴别方法，以水代替了乙醚作为提取溶剂和展开剂，以超声提取代替回流提取，操作更简便，更安全，更具专属性；增加了桑白皮所含成分东莨菪内酯的含量测定，从而对罗汉果止咳片以及上述各种剂型的质量进行了有效控制。
具体实施方式
实施例1罗汉果止咳胶囊
处方：罗汉果230g，枇杷叶880g，桑白皮60g，白前90g，百部150g，桔梗60g，薄荷素油1g，淀粉80g，滑石粉3.5g
制法：以上七味药材，取百部、桔梗粉碎，取细粉166g备用，剩余的粗粉与罗汉果、枇杷叶、桑白皮、白前，加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.31～1.35(60～80℃)的稠膏，与上述细粉及淀粉混匀，制成颗粒，干燥，加入薄荷油、滑石粉混匀，装胶囊，制成1000粒，即得。
鉴别：(1)取本品10粒，取内容物，研细，加稀乙醇40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸至5ml，加水10ml，搅拌，滤过，滤液用水饱和的正丁醇20ml振摇提取，弃去水液，正丁醇液用氨试液40ml洗涤，距丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取罗汉果对照药材2g，加水30ml，煎煮1小时，滤过，滤液蒸干，加稀乙醇40ml，同法制成对照药材溶液。再取枇杷叶对照药材9g，加水100ml，煎煮1小时，滤过，滤液蒸干，加稀乙醇40ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液5μl、上述两种对照药材溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-丙酮-水(4∶1∶0.1∶5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照 药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品5粒，取内容物，研细，加水20ml，超声提取30min，离心过滤，取滤液，用盐酸试液调节pH值至3，用醋酸乙酯萃取2次，每次10ml，合并醋酸乙酯液，置水浴上挥干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，加水20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以含0.3％氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(4∶4∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的斑点。
含量测定：总生物碱取本品50粒，取内容物，研细，取适量(约相当于20粒)，精密称定，加70％乙醇加热回流2次，每次1小时，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加盐酸溶液(1→200)适量使溶解，转移至100ml量瓶中，加盐酸溶液(1→200)至刻度，摇匀，滤过，弃去初溶液，精密量取续滤液50ml，置分液漏斗中，用氨试液调节PH值至9～10，摇匀，用三氯甲烷振摇提取3次(20ml，20ml，10ml)，合并三氯甲烷液，用水洗涤2次，每次10ml，弃去水洗液，三氯甲烷液置干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在100℃干燥至恒重，计算，即得。
本品每粒含百部以总生物碱计，不得少于0.6mg。
东莨菪内酯 以十八烷基硅烷键合硅胶为真充剂，19∶81的甲醇-0.4％冰醋酸溶液作为流动相；检测波长345nm；柱温35℃；理论板数以东莨菪内酯峰计算为4000以上；对照品溶液的制备：精密称取东莨菪内酯对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本制剂装量差异项下的样品，研细，取约10g，精密称定，精密加入甲醇200ml，称定重量，加热加流1.5小时，取出放冷，，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液100ml，减压除去甲醇，残渣加水50ml溶解，再加三氯甲烷萃取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，水浴蒸至近干，残渣加甲醇溶解，并转移至5ml的量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；测定：分别精密吸取对照品溶液10μl和供试品溶液10-20μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含桑白皮以东莨菪内酯(C10H8O4)计，不得少于1.0μg
实施例2罗汉果止咳片
处方：同实施例1
制法：同实施例1，最后压成片剂1000片，包衣，即得。
鉴别：同实施例1。
含量测定：同实施例1，本品每片含桑白皮以东莨菪内酯(C10H8O4)计，不得少于1.0μg。
Claims (3)
1.罗汉果制剂的检测方法，其特征在于：所述的罗汉果制剂其活性原料组成为：罗汉果200～300重量份、枇杷叶600～1000重量份、桑白皮40～80重量份、白前60～100重量份、百部120～180重量份、桔梗40～80重量份、薄荷素油0.3～1.5重量份，该质量控制方法包括：
a.薄层色谱鉴别该制剂中含有桔梗：取本品1～2g，研细，加水20ml，超声提取30min，离心过滤，取滤液，用盐酸试液调节pH值至3，用醋酸乙酯萃取2次，每次10ml，合并醋酸乙酯液，置水浴上挥干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材1g，加水20ml，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以含0.3％氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸＝3～5∶3～5∶0.1～0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的斑点；
b.用高效液相色谱法测定该制剂中东莨菪内酯的含量：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，15-25∶75-85的甲醇-0.4％冰醋酸溶液作为流动相；检测波长345nm；柱温35℃；理论板数以东莨菪内酯峰计算为4000以上；对照品溶液的制备：精密称取东莨菪内酯对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本制剂的样品，研细，取约10g，精密称定，精密加入甲醇200ml，称定重量，加热加流1.5小时，取出放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液100ml，减压除去甲醇，残渣加水50ml溶解，再加三氯甲烷萃取3-8次，每次20ml，合并三氯甲烷液，水浴蒸至近干，残渣加甲醇溶解，并转移至5ml的量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；测定：分别精密吸取对照品溶液10μl和供试品溶液10-20μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
2.如权利要求1的检测方法，其特征在于所述的罗汉果制剂的剂型为胶囊剂、丸剂或片剂。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于该方法包括：
a.取本品1.75g，研细，加水20ml，超声提取30min，离心过滤，取滤液，用盐酸试液调节pH值至3，用醋酸乙酯萃取2次，每次10ml，合并醋酸乙酯液，置水浴上挥干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材1g，加水20ml，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以含0.3％氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸＝4∶4∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的斑点；
b.用高效液相色谱法测定该制剂中东莨菪内酯的含量：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，19∶81的甲醇-0.4％冰醋酸溶液作为流动相；检测波长345nm；柱温35℃；理论板数以东莨菪内酯峰计算为4000以上；对照品溶液的制备：精密称取东莨菪内酯对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本制剂的样品，研细，取约10g，精密称定，精密加入甲醇200ml，称定重量，加热加流1.5小时，取出放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液100ml，减压除去甲醇，残渣加水50ml溶解，再加三氯甲烷萃取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，水浴蒸至近干，残渣加甲醇溶解，并转移至5ml的量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；测定：分别精密吸取对照品溶液10μl和供试品溶液10-20μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
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