CN101637587B - 消咳颗粒的质量检测方法 - Google Patents
消咳颗粒的质量检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101637587B CN101637587B CN2009103061913A CN200910306191A CN101637587B CN 101637587 B CN101637587 B CN 101637587B CN 2009103061913 A CN2009103061913 A CN 2009103061913A CN 200910306191 A CN200910306191 A CN 200910306191A CN 101637587 B CN101637587 B CN 101637587B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- adds
- chloroform
- granule
- product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Abstract
本发明公开了一种消咳颗粒的质量检测方法，它是在现有质量标准基础上增加了枇杷叶的TCL鉴别，补充了罂粟壳中吗啡的限量检查，以对消咳颗粒的主要药物成分进行更有效控制，使得消咳颗粒的质量监控水平有了很大的提高。本发明的应用，既更有利于生产厂家和监督管理部门对产品质量的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。
Description
技术领域
本发明属于制药技术领域，涉及一种颗粒剂的质量检测方法，特别涉及一种治疗咳嗽的颗粒剂(通用名称或药品名称消咳颗粒)的质量检测方法。
背景技术
消咳颗粒具有止咳化痰和平喘的功效。用于急、慢性支气管炎引起的咳嗽、咳喘、咳痰等症。麻黄、枇杷叶、罂粟壳分别是消咳颗粒的特征性指标成份。在现有的消咳颗粒质量标准中，缺少对枇杷叶的定性鉴别和对罂粟壳中吗啡的限量检查。以上问题不利于生产厂家和监督部门对产品质量的控制。为了进一步保证该产品的质量及对该产品质量的监督、管理，有必要对该药品的质量标准进行补充及修订，从而保证该产品的质量和疗效。
发明内容
本发明的目的是：提供一种消咳颗粒的质量检测方法。本发明在原有的质量控制基础上，增加了可以对消咳颗粒的主要药物成份进行有效控制的方法，补充了罂粟壳中吗啡的限量检查，弥补了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，也有利于管理部门对产品的监测。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：
消咳颗粒的质量检测方法，按照重量计算，消咳颗粒是用枇杷叶110g、罂粟壳80g、百部30g、麻黄30g、桔梗20g、薄荷脑0.3g制成1000g颗粒剂；其特征在于，该质量检测方法包括以下步骤：
性状：本品(消咳颗粒)为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜。
鉴别：(1)取本品5g，研细，加乙醚10ml，浸渍10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加1％香草醛硫酸溶液1滴，液滴边缘呈红色。
(2)取本品10g，研细，加氨试液3ml，拌匀，加乙醚20ml，浸渍30分钟，滤过，滤液挥干、残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇浓氨试液(20∶3.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品10g，加水20ml，加热溶化，放冷，加乙醇60ml，振摇，放置30分钟，滤过，滤液蒸至无醇味，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材1g，加水20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，自加乙醚起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60℃～90℃)乙酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置日光及紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的一个紫红色斑点及一个亮黄色荧光斑点。
上述消咳颗粒的质量检测方法中，还包括以下步骤：
检查：吗啡限量，取本品10.0g，加水50ml使溶解，用1mol/L盐酸溶液调pH值为3～4，移至分液漏斗中，加氨试液调pH值为8～9，再用氯仿-异丙醇(3∶1)混合液提取5次(30ml、20ml、20ml、20ml、10ml)，提取液用少量脱脂棉滤过后，合并于蒸发皿中，置水浴上挥至约1ml，将其移至5ml量瓶中，用氯仿-异丙醇(3∶1)混合液洗涤蒸发皿3次，每次1ml，将洗涤液合并于量瓶中，加氯仿-异丙醇(3∶1)混合液至刻度，混匀，作为供试品溶液。另取吗啡对照品，加氯仿-异丙醇(3∶1)混合液制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-无水乙醇-浓氨水(10∶10∶1.5∶0.5)为展开剂，预饱和十分钟后，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，立即观察。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示的斑点颜色应不得比对照品颜色深。
其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录IC)。
含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.03mol/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.5)(30∶70)为流动相；检测波长为238nm。理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备；精密称取在105℃干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量，加流动相，制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，研细，取10g，精密称定，加0.5mol/L氢氧化钠溶液8ml，混匀，浸渍30分钟，加氯仿加热回流4次(每次50ml)，每次1小时，提取液移置分液漏斗中，放置，分层，滤过，合并提取液，浓缩至15ml，移置分液漏斗中，再用氯仿5ml洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用1％盐酸溶液振摇提取3次，每次10ml，合并盐酸提取液，用氢氧化钠试液调节pH值至10，用水饱和的氯仿振摇提取4次，每次10ml，合并氯仿提取液，用干燥滤纸滤过，滤器用氯仿5ml洗涤，洗液与氯仿液合并，浓缩至干，残渣加流动相分次使溶解，并移至5ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含罂粟壳以磷酸可待因(C18H21NO3·H3PO4)计，不得少于50μg。
前述的消咳颗粒质量检测方法中，消咳颗粒是按照下述方法制成的：
取枇杷叶、罂粟壳、百部、麻黄、桔梗，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.26～1.30(45℃)的清膏，加入适量蔗糖，混匀，制成颗粒，干燥；另将薄荷脑用少许无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，即得。
与现有技术相比，本发明在现有质量标准基础上增加了枇杷叶的TCL鉴别，补充了罂粟壳中吗啡的限量检查，以对消咳颗粒的主要药物成分进行更有效控制，使得消咳颗粒的质量监控水平有了很大的提高。本发明的应用，既更有利于生产厂家和监督管理部门对产品质量的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。
具体实施方式
本消咳颗粒的质量检测方法，按照重量计算，消咳颗粒是用枇杷叶110g、罂粟壳80g、百部30g、麻黄30g、桔梗20g、薄荷脑0.3g制成1000g颗粒剂；其特征在于，该质量检测方法包括以下步骤：
性状：本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜。
鉴别：(1)取本品5g，研细，加乙醚10ml，浸渍10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加1％香草醛硫酸溶液1滴，液滴边缘呈红色。
(2)取本品10g，研细，加氨试液3ml，拌匀，加乙醚20ml，浸渍30分钟，滤过，滤液挥干、残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇浓氨试液(20∶3.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品10g，加水20ml，加热溶化，放冷，加乙醇60ml，振摇，放置30分钟，滤过，滤液蒸至无醇味，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材1g，加水20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，自加乙醚起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60℃～90℃)乙酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置日光及紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的一个紫红色斑点及一个亮黄色荧光斑点。
检查：吗啡限量，取本品10.0g，加水50ml使溶解，用1mol/L盐酸溶液调pH值为3～4，移至分液漏斗中，加氨试液调pH值为8～9，再用氯仿异丙醇(3∶1)混合液提取5次(30ml、20ml、20ml、20ml、10ml)，提取液用少量脱脂棉滤过后，合并于蒸发皿中，置水浴上挥至约1ml，将其移至5ml量瓶中，用氯仿异丙醇(3∶1)混合液洗涤蒸发皿3次，每次1ml，将洗涤液合并于量瓶中，加氯仿-异丙醇(3∶1)混合液至刻度，混匀，作为供试品溶液。另取吗啡对照品，加氯仿-异丙醇(3∶1)混合液制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-无水乙醇-浓氨水(10∶10∶1.5∶0.5)为展开剂，预饱和十分钟后，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，立即观察。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示的斑点颜色应不得比对照品颜色深。
其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录IC)。
含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.03mol/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.5)(30∶70)为流动相；检测波长为238nm。理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备：精密称取在105℃干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量，加流动相，制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备，取本品装量差异项下的内容物，研细，取10g，精密称定，加0.5mol/L氢氧化钠溶液8ml，混匀，浸渍30分钟，加氯仿加热回流4次(每次50m1)，每次1小时，提取液移置分液漏斗中，放置，分层，滤过，合并提取液，浓缩至15ml，移置分液漏斗中，再用氯仿5ml洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用1％盐酸溶液振摇提取3次，每次10ml，合并盐酸提取液，用氢氧化钠试液调节pH值至10，用水饱和的氯仿振摇提取4次，每次10ml，合并氯仿提取液，用干燥滤纸滤过，滤器用氯仿5ml洗涤，洗液与氯仿液合并，浓缩至干，残渣加流动相分次使溶解，并移至5ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含罂粟壳以磷酸可待因(C18H21NO3·H3PO4)计，不得少于50μg。
所检测的消咳颗粒是按照下述方法制成的：
取枇杷叶、罂粟壳、百部、麻黄、桔梗，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.26～1.30(45℃)的清膏，加入适量蔗糖，混匀，制成颗粒，干燥；另将薄荷脑用少许无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，即得。
Claims (3)
1.消咳颗粒的质量检测方法，按照重量计算，消咳颗粒是用枇杷叶110g、罂粟壳80g、百部30g、麻黄30g、桔梗20g、薄荷脑0.3g制成1000g颗粒剂；其特征在于，该质量检测方法包括以下步骤：
性状：本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜；
鉴别：(1)取本品5g，研细，加乙醚10ml，浸渍10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加1％香草醛硫酸溶液1滴，液滴边缘呈红色；
(2)取本品10g，研细，加氨试液3ml，拌匀，加乙醚20ml，浸渍30分钟，滤过，滤液挥干、残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以20∶3.5∶0.5氯仿-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取本品10g，加水20ml，加热溶化，放冷，加乙醇60ml，振摇，放置30分钟，滤过，滤液蒸至无醇味，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取枇杷叶对照药材1g，加水20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，自加乙醚起同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以3∶1的60℃～90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置日光及波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的一个紫红色斑点及一个亮黄色荧光斑点。
2.根据权利要求1所述的消咳颗粒的质量检测方法，其特征在于，该质量检测方法还包括：
检查：吗啡限量，取本品10.0g，加水50ml使溶解，用1mol/L盐酸溶液调pH值为3～4，移至分液漏斗中，加氨试液调pH值为8～9，再用3∶1氯仿-异丙醇混合液提取5次，每次分别为30ml、20ml、20ml、20ml和10ml，提取液用少量脱脂棉滤过后，合并于蒸发皿中，置水浴上挥至约1ml，将其移至5ml量瓶中，用3∶1的氯仿-异丙醇混合液洗涤蒸发皿3次，每次1ml，将洗涤液合并于量瓶中，加3∶1的氯仿-异丙醇混合液至刻度，混匀，作为供试品溶液；另取吗啡对照品，加3∶1的氯仿-异丙醇混合液制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10∶10∶1.5∶0.5的甲苯-丙酮-无水乙醇-浓氨水为展开剂，预饱和十分钟后，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，立即观察；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示的斑点颜色应不得比对照品颜色深；
其它应符合颗粒剂项下有关的各项规定；
含量测定，照高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以30∶70甲醇-用冰醋酸调节pH值至3.5的0.03mol/L醋酸钠溶液为流动相；检测波长为238nm；理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：精密称取在105℃干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量，加流动相，制成每1ml含40μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，研细，取10g，精密称定，加0.5mol/L氢氧化钠溶液8ml，混匀，浸渍30分钟，加氯仿加热回流4次，每次50ml，每次1小时，提取液移置分液漏斗中，放置，分层，滤过，合并提取液，浓缩至15ml，移置分液漏斗中，再用氯仿5ml洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用1％盐酸溶液振摇提取3次，每次10ml，合并盐酸提取液，用氢氧化钠试液调节pH值至10，用水饱和的氯仿振摇提取4次，每次10ml，合并氯仿提取液，用干燥滤纸滤过，滤器用氯仿5ml洗涤，洗液与氯仿液合并，浓缩至干，残渣加流动相分次使溶解，并移至5ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每袋含罂粟壳以磷酸可待因(C18H21NO3·H3PO4)计，不得少于50μg。
3.根据权利要求1或2所述的消咳颗粒的质量检测方法，其特征在于，所述的消咳颗粒是按照下述方法制成的：
取枇杷叶、罂粟壳、百部、麻黄、桔梗，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至在温度为45℃时的相对密度为1.26～1.30的清膏，加入适量蔗糖，混匀，制成颗粒，干燥；另将薄荷脑用少许无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009103061913A CN101637587B (zh) | 2009-08-27 | 2009-08-27 | 消咳颗粒的质量检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009103061913A CN101637587B (zh) | 2009-08-27 | 2009-08-27 | 消咳颗粒的质量检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101637587A CN101637587A (zh) | 2010-02-03 |
| CN101637587B true CN101637587B (zh) | 2011-09-21 |
Family
ID=41612889
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009103061913A Active CN101637587B (zh) | 2009-08-27 | 2009-08-27 | 消咳颗粒的质量检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101637587B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102023193A (zh) * | 2010-10-13 | 2011-04-20 | 河北科星药业有限公司 | 麻黄药材的鉴别方法 |
| CN112710797B (zh) * | 2021-01-13 | 2023-04-07 | 贵州大隆药业有限责任公司 | 一种用于止咳平喘药物组合物的质量检测方法 |
| CN114081934B (zh) * | 2022-01-20 | 2022-04-12 | 江西省中医药研究院 | 中药组合物及其质量检测方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1413699A (zh) * | 2002-11-16 | 2003-04-30 | 贵州和仁堂药业有限公司 | 一种治疗支气管疾病的药物 |
| CN1537590A (zh) * | 2003-04-20 | 2004-10-20 | 毛友昌 | 消咳胶囊及制备方法 |
| CN1548098A (zh) * | 2003-05-24 | 2004-11-24 | 毛友昌 | 消咳丸及制备方法 |
-
2009
- 2009-08-27 CN CN2009103061913A patent/CN101637587B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1413699A (zh) * | 2002-11-16 | 2003-04-30 | 贵州和仁堂药业有限公司 | 一种治疗支气管疾病的药物 |
| CN1537590A (zh) * | 2003-04-20 | 2004-10-20 | 毛友昌 | 消咳胶囊及制备方法 |
| CN1548098A (zh) * | 2003-05-24 | 2004-11-24 | 毛友昌 | 消咳丸及制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101637587A (zh) | 2010-02-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102854281A (zh) | 一种无糖型强力枇杷露的检测方法 | |
| CN101637587B (zh) | 消咳颗粒的质量检测方法 | |
| CN102139039B (zh) | 清胃黄连片的检测方法 | |
| CN101664509B (zh) | 咳速停糖浆的检测方法 | |
| CN101138594B (zh) | 一种治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂的检测方法 | |
| CN101204434A (zh) | 一种消栓滴丸质量标准及检验方法 | |
| CN101780161A (zh) | 一种胶囊的质量检测方法 | |
| CN102552616A (zh) | 一种舒筋活血片的检测方法 | |
| CN101797277B (zh) | 金感胶囊的检测方法 | |
| CN101623439B (zh) | 咳速停胶囊的检测方法 | |
| CN101361869B (zh) | 哮喘宁片的质量控制方法 | |
| CN100420463C (zh) | 一种宫炎平制剂及其质量控制方法 | |
| CN101607037B (zh) | 一种蓝芷安脑胶囊的检测方法 | |
| CN101690756B (zh) | 胆炎康胶囊的检测方法 | |
| CN101239117A (zh) | 一种治疗妇科疾病的中药制剂的质量控制方法 | |
| CN101690793B (zh) | 骨力胶囊的质量检测方法 | |
| CN101181562B (zh) | 罗汉果制剂的检测方法 | |
| CN102166264A (zh) | 一种肾石通的质量控制方法 | |
| CN101711834A (zh) | 一种药物组合物制剂精乌制剂的制备方法 | |
| CN101385808A (zh) | 珠珀安神丹的质量控制方法 | |
| CN101596269B (zh) | 婴儿素的检测方法 | |
| CN101518619B (zh) | 复方活脑舒胶囊及其质量控制方法 | |
| CN102139048B (zh) | 明目上清片的检测方法 | |
| CN101224259A (zh) | 一种复方南板蓝根颗粒的质量控制方法 | |
| CN100504380C (zh) | 丹灯通脑口服制剂的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |