CN101690793B - 骨力胶囊的质量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种骨力胶囊的质量检测方法，本发明包括对葛根素、姜黄和齐墩果的鉴别；还包括本发明的检查方法以及骨力胶囊的制备方法。本发明在原有的质量控制基础上修订了骨力胶囊的鉴别方法，完善了鉴别方法；在检查方法中供试品溶液制备方法中，明确了超声处理时的功率和频率，使检验结果更加准确。本发明弥补了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，也有利于监督管理部门对产品的监测。

Description

骨力胶囊的质量检测方法
技术领域
本发明属于制药技术领域，涉及一种胶囊的检测方法，特别是治疗风湿的胶囊(通用名称或药品名称骨力胶囊)的检测方法。
背景技术
骨力胶囊具有强筋骨，祛风湿，活血化瘀，通络定痛的功能，用于风寒湿痹、腰腿酸痛、肢体麻木，骨质疏松等症。在现有的骨力胶囊的质量检测方法中，鉴别方法还不够完善，同时，在检查方法的供试品溶液制备方法中，超声处理时的功率和频率没有明确，会使检验结果差异比较大，不利于生产厂家和管理部门对产品的控制。为了更进一步保证该产品的质量及更有利于对该产品质量的监督、管理，应对该产品的鉴别方法和检查方法中供试品溶液的制备方法进行适当修订。
发明内容
本发明的目的是：提供一种骨力胶囊的质量检测方法。本发明在原有的质量控制基础上修订了鉴别方法和检查方法中供试品溶液的制备方法，提高了产品的质量监控水平，有利于监督管理部门对产品的监测。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：骨力胶囊的质量检测方法，按照重量份计算，骨力胶囊是用淫羊藿400g、狗脊300g、威灵仙200g、牛膝150g、粉葛250g、党参150g、姜黄150g、补骨脂200g、木瓜150g制成1000粒胶囊成品；其特征在于，该检测方法包括以下步骤：
性状：本品(骨力胶囊)为胶囊剂，内容物为浅棕色至棕褐色的颗粒及粉末；气香，味微苦；
鉴别：(1)取本品内容物4g，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液2μl，供试品溶液6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以8∶2∶0.4的氯仿-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏10分钟，置365nm的紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品内容物1.5g，加无水乙醇l0ml，浸渍过夜，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液。另取姜黄对照药材0.1g，加无水乙醇1ml浸渍1小时，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以49∶49∶4的甲苯-氯仿-乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品内容物2g，加乙醇20ml，加热回流40分钟，静置，滤过，取滤液，加盐酸2ml，加热回流1小时，浓缩至5ml，加水10ml，用60～90℃的石油醚20ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以40∶1的氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，用热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。
上述的骨力胶囊的质量检测方法中，该检测方法还包括：
检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定；
含量测定照高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；25∶75的乙腈-水为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备：精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入甲醇10ml，称定重量，用250W，40KHz的超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含淫羊藿以淫羊藿苷(C33H40O15)计，不得少于0.3mg。
前述的骨力胶囊的质量检测方法中，所述的骨力胶囊是按照下述方法制成的：
取以上九味，粉葛粉碎成细粉；其余淫羊藿等八味，加水煎煮三次，每次1.5小时，滤过，滤液浓缩至40℃的相对密度为1.20～1.28的清膏，放至室温，加入上述细粉及适量淀粉混匀，在80℃干燥，粉碎，制成颗粒，干燥，装入胶囊，即得。
与现有技术相比，本发明在原有的质量控制基础上修订了骨力胶囊的鉴别方法，完善了鉴别方法；修订了检查方法中供试品溶液制备方法，使检验结果更加准确。本发明弥补了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，有利于监督管理部门对产品的监测。
具体实施方式
本骨力胶囊的质量检测方法，按照重量份计算，骨力胶囊是用淫羊藿400g、狗脊300g、威灵仙200g、牛膝150g、粉葛250g、党参150g、姜黄150g、补骨脂200g、木瓜150g制成1000粒胶囊成品；其特征在于，该检测方法包括以下步骤：
性状：本品为胶囊剂，内容物为浅棕色至棕褐色的颗粒及粉末；气香，味微苦。
鉴别：(1)取本品内容物4g，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取对照品溶液2μl，供试品溶液6μl(吸取上述两种溶液各10μl)，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(8∶2∶0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品内容物1.5g，加无水乙醇10ml，浸渍过夜，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液。另取姜黄对照药材0.1g，加无水乙醇1ml浸渍1小时，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-氯仿-乙醇(49∶49∶4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品内容物2g，加乙醇20ml，加热回流40分钟，静置，滤过，取滤液，加盐酸2ml，加热回流1小时，浓缩至5ml，加水10ml，用石油醚(60～90℃)20ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇(40∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，用热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。
检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定(《中国药典》2005年版一部附录I L)：
含量测定：照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(25∶75)为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备：精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理250W，40KHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含淫羊藿以淫羊藿苷(C33H40O15)计，不得少于0.3mg。
骨力胶囊是按照下述方法制成的：取以上九味，粉葛粉碎成细粉；其余淫羊藿等八味，加水煎煮三次，每次1.5小时，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.28(40℃)的清膏，放至室温，加入上述细粉及适量淀粉混匀，在80℃干燥，粉碎，制成颗粒，干燥，装入胶囊，即得。

Claims (2)

1.骨力胶囊的质量检测方法，按照重量份计算，骨力胶囊是用淫羊藿400g、狗脊300g、威灵仙200g、牛膝150g、粉葛250g、党参150g、姜黄150g、补骨脂200g、木瓜150g制成1000粒胶囊成品；其特征在于，该检测方法包括以下步骤：
性状：本品为胶囊剂，内容物为浅棕色至棕褐色的颗粒及粉末；气香，味微苦；
鉴别：(1)取本品内容物4g，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液2μl，供试品溶液6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以8∶2∶0.4的氯仿-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏10分钟，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(2)取本品内容物1.5g，加无水乙醇10ml，浸渍过夜，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.1g，加无水乙醇1ml浸渍1小时，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以49∶49∶4的甲苯-氯仿-乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)取本品内容物2g，加乙醇20ml，加热回流40分钟，静置，滤过，取滤液，加盐酸2ml，加热回流1小时，浓缩至5ml，加水10ml，用60～90℃的石油醚20ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以40∶1的氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，用热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点；
上述的检测方法还包括：
检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定；
含量测定照高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；25∶75的乙腈-水为流动相；检测波长为270nm；理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入甲醇10ml，称定重量，用250W，40KHz的超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含淫羊藿以淫羊藿苷计，不得少于0.3mg。
2.根据权利要求1所述的骨力胶囊的质量检测方法，其特征在于，所述的骨力胶囊是按照下述方法制成的：
取以上九味，粉葛粉碎成细粉；其余淫羊藿等八味，加水煎煮三次，每次1.5小时，滤过，滤液浓缩至40℃相对密度为1.20～1.28的清膏，放至室温，加入上述细粉及适量淀粉混匀，在80℃干燥，粉碎，制成颗粒，干燥，装入胶囊，即得。
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