CN101091763A - 精血补片的质量控制方法 - Google Patents

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Abstract

一种由中药材生晒参100g，红参100g，制何首乌200g，紫河车200g，五味子200g，陈皮120g制成的复方制剂精血补片的质量检测控制方法，其特征是：利用高效液相色谱法测定精血补片中人参皂苷Rg1(C42H72O14)，人参皂苷Re(C48H82O18)和人参皂苷Rb1(C54H92O23)的含量；利用薄层色谱法鉴别该复方制剂中药材制何首乌、五味子、陈皮。该方法保证精血补片质量检测方法的准确性和先进性，能够有效地控制精血补片的产品质量，可作为精血补片质量控制和考察制备工艺的稳定性的指标。

Description

精血补片的质量控制方法
技术领域
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第六册中精血补片的质量控制方法。
技术背景
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第六册中具有用于神经衰弱，精神萎靡，头晕目眩心悸失眠的药物精血补片，该复方制剂由中药材生晒参100g，红参100g，制何首乌200g，紫河车200g，五味子200g，陈皮120g组成，上述原料共制成4600片。生晒参是方中主要药味，为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根及根茎，具有大补元气，复脉固脱，补皮益肺，生津，安神之功效。红参也是方中主要药味，为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的栽培品经蒸制后的干燥根及根茎，具有大补元气，复脉固脱，益气摄血之功效。制何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根的炮制加工品，具有补肝肾，益精血，乌须发，强筋骨之功效。紫河车为健康人的干燥胎盘，具有温肾补精，益气养血之功效。五味子为木兰科植物北五味子Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果实，具有收敛固涩，益气生津，补肾宁心之功效。陈皮为芸香科植物橘Citrus reticulataBlanco及其栽培变种的干燥成熟果皮，具有理气健脾，燥湿化痰之功效。
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第六册颁布了精血补片的质量控制标准，但卫生部颁发的现有精血补片质量控制方法中只有显微鉴别，不能准确控制精血补片的质量；本发明是克服了现有技术的局限，提高了精血补片的质量控制标准，建立了制剂含量测定指标及其检测方法，增加其中中药材生晒参、红参的高效液相色谱含量测定方法，增加其中药材制何首乌、五味子、陈皮的薄层色谱定性鉴别方法，提高和保证了本品质量标准的水平。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，制定新的精血补片的质量控制方法，利用高效液相色谱法测定该复方制剂中人参皂苷Rg1(C42H72O14)，人参皂苷Re(C48H82O18)和人参皂苷Rb1(C54H92O23)的含量；增加该复方制剂中药材制何首乌、五味子、陈皮的薄层色谱鉴别，保证了质量检测方法的准确性和先进性，能够有效地控制精血补片的产品质量。
本发明是通过下述技术方案予以实现：
精血补片新的质量控制检测方法，该方法包括下列测定步骤：
(1)用高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定该药物中的人参皂苷Rg1(C42H72O14)，人参皂苷Re(C48H82O18)和人参皂苷Rb1(C54H92O23)的含量：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为水(A)-乙腈(B)，梯度洗脱程序为：0～16min，56％B；1～20min，56％→100％B；20～38min.100％B；38～45min.100％→56％B；45～60min，56％B；60～70min，56％B。所有组分均70min内出完。流速1.5ml/min；检测波长203nm，柱温35℃，灵敏度为0.02AUFS
b.对照品溶液制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品，人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得。
c.供试品溶液的制备：取本品30片，研细，精密称取6.9g，置索氏提取器中，加三氯甲烷100ml，回流提取3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入100ml锥形瓶中，精密加水饱和正丁醇50ml，密塞，放置过夜，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
d.人参皂苷Rg1，人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定人参皂苷Rg1，人参皂苷Re，和人参皂苷Rb1的含量；
e.本片含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量，不得少于0.061mg，含人参皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于0.044mg。
(2).该药物中药材制何首乌用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)鉴别：
取本品10片，研细，称取细粉1.72g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至约3ml，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以苯-乙醇(2∶1)为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以苯-乙醇(4∶1)为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑；
再喷以磷钼酸硫酸溶液(取磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入硫酸30ml，摇匀)，稍加热，立即置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。
(3).该药物中药材五味子用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)鉴别：
取本品30片，研细，称取细粉6.9g，加三氯甲烷100ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4).该药物中药材陈皮用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)鉴别：
取本品15片，研细，称取细粉3.45g，加甲醇50ml，加热回流20分钟，滤过，取滤液5ml，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

Claims (1)

  1. 一种精血补片的质量控制方法，其中所述的药物配方由中药材生晒参100g，红参100g，制何首乌200g，紫河车200g，五味子200g，陈皮120g组成，上述原料共制成4600片，其特征在于该方法包括下列步骤：
    (1)用高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定该药物中人参皂苷Rg1(C42H72O14)，人参皂苷Re(C48H82O18)和人参皂苷Rb1(C54H92O23)的含量：
    a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为水(A)-乙腈(B)，梯度洗脱程序为：0～16min，56％B；1～20min，56％→100％B；20～38min.100％B；38～45min.100％→56％B；45～60min，56％B；60～70min，56％B。所有组分均70min内出完。流速1.5ml/min；检测波长203nm，柱温35℃，灵敏度为0.02AUFS
    b.对照品溶液制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品，人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得。
    c.供试品溶液的制备：取本品30片，研细，精密称取6.9g，置索氏提取器中，加三氯甲烷100ml，回流提取3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入100ml锥形瓶中，精密加水饱和正丁醇50ml，密塞，放置过夜，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    d.人参皂苷Rg1，人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定人参皂苷Rg1，人参皂苷Re，和人参皂苷Rb1的含量；
    e.本片含生晒参以人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)总量计，不得少于0.061mg，以人参皂苷Rb1(C54H92O23)计不得少于0.044mg。
    (2)该药物中药材制何首乌用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)鉴别：
    取本品10片，研细，称取细粉1.72g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至约3ml，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以苯-乙醇(2∶1)为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以苯-乙醇(4∶1)为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑；再喷以磷钼酸硫酸溶液(取磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入硫酸30ml，摇匀)，稍加热，立即置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。
    (3).该药物中药材五味子用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)鉴别：
    取本品30片，研细，称取细粉6.9g，加三氯甲烷100ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    (4).该药物中药材陈皮用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)鉴别：
    取本品15片，研细，称取细粉3.45g，加甲醇50ml，加热回流20分钟，滤过，取滤液5ml，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    (5)根据权利要求所述的精血补片的质量控制方法，其特征在于：该药物是按《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第六册中精血补片的重量规格，每片重量0.3g的片剂。
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