CN1239904C - 一种中药制剂的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种按中国药典所述的消渴灵片配方，制成临床应用的剂型的质量控制方法，该方法通过对部分组份的鉴别、含量测定，使产品质量得到了有效控制。
Description
发明领域
本发明涉及一种质量控制方法，特别涉及一种中药制剂的质量控制方法。
背景技术
消渴灵片滋补肾阴，生津止渴，益气降糖。用于成年非胰岛素依赖性轻型、中型糖尿病。自从投入市场以来，一直以疗效确切、副作用小深受广大医生及患者的欢迎，市场前景良好。
这就要求我们生产出高质量的产品，但原有的质量控制方法很难对不同剂型的产品进行有效的质量控制。
按中国药典2000版一部所述的消渴灵片配方及制备方法：地黄200g、五味子15g、麦冬100g、牡丹皮15g、黄芪100g、黄连10g、茯苓17g、红参10g、天花粉100g、石膏50g、枸杞子100g，以上十一味，茯苓、天花粉、石膏、红参、黄连、牡丹皮粉碎成细粉，其余地黄等五味加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，静置12小时，取上清液减压浓缩至相对密度为1.36～1.38(80℃)的清膏，与上述粉末混合，干燥，粉碎成细粉，混匀，制成颗粒，干燥，压制成960片，包糖衣片或薄膜衣片即得。口服，一次8片，一日3次。
发明内容
本发明的目的在于公开一种中药制剂的质量控制方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种按中国药典所述的消渴灵片配方，制成临床应用的剂型的质量控制方法包括鉴别和/或含量测定：(下述单位量是指：相当每日服用生药量的各制剂成品量)
鉴别方法：包括下列方法中的一种和/或几种：
a.取制剂适量，研细，取5克，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加于中性氧化铝柱上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加水30ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液；用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，分取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲甙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以11-15∶6-8∶1-3氯仿-甲醇-水8-12℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，20-30℃以下展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
b.取本品适量，研细，取3g，加水30ml，加热煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯提取液，置水浴上浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以1-5∶1-4∶1-3醋酸乙酯-氯仿-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定；色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，30-40∶60-70乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相；检测波长为264nm；理论板数以盐酸小檗碱峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取重量差异项下本品适量，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，置水浴上回流提取2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.40-0.50μm微孔滤膜滤过，收集续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；每单位量含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4.HCL)计，应不得少于6-10.8mg。
如上所述的质量控制方法，可以包括以下步骤：(下述单位量是指：相当每日服用生药量的各制剂成品量)
a.鉴别：①取制剂适量，除去薄膜衣后研成细粉，置显微镜下观察：不规则分枝团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4-6μm。石细胞黄绿色，长方形、椭圆形、类方块、多角形或纺锤形，直径27-72μm，壁较厚，纹孔明显。不规则片状结晶无色，有平直纹理。树脂道碎片易见，含黄色块状分泌物。
②取制剂适量，研细，取3克，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄连对照药材0.05克，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G板薄层板上，以10-14∶4-8∶2-4∶2-4∶1苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液为展开剂，置用氨蒸气预饱和15分钟的展开缸内，展开，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
③取制剂适量，研细，取5克，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100目-120目，5克，内径10-15mm)上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加水30ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液；用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，分取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲甙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以11-15∶6-8∶1-3氯仿-甲醇-水10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，25℃以下展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同的棕褐色斑点.
④取制剂适量，研细，取3克，加水30ml，加热煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯提取液，置水浴上浓缩至约1ml，作为供试液溶液；另取枸杞子对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以2-5∶1-3∶1-2醋酸乙酯-氯仿-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；
b.含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定；色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，30-40∶60-70乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相；检测波长为264nm；理论板数以盐酸小檗碱峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取重量差异项下本品适量，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，置水浴上回流提取2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.40-0.50μm微孔滤膜滤过，收集续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；每单位量含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4.HCL)计，应不得少于6-10.8mg。
本质量控制方法能对消渴灵片进行有效的质量控制。
中国药典2000年版一部收载的原消渴灵片质量标准仅对处方中部分粉末入药的药味进行显微鉴别，对黄连进行薄层鉴别。本质量控制方法在原质量标准基础上增加了黄芪、枸杞子的薄层鉴别，并对制剂中有效成分盐酸小檗碱以高效液相色谱法进行含量测定，规定每单位量含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4.HCL)计，应不得少于8.4mg。从而对消渴灵片质量进行了有效的控制。
实施例1
地黄200g、五味子15g、麦冬100g、牡丹皮15g、黄芪100g、黄连10g、茯苓17g、红参10g、天花粉100g、石膏50g、枸杞子100g，以上十一味，茯苓、天花粉、石膏、红参、黄连、牡丹皮粉碎成细粉，其余地黄等五味加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎煮液，静置12小时，取上清液减压浓缩至相对密度为1.36-1.38(80℃)的清膏，与上述粉末混合，干燥，粉碎成细粉，混匀，制成颗粒，干燥，压制成960片，包薄膜衣，即得。口服，一次8片，一日3次。以每日服用生药量计算的该制剂成品量为单位量是24片。
消渴灵片的质量控制方法为：
a.鉴别：①取制剂适量，研细，取5克，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100目-120目，5克，内径10-15mm)上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加水30ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液；用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，分取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲甙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13∶7∶2氯仿-甲醇-水10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，25℃以下展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同的棕褐色斑点；
②取制剂适量，研细，取3克，加水30ml，加热煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯提取液，置水浴上浓缩至约1ml，作为供试液溶液；另取枸杞子对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以3∶2∶1醋酸乙酯-氯仿-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；
b.含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定；色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，35∶65乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相；检测波长为264nm；理论板数以盐酸小檗碱峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取重量差异项下本品适量，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，置水浴上回流提取2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45m微孔滤膜滤过，收集续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；每单位量含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4.HCL)计，应不得少于8.4mg。
Claims (5)
1、一种按中国药典所述的消渴灵片配方制成临床应用剂型的质量控制方法，其特征在于该方法中的鉴别为：
a.取制剂适量，研细，取5克，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加于中性氧化铝柱上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加水30ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液；用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，分取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲甙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以11-15∶6-8∶1-3氯仿-甲醇-水8-12℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，20-30℃以下展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2、如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于该方法中的鉴别为：
a.取制剂适量，研细，取5克，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加于中性氧化铝柱上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加水30ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液；用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，分取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲甙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13∶7∶2氯仿-甲醇-水10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，25℃以下展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同的棕褐色斑点。
3、如权利要求1或2所述的质量控制方法，其特征在于该方法还包括如下含量测定：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，30-40∶60-70乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相；检测波长为264nm；理论板数以盐酸小檗碱峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取重量差异项下本品适量，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，置水浴上回流提取2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.40-0.50μm微孔滤膜滤过，收集续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；每单位量含黄连以盐酸小檗碱计，应不得少于6-10.8mg。
4、如权利要求3所述的质量控制方法，其特征在于该方法还包括如下含量测定：
照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，35∶65乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相；检测波长为264nm；理论板数以盐酸小檗碱峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取重量差异项下本品适量，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，置水浴上回流提取2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45m微孔滤膜滤过，收集续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；每单位量含黄连以盐酸小檗碱计，应不得少于8.4mg。
5、如权利要求2或4所述的质量控制方法，其特征在于该方法鉴别中所述的中性氧化铝柱为100目-120目，5克，内径10-15mm。
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