CN107966516B - 一种消渴灵片和消渴灵胶囊的鉴别方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种消渴灵片和消渴灵胶囊的鉴别方法，鉴别方法包括（1）枸杞子的薄层鉴别方法，（2）黄芪的薄层鉴别方法，（3）麦冬的LC‑MS/MS鉴别方法。本发明通过优化了枸杞子的薄层鉴别方法，以黄芪为对照药材增加黄芪的薄层鉴别方法，并建立了麦冬的LC‑MS/MS鉴别方法，三种方法结合一起使消渴灵片和消渴灵胶囊的鉴别方法更加完善。

Description

一种消渴灵片和消渴灵胶囊的鉴别方法
技术领域
本发明涉及一种中药制剂的鉴别方法，具体是一种消渴灵片和消渴灵胶囊的鉴别方法。
背景技术
消渴灵片和消渴灵胶囊均由地黄、麦冬、五味子、黄芪、牡丹皮、黄连、茯苓、红参、天花粉、枸杞子和石膏等十一味组成，其中茯苓、天花粉、石膏、红参、黄连、牡丹皮等六味药材以细粉直接入药，至今，三个现行标准均收载消渴灵片、消渴灵胶囊的显微鉴别和薄层鉴别方法，但显微鉴别均未包含以细粉入药的六味药材特征，薄层鉴别存在方法欠佳、鉴别成分与含量测定相重复等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种消渴灵片和消渴灵胶囊的鉴别方法，该方法通过优化了枸杞子的薄层鉴别方法，以黄芪为对照药材增加黄芪的薄层鉴别方法，并建立了麦冬的LC-MS/MS鉴别方法，三种方法结合一起使消渴灵片和消渴灵胶囊的鉴别方法更加完善。
本发明所述消渴灵片和消渴灵胶囊的鉴别方法包括以下内容：
1、枸杞子的薄层鉴别方法包括以下步骤：
（1）供试品溶液制备：取样品10片，研细，加水50mL，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取两次，每次40mL，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。
（2）对照药材溶液制备：取枸杞子对照药材0.5g，研细，加水50mL，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取两次，每次40mL，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为对照药材溶液。
（3）对照品溶液制备：取东莨菪内酯对照品，加乙酸乙酯制成每1mL含0.5mL的溶液，作为对照品溶液。
（4）鉴别：吸取供试品溶液及对照药材溶液各10μL，对照品溶液3μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(3:2:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（5）进行阴性试验：取缺枸杞子的阴性样品适量，按供试品溶液制备方法同法制成阴性样品溶液，按鉴别方法用阴性样品点样，展开，显色。
（6）进行耐用性实验考察：①用不同厂家生产的薄层硅胶G板进行考察；②对不同展开温度进行考察；③对不同相对湿度进行考察。
2、黄芪的薄层鉴别方法包括以下步骤：
（1）供试品溶液制备：取样品20片，研细，加甲醇40mL，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液20mL使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至5～6，用乙酸乙酯20mL振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干；残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。
（2）对照药材溶液制备：取黄芪对照药材2g，研细，加甲醇40mL，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液20mL使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至5～6，用乙酸乙酯20mL振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干；残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为对照药材溶液。
（3）鉴别：吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(10：1：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏（10～15分钟）后，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显两个相同颜色的荧光斑点。
（4）进行阴性试验：取缺黄芪的阴性样品适量，按供试品溶液制备方法同法制成阴性样品溶液，按鉴别方法用阴性样品点样，展开，显色。
（5）进行耐用性实验考察：①用不同厂家生产的薄层硅胶G板进行考察；②对不同展开温度进行考察；③对不同相对湿度进行考察。
3、麦冬的LC-MS/MS鉴别方法包括以下内容：
（1）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm），以乙腈为流动相A，20mmol/L乙酸铵溶液为流动相B，按表1的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.2mL。
表1 梯度洗脱表
Figure DEST_PATH_IMAGE001
（2）质谱条件：采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），进行多反应检测（MRM）；干燥气温度：350℃；干燥气流速：5L/min；雾化气压力：40（psi）；鞘流气温度：350℃；鞘流气流速：10L/min；毛细管电压：4KV；喷嘴电压：500V。选择质荷比m/z855.5→287.3作为麦冬皂苷D检测离子对。取对照品溶液，进样2μL，上述检测离子对的MRM色谱峰的信噪比均应大于3：1。
（3）鉴别步骤如下：
1）供试品溶液制备：取样品20片，研细，加三氯甲烷40mL，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水适量搅拌使湿润，加水饱和正丁醇20mL，超声处理30分钟，吸取上清液加2倍水饱和氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。
2）对照药材溶液制备：取麦冬对照药材2g，加水50mL加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，加水20mL溶解，用水饱和正丁醇振摇提取，取正丁醇液加2倍水饱和氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。
3）对照品溶液制备：取麦冬皂苷Ra、麦冬皂苷D，加甲醇适量，制成每1mL各含0.5mg的对照品溶液。
4）测定：取上述对照品溶液和供试品溶液各2μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。
本发明的有益效果是：
本发明用色谱法鉴别消渴灵片和消渴灵胶囊中枸杞子和黄芪成分时都进行了阴性试验和耐用性考察，排除干扰，选择最优的仪器、试剂和方法，为建立科学的鉴别标准提供依据。本申请人也对麦冬进行了阴性试验，发现麦冬的色谱鉴别和液相色谱检测均存在干扰，而采用LC-MS/MS鉴别方法鉴别麦冬不会存在干扰，因此对麦冬的鉴别使用的是LC-MS/MS鉴别方法。当水相采用20mmol/L乙酸铵、有机相采用乙腈、电离模式为正离子模式时，麦冬的响应较高，有利于提高鉴别的准确性。本发明通过优化了枸杞子的薄层鉴别方法，以黄芪为对照药材增加黄芪的薄层鉴别方法，并建立了麦冬的LC-MS/MS鉴别方法，三种方法结合一起使消渴灵片和消渴灵胶囊的鉴别方法更加完善。
附图说明
图1为使用merck G薄层板（批号：HX61216826）检测的枸杞子薄层色谱图，图中1表示N公司消渴灵胶囊样品，2表示A公司消渴灵片样品，3表示C公司消渴灵片样品，4表示L公司消渴灵片样品，5表示K公司消渴灵片样品，6表示J公司消渴灵片样品，7表示缺枸杞子阴性样品，8表示枸杞子对照药材，9表示东莨菪内酯，10表示I公司消渴灵片样品，11表示G公司消渴灵片样品，12表示F公司消渴灵片样品，13表示E公司消渴灵片样品，14表示D公司消渴灵片样品，15表示B公司消渴灵片样品，A表示蓝色荧光斑点；
图2为使用merck G薄层板，在温度为27℃、湿度为75%条件下检测的枸杞子薄层色谱图；
图3为使用merck G薄层板，在温度为4℃、湿度为38%条件下检测的枸杞子薄层色谱图；
图4为使用烟台化学工业研究所厂G薄层板，在温度为27℃、湿度为75%条件下检测的枸杞子薄层色谱图；
图5为使用青岛海洋化工厂G薄层板，在温度为27℃、湿度为75%条件下检测的枸杞子薄层色谱图；
图6为使用merck G薄层板（批号：HX69925221）检测的黄芪薄层色谱图，图中1表示N公司消渴灵胶囊样品，2表示A公司消渴灵片样品，3表示C公司消渴灵片样品，4表示D公司消渴灵片样品，5和6表示L公司消渴灵片样品，7表示缺黄芪阴性样品，8表示黄芪对照药材，9表示F公司消渴灵片样品，10表示E公司消渴灵片样品， 11表示B公司消渴灵片样品，12表示G公司消渴灵片样品，13表示H公司消渴灵片样品，14表示I公司消渴灵片样品，A表示黄色荧光斑点；
图7为使用merck G薄层板，在温度为27℃、湿度为75%条件下检测的黄芪薄层色谱图；
图8为使用merck G薄层板，在温度为4℃、湿度为38%条件下检测的黄芪薄层色谱图；
图9为使用青岛海洋化工厂G薄层板，在温度为27℃、湿度为75%条件下检测的黄芪薄层色谱图；
图10为麦冬皂苷D对照品TIC及MRM图；
图11为缺麦冬阴性样品TIC及麦冬皂苷D MRM图；
图12为A公司消渴灵片样品TIC及麦冬皂苷D MRM图；
图13为J公司消渴灵片样品TIC及麦冬皂苷D MRM图；
图14为B公司消渴灵片样品TIC及麦冬皂苷D MRM图；
图15为H公司消渴灵片样品TIC及麦冬皂苷D MRM图；
图16为E公司消渴灵片样品TIC及麦冬皂苷D MRM图；
图17为F公司消渴灵片样品TIC及麦冬皂苷D MRM图；
图18为D公司消渴灵片样品TIC及麦冬皂苷D MRM图；
图19为L公司消渴灵片样品TIC及麦冬皂苷D MRM图；
图20为M公司消渴灵片样品TIC及麦冬皂苷D MRM图；
图21为C公司消渴灵片样品TIC及麦冬皂苷D MRM图；
图22为K公司消渴灵片样品TIC及麦冬皂苷D MRM图；
图23为G公司消渴灵片样品TIC及麦冬皂苷D MRM图；
图24为N公司消渴灵胶囊样品TIC及麦冬皂苷D MRM图。
具体实施方式
为了更加详细的介绍本发明，下面结合实施例，对本发明做进一步说明。
实施例1
一种消渴灵片和消渴灵胶囊的鉴别方法，包括以下内容：
1、枸杞子的薄层鉴别方法包括以下步骤：
（1）供试品溶液制备：取样品10片，研细，加水50mL，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取两次，每次40mL，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。
（2）对照药材溶液制备：取枸杞子对照药材0.5g，研细，加水50mL，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取两次，每次40mL，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为对照药材溶液。
（3）对照品溶液制备：取东莨菪内酯对照品，加乙酸乙酯制成每1mL含0.5mL的溶液，作为对照品溶液。
（4）鉴别：吸取供试品溶液及对照药材溶液各10μL，对照品溶液3μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(3:2:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，见图1。
（5）进行阴性试验：取缺枸杞子的阴性样品适量，按供试品溶液制备方法同法制成阴性样品溶液，按鉴别方法用阴性样品点样，展开，显色，结果阴性样品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，未显相同颜色的斑点，表明该法阴性无干扰，符合方法学要求。
（6）进行耐用性实验考察：①不同厂家生产的薄层硅胶G板进行考察；②对不同展开温度：4℃、27℃进行考察；③对不同相对湿度38%、75%进行考察。结果表明本薄层色谱耐用性良好，见图2～5。
2、黄芪的薄层鉴别方法包括以下步骤：
（1）供试品溶液制备：取样品20片，研细，加甲醇40mL，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液20mL使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至5～6，用乙酸乙酯20mL振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干；残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。
（2）对照药材溶液制备：取黄芪对照药材2g，研细，加甲醇40mL，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液20mL使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至5～6，用乙酸乙酯20mL振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干；残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为对照药材溶液。
（3）鉴别：吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(10：1：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏（10～15分钟）后，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显两个相同颜色的荧光斑点，见图6。
（5）进行阴性试验：取缺黄芪的阴性样品适量，按供试品溶液制备方法同法制成阴性样品溶液，按鉴别方法用阴性样品点样，展开，显色，结果阴性样品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，未显相同颜色的斑点，表明该法阴性无干扰，符合方法学要求。
（6）进行耐用性实验考察：①用不同厂家生产的薄层硅胶G板进行考察；②对不同展开温度：4℃、27℃进行考察；③对不同相对湿度38%、75%进行考察；见图7～9。 结果不同温湿度考察耐用性良好，用青岛海洋化工厂生产的G板斑点分离度不好。因此建议用merckG板。
3、麦冬的LC-MS/MS鉴别方法包括以下内容：
（1）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm），以乙腈为流动相A，20mmol/L乙酸铵溶液为流动相B，按表1的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.2mL。
表1 梯度洗脱表
Figure 771847DEST_PATH_IMAGE002
（2）质谱条件：采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），进行多反应检测（MRM）；干燥气温度：350℃；干燥气流速：5L/min；雾化气压力：40（psi）；鞘流气温度：350℃；鞘流气流速：10L/min；毛细管电压：4KV；喷嘴电压：500V。选择质荷比m/z855.5→287.3作为麦冬皂苷D检测离子对。取对照品溶液，进样2μL，上述检测离子对的MRM色谱峰的信噪比均应大于3：1。
（3）鉴别步骤如下：
1）供试品溶液制备：取样品20片，研细，加三氯甲烷40mL，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水适量搅拌使湿润，加水饱和正丁醇20mL，超声处理30分钟，吸取上清液加2倍水饱和氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。
2）对照药材溶液制备：取麦冬对照药材2g，加水50mL加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，加水20mL溶解，用水饱和正丁醇振摇提取，取正丁醇液加2倍水饱和氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。
3）对照品溶液制备：取麦冬皂苷Ra、麦冬皂苷D，加甲醇适量，制成每1mL各含0.5mg的对照品溶液。
4）阴性样品溶液的制备：取缺麦冬的阴性样品适量，按供试品溶液制备方法同法制成阴性样品溶液。
5）阴性试验：分别精密吸取对照品溶液及阴性样品溶液2μL，注入液相色谱仪，测定，即得。结果：以质荷比m/z855.5→287.3提取的供试品离子流色谱中，未同时出现麦冬皂苷D对照品色谱保留时间一致的色谱峰，见图10～11。表明处方中的其它药味对本测定方法无干扰，即阴性对照无干扰。
6）测定：取上述对照品溶液和供试品溶液各2μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，见图12～24。

Claims (2)

1.一种消渴灵片和消渴灵胶囊的鉴别方法，其特征在于，所述方法包括以下内容：
（1）枸杞子的薄层鉴别方法；
（2）黄芪的薄层鉴别方法；
（3）麦冬的LC-MS/MS鉴别方法；
所述黄芪的薄层鉴别方法包括以下步骤：
（1）供试品溶液制备：取样品20片，研细，加甲醇40mL，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液20mL使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至5～6，用乙酸乙酯20mL振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干；残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液；
（2）对照药材溶液制备：取黄芪对照药材2g，研细，加甲醇40mL，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液20mL使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至5～6，用乙酸乙酯20mL振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干；残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为对照药材溶液；
（3）鉴别：吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为10:1:0.5的三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏10～15分钟后，置紫外灯365nm下检视；
（4）进行阴性试验和耐用性实验考察；
所述麦冬的LC-MS/MS鉴别方法包括以下内容：
（1）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，20mmol/L乙酸铵溶液为流动相B，进行梯度洗脱37分钟；洗脱程序：0～20min，5% A→90%A；20～30min，90%A；30～30.1min，90%A→5% A；30.1～37min，5%A；流速为每分钟0.2mL；
（2）质谱条件：采用质谱检测器，电喷雾正离子模式，进行多反应检测；干燥气温度：350℃；干燥气流速：5L/min；雾化气压力：40psi；鞘流气温度：350℃；鞘流气流速：10L/min；毛细管电压：4KV；喷嘴电压：500V；选择质荷比m/z855.5→287.3作为麦冬皂苷D检测离子对；取对照品溶液，进样2μL，上述检测离子对的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1；
（3）鉴别步骤如下：
1）供试品溶液制备：取样品20片，研细，加三氯甲烷40mL，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水适量搅拌使湿润，加水饱和正丁醇20mL，超声处理30分钟，吸取上清液加2倍水饱和氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；
2）对照药材溶液制备：取麦冬对照药材2g，加水50mL加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，加水20mL溶解，用水饱和正丁醇振摇提取，取正丁醇液加2倍水饱和氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液；
3）对照品溶液制备：取麦冬皂苷Ra、麦冬皂苷D，加甲醇适量，制成每1mL各含0.5mg的对照品溶液；
4）测定：取上述对照品溶液、对照药材溶液和供试品溶液各2μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。
2.根据权利要求1所述消渴灵片和消渴灵胶囊的鉴别方法，其特征在于，所述枸杞子的薄层鉴别方法包括以下步骤：
（1）供试品溶液制备：取样品10片，研细，加水50mL，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取两次，每次40mL，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液；
（2）对照药材溶液制备：取枸杞子对照药材0.5g，研细，加水50mL，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取两次，每次40mL，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为对照药材溶液；
（3）对照品溶液制备：取东莨菪内酯对照品，加乙酸乙酯制成每1mL含0.5mL的溶液，作为对照品溶液；
（4）鉴别：吸取供试品溶液及对照药材溶液各10μL，对照品溶液3μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为3:2:0.5的乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视；
（5）进行阴性试验和耐用性实验考察。
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