CN111024836A - 中药苦参的生物碱及其重金属含量测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了中药苦参的质量检测方法，该方法包括生物碱有效成分的测定和铅、镉、砷、汞和铜的检测及其定性鉴别方法。本发明提供的检测方法，可操作性强，具有灵敏度和精密度高，重复性和稳定性好，能够检测苦参碱和氧化苦参碱有效成分含量，同时还可检测铅、镉、砷、汞和铜等多种金属，同时能快速准确的进行定性鉴别。对苦参药材的安全，把好质量关具有重要的意义。

Description

中药苦参的生物碱及其重金属含量测定方法
技术领域
本发明涉及一种中药的检测方法，具体涉及一种苦参的生物碱成分，重金属及有害元素检测方法与定性鉴别。
背景技术
苦参，中药名。为豆科植物苦参SophoraflavescensAit.的干燥根。具有清热燥湿，杀虫，利尿功效。主治湿热泻痢，便血，黄疸，湿热带下，阴肿阴痒，湿疹湿疮，皮肤瘙痒，疥癣，湿热小便不利。苦参主要含生物碱等有效成分。
目前关于苦参的质量控制研究大多是对单个成分的研究，关于苦参的重金属及有害元素检测方法报道很少。
因此，为了控制苦参的质量，很有必要在现有技术的基础之上，设计研发一种能全面检测苦参中生物碱等成分和多种重金属及有害元素检测方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种能全面检测生物碱等成分和多种重金属及有害元素检测方法和定性鉴别方法。
技术方案：为了实现以上技术目的，本发明采取的技术方案为：
中药苦参的质量检测方法，它包括生物碱的测定和铅、镉、砷、汞和铜的检测。
作为优选方案，以上所述的中药苦参的质量检测方法，包括以下步骤：
(1)生物碱的测定：
(1.1)对照品溶液的制备：精密称取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量，分别加乙腈-无水乙醇溶解，制成苦参碱、氧化苦参碱的混合对照品溶液，即得；
(1.2)供试品溶液的制备：取苦参粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液，精密加入三氯甲烷，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀、滤过，精密量取续滤液，加在中性氧化铝柱上，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇混合溶液洗脱，合并收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解并转移至量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；
(1.3)标准曲线的制备：精密吸取上述对照品溶液依次稀释5倍，得到系列浓度的对照品溶液；吸取不同浓度的对照品溶液注入液相色谱仪，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线方程；
(1.4)分别精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，根据步骤(1.3)的标准曲线方程计算供试品溶液中苦参碱和氧化苦参碱的含量；
(2)铅、镉、砷、汞和铜的测定：
(2.1)铅的检测
(2.2.1)标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅10～20μg的溶液，再精密量取0.05～1ml，置于25～50ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅20～40ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每不同浓度的铅标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：精密称取苦参粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～6ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
(2.2)镉的检测
(2.2.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉1～3μg的溶液，再精密量取0.05～0.1ml置于25～50ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉2～4ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到系列浓度的镉标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：
精密称取苦参粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取镉标准溶液注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
(2.3)砷的检测
(2.3.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷5μg的溶液，再精密量取1～2ml置于25～50ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷200～400ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25％碘化钾溶液2ml、10％抗坏血酸溶液2ml，用10％盐酸溶液稀释定容至刻度，制成系列浓度的标准溶液，于热80℃水浴加热，冷却待用；
(2.3.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.3.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
(2.4)汞的检测
(2.4.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10～20μg的溶液，再精密量取2.5～5ml，置于25～50ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每系列浓度的标准溶液；
(2.4.2)供试品溶液的制备：精密称取苦参供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，转入50～100ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20％硫酸溶液2～4ml、5％高锰酸钾溶液0.5～1ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50～100ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.4.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
(2.5)铜的检测
(2.5.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铜10～20μg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1％硝酸溶液制成系列浓度的的溶液；
(2.5.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.5.3)检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
作为优选方案，以上所述的中药苦参的重金属及有害元素检测方法，包括：
(1)生物碱的测定：
(1.1)对照品溶液的制备：精密称取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量，分别加乙腈-无水乙醇(80：20)溶解，制成每1ml含苦参碱50μg、氧化苦参碱0.15mg的溶液，即得；
(1.2)供试品溶液的制备：取苦参粉末0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液0.5ml，精密加入三氯甲烷20ml，密塞，称定重量，功率250W，频率33KHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀、滤过，精密量取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱(100-200目，5g，内径1cm)上，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7：3)混合溶液各20ml洗脱，合并收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解并转移至10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；
(1.3)标准曲线的制备：精密吸取上述对照品溶液依次稀释5倍，得到系列浓度的对照品溶液；吸取不同浓度的对照品溶液注入液相色谱仪，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线方程；
(1.4)分别精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，根据步骤(1.3)的标准曲线方程计算供试品溶液中苦参碱和氧化苦参碱的含量；
(2)铅、镉、砷、汞和铜的测定：
(2.1)铅的检测
(2.2.1)标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅10μg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：精密称取苦参粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
(2.2)镉的检测
(2.2.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉1μg的溶液，再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：
精密称取苦参粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取镉标准溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
(2.3)砷的检测
(2.3.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷5μg的溶液，再精密量取1ml置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25％碘化钾溶液2ml、10％抗坏血酸溶液2ml，用10％盐酸溶液稀释定容至刻度，制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液，于热80℃水浴加热20min，冷却待用；
(2.3.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.3.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
(2.4)汞的检测
(2.4.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10μg的溶液，再精密量取2.5ml，置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液；
(2.4.2)供试品溶液的制备：精密称取苦参供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，转入50ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20％硫酸溶液2ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.4.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
(2.5)铜的检测
(2.5.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铜10μg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1％硝酸溶液制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液；
(2.5.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.5.3)检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
作为优选方案，以上所述的中药苦参的质量检测方法，其特征在于，生物碱测定的色谱条件为：以氨基键合硅胶为填充剂；以体积比为80：10：10的乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液为流动相；检测波长为220nm。
作为优选方案，以上所述的中药苦参的质量检测方法，还包括苦参定性鉴别，具体方法为：
(1)取本品粉末0.5～1g，加浓氨试液0.3～0.6ml，三氯甲烷25～50ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5～1ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)另取苦参碱对照品和槐定碱对照品，加乙醇制成每1ml各含0.2～0.4mg的混合溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一用2％氢氧化钠溶液制备的的硅胶G薄层板上，以体积比为8∶3∶0.5甲苯—丙酮—甲醇为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，再以体积比2∶4∶2∶1甲苯—乙酸乙酯—甲醇—水10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点；
(3)取氧化苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法；吸取步骤(1)的供试品溶液及氧化苦参碱对照品溶液各4μl，分别点于同一用2％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比5：0.6：0.3三氯甲烷-甲醇-浓氨试液10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开、取出、晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同的橙色斑点。
有益效果：本发明提供的中药苦参有效成分和重金属及有害元素检测方法具有以下优点：
本发明提供的苦参有效成分和重金属及有害元素检测方法及其定性鉴别方法，可操作性强，具有灵敏度和精密度高，重复性和稳定性好，能够检测苦参碱和氧化苦参碱成分，同时还可检测铅、镉、砷、汞和铜等多种金属及其定性鉴别，对苦参药材的安全，把好质量关具有重要的意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
中药苦参的重金属及有害元素检测方法，包括：
(1)生物碱的测定：
(1.1)对照品溶液的制备：精密称取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量，分别加乙腈-无水乙醇(80：20)溶解，制成每1ml含苦参碱50μg、氧化苦参碱0.15mg的溶液，即得；
(1.2)供试品溶液的制备：取苦参粉末0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液0.5ml，精密加入三氯甲烷20ml，密塞，称定重量，功率250W，频率33KHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀、滤过，精密量取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱(100-200目，5g，内径1cm)上，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7：3)混合溶液各20ml洗脱，合并收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解并转移至10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；
(1.3)标准曲线的制备：精密吸取上述对照品溶液依次稀释5倍，得到系列浓度的对照品溶液；吸取不同浓度的对照品溶液注入液相色谱仪，色谱条件为：以氨基键合硅胶为填充剂；以体积比为80：10：10的乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液为流动相；检测波长为220nm。以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线方程；
(1.4)分别精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，色谱条件为：以氨基键合硅胶为填充剂；以体积比为80：10：10的乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液为流动相；检测波长为220nm。根据步骤(1.3)的标准曲线方程计算供试品溶液中苦参碱和氧化苦参碱的含量；
(2)铅、镉、砷、汞和铜的测定：
(2.1)铅的检测
(2.2.1)标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅10μg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：精密称取苦参粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
(2.2)镉的检测
(2.2.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉1μg的溶液，再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：
精密称取苦参粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取镉标准溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
(2.3)砷的检测
(2.3.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷5μg的溶液，再精密量取1ml置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25％碘化钾溶液2ml、10％抗坏血酸溶液2ml，用10％盐酸溶液稀释定容至刻度，制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液，于热80℃水浴加热20min，冷却待用；
(2.3.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.3.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
(2.4)汞的检测
(2.4.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10μg的溶液，再精密量取2.5ml，置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液；
(2.4.2)供试品溶液的制备：精密称取苦参供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，转入50ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20％硫酸溶液2ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.4.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
(2.5)铜的检测
(2.5.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铜10μg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1％硝酸溶液制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液；
(2.5.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.5.3)检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
(4)检测结果：
Figure BDA0002308383380000101
通过以上实验结果表明，本发明可以检测苦参碱和氧化苦参碱有效成分含量，且可以测定铅、镉、砷、汞和铜多种重金属及有害元素检测方法，对保证临床安全有效性具有重要意义。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.中药苦参的质量检测方法，其特征在于，它包括生物碱的测定和铅、镉、砷、汞和铜的检测。
2.根据权利要求1所述的中药苦参的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）生物碱的测定：
（1.1）对照品溶液的制备：精密称取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量，分别加乙腈-无水乙醇溶解，制成苦参碱、氧化苦参碱的混合对照品溶液，即得；
（1.2）供试品溶液的制备：取苦参粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液，精密加入三氯甲烷，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀、滤过，精密量取续滤液，加在中性氧化铝柱上，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇混合溶液洗脱，合并收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解并转移至量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；
（1.3）标准曲线的制备：精密吸取上述对照品溶液依次稀释5倍，得到系列浓度的对照品溶液；吸取不同浓度的对照品溶液注入液相色谱仪，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线方程；
（1.4）分别精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，根据步骤（1.3）的标准曲线方程计算供试品溶液中苦参碱和氧化苦参碱的含量；
（2）铅、镉、砷、汞和铜的测定：
（2.1）铅的检测
（2.2.1）标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅10~20µg的溶液，再精密量取0.05~1ml，置于25~50ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅20~40ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每不同浓度的铅标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：精密称取苦参粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~6ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
（2.2）镉的检测
（2.2.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉1~3µg的溶液，再精密量取0.05~0.1ml置于25~50ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉2~4ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到系列浓度的镉标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：
精密称取苦参粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取镉标准溶液注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
（2.3）砷的检测
（2.3.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷5µg的溶液，再精密量取1~2ml置于25~50ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷200~400ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25%碘化钾溶液2ml、10%抗坏血酸溶液2ml，用10%盐酸溶液稀释定容至刻度，制成系列浓度的标准溶液，于热80℃水浴加热，冷却待用；
（2.3.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.3.3） 检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
（2.4）汞的检测
（2.4.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10~20µg的溶液，再精密量取2.5~5ml，置于25~50ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每系列浓度的标准溶液；
（2.4.2）供试品溶液的制备：精密称取苦参供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，转入50~100ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20%硫酸溶液2~4ml、5%高锰酸钾溶液0.5~1ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50~100ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.4.3）检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
（2.5）铜的检测
（2.5.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铜10~20µg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1%硝酸溶液制成系列浓度的的溶液；
（2.5.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.5.3）检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
3.根据权利要求2所述的中药苦参的重金属及有害元素检测方法，其特征在于，包括：
（1）生物碱的测定：
（1.1）对照品溶液的制备：精密称取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量，分别加乙腈-无水乙醇（80：20）溶解，制成每1ml含苦参碱50μg、氧化苦参碱0.15mg的溶液，即得；
（1.2）供试品溶液的制备：取苦参粉末0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液0.5ml，精密加入三氯甲烷20ml，密塞，称定重量，功率250W，频率33KHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀、滤过，精密量取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱（100-200目，5g，内径1cm）上，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇（7：3）混合溶液各20ml洗脱，合并收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解并转移至10 ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；
（1.3）标准曲线的制备：精密吸取上述对照品溶液依次稀释5倍，得到系列浓度的对照品溶液；吸取不同浓度的对照品溶液注入液相色谱仪，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线方程；
（1.4）分别精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，根据步骤（1.3）的标准曲线方程计算供试品溶液中苦参碱和氧化苦参碱的含量；
（2）铅、镉、砷、汞和铜的测定：
（2.1）铅的检测
（2.2.1）标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅10µg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：精密称取苦参粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10µl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
（2.2）镉的检测
（2.2.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉1µg的溶液，再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：
精密称取苦参粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取镉标准溶液10µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10µl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
（2.3）砷的检测
（2.3.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷5µg的溶液，再精密量取1ml置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25%碘化钾溶液2ml、10%抗坏血酸溶液2ml，用10%盐酸溶液稀释定容至刻度，制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液，于热80℃水浴加热20min，冷却待用；
（2.3.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.3.3） 检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
（2.4）汞的检测
（2.4.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10µg的溶液，再精密量取2.5ml，置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液；
（2.4.2）供试品溶液的制备：精密称取苦参供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，转入50ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.4.3）检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
（2.5）铜的检测
（2.5.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铜10µg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1%硝酸溶液制成每1ml分别含铜0µg、0.05µg、0.2µg、0.4µg、0.6µg、0.8µg的溶液；
（2.5.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.5.3）检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
4.根据权利要求1所述的中药苦参的质量检测方法，其特征在于，生物碱测定的色谱条件为：以氨基键合硅胶为填充剂；以体积比为80：10：10的乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液为流动相；检测波长为220nm。
5.根据权利要求1所述的中药苦参的质量检测方法，其特征在于，还包括苦参定性鉴别，具体方法为：
（1）取本品粉末0.5~1g，加浓氨试液0.3~0.6ml，三氯甲烷25~50ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5~1ml使溶解，作为供试品溶液；
（2）另取苦参碱对照品和槐定碱对照品，加乙醇制成每1ml各含0.2~0.4mg的混合溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一用2％氢氧化钠溶液制备的的硅胶G薄层板上，以体积比为8∶3∶0.5甲苯—丙酮—甲醇为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，再以体积比2∶4∶2∶1甲苯—乙酸乙酯—甲醇—水10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点；
（3）取氧化苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法；吸取步骤（1）的供试品溶液及氧化苦参碱对照品溶液各4μl，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比5：0.6：0.3三氯甲烷-甲醇-浓氨试液10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开、取出、晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同的橙色斑点。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113866156A (zh) * 2021-12-02 2021-12-31 北京联嘉医药科技开发有限公司 一种美托洛尔中多种金属元素的含量测定方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102000140A (zh) * 2010-11-08 2011-04-06 承德燕峰药业有限责任公司 一种苦参药材及其制剂中苦参碱和氧化苦参碱同时定量新方法
CN104697983A (zh) * 2015-03-18 2015-06-10 河北金木药业集团有限公司 一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法
CN106771014A (zh) * 2016-05-21 2017-05-31 广州今典精方药业有限公司 三七定性定量中药饮片的质量标准与制造工艺

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102000140A (zh) * 2010-11-08 2011-04-06 承德燕峰药业有限责任公司 一种苦参药材及其制剂中苦参碱和氧化苦参碱同时定量新方法
CN104697983A (zh) * 2015-03-18 2015-06-10 河北金木药业集团有限公司 一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法
CN106771014A (zh) * 2016-05-21 2017-05-31 广州今典精方药业有限公司 三七定性定量中药饮片的质量标准与制造工艺

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘龙元等: "不同产地苦参的重金属含量测定与评价", 《广东化工》 *
国家药典委员会: "《中华人民共和国药典2015年版四部》", 30 June 2015 *
巨建云: "苦参配方颗粒的制备工艺及质量控制研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)医药卫生科技辑》 *
汪文来等: "HPLC法测定不同产地苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量", 《中国中医基础医学杂志》 *
王丽聪等: "苦参配方颗粒质量控制研究", 《现代药物与临床》 *
王蓓蓓: "骨刺片中重金属及有害元素的控制", 《海峡药学》 *
韩颂等: "苦参药材有害元素及农药残留的测试研究", 《黑龙江医药》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113866156A (zh) * 2021-12-02 2021-12-31 北京联嘉医药科技开发有限公司 一种美托洛尔中多种金属元素的含量测定方法
CN113866156B (zh) * 2021-12-02 2022-03-25 北京联嘉医药科技开发有限公司 一种美托洛尔中多种金属元素的含量测定方法

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