CN111024838A - 中药红参的人参皂苷，重金属和还原性糖的质量检测方法 - Google Patents

中药红参的人参皂苷，重金属和还原性糖的质量检测方法 Download PDF

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徐卫东
应洁
张礼学
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Abstract

本发明公开了中药红参的质量检测方法，该方法包括中药红参的人参皂苷，重金属和还原性糖的质量检测。靛玉红和靛蓝有效成分的测定和铅、镉、砷、汞和铜的检测及其定性鉴别方法。本发明提供的检测方法，可操作性强，具有灵敏度和精密度高，重复性和稳定性好，能够检测人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1有效成分及其还原性糖的成分，同时还可检测铅、镉、砷、汞和铜等多种金属，对红参药材的安全，把好质量关具有重要的意义。

Description

中药红参的人参皂苷，重金属和还原性糖的质量检测方法
技术领域
本发明涉及一种中药的检测方法，具体涉及一种红参的有效成分人参皂苷成分，重金属及有害元素检测方法与定性鉴别方法。
背景技术
红参是人参的熟制品，具有大补元气，固脱生津，安神等功效。可用于治劳伤虚损，食少，倦怠，反胃吐食，大便滑泄，虚咳喘促，自汗暴脱，惊悸，健忘，眩晕头痛，阳痿，尿频，消渴，妇女崩漏，小儿慢惊，及久虚不复，一切气血津液不足之证。
目前关于红参的质量控制研究大多是对人参皂苷成分的研究，关于红参的重金属及有害元素检测和还原性糖的研究方法报道很少。
因此，为了控制红参的质量，很有必要在现有技术的基础之上，设计研发一种能全面检测红参中人参皂苷及其还原性糖和多种重金属及有害元素检测方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种中药中红参有效成分人参皂苷及其还原性糖成分，并且可以检测重金属及有害元素含量。
技术方案：为了实现以上技术目的，本发明采取的技术方案为：
中药红参的质量检测方法，它包括人参皂苷成分的检测；铅、镉、砷、汞和铜的检测和总还原糖的检测。
作为优选方案，以上所述的中药红参的质量检测方法，包括以下步骤：
(1)人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的测定：
(1.1)对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的混合液摇匀，即得；
(1.2)供试品溶液的制备：取红参，适当粉碎，过四号筛，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加入水饱和正丁醇，密塞，放置过夜，超声处理，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液,置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(1.3)分别精密吸取上述步骤(1.1)对照品溶液与步骤(1.2)供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，检测波长为203nm测定，即得；
(2)铅、镉、砷、汞和铜的测定：
(2.1)铅的检测
(2.2.1)标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅10μg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：精密称取红参粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
(2.2)镉的检测
(2.2.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉1μg的溶液，再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：
精密称取红参粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取镉标准溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
(2.3)砷的检测
(2.3.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷5μg的溶液，再精密量取1ml置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25％碘化钾溶液2ml、10％抗坏血酸溶液2ml，用10％盐酸溶液稀释定容至刻度，制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液，于热80℃水浴加热20min，冷却待用；
(2.3.2)供试品溶液的制备：精密称取红参供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.3.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
(2.4)汞的检测
(2.4.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10μg的溶液，再精密量取2.5ml，置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液；
(2.4.2)供试品溶液的制备：精密称取红参供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，转入50ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20％硫酸溶液2ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.4.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
(2.5)铜的检测
(2.5.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铜10μg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1％硝酸溶液制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液；
(2.5.2)供试品溶液的制备：精密称取红参供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.5.3)检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
作为优选方案，以上所述的中药红参的重金属及有害元素检测方法，包括
(1)人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的测定：
(1.1)对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml中分别含人参皂苷Rg10.5mg、人参皂苷Re 0.3mg、人参皂苷Rb10.5mg的混合液摇匀，即得；
(1.2)供试品溶液的制备：取红参，适当粉碎，过四号筛，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加入水饱和正丁醇100ml，密塞，放置过夜，功率250W，频率50kHz下超声处理30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml,置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(1.3)分别精密吸取上述步骤(1.1)对照品溶液与步骤(1.2)供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，检测波长为203nm测定，即得；
(2)铅、镉、砷、汞和铜的测定：
(2.1)铅的检测
(2.2.1)标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000μg/ml铅单元素标准溶液0.25ml，置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅10μg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：精密称取红参粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；
同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
(2.2)镉的检测
(2.2.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000μg/ml镉单元素标准溶液0.05ml，置于50ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉1μg的溶液，再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：
精密称取红参粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取镉标准溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
(2.3)砷的检测
(2.3.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000μg/ml的砷单元素标准溶液0.125ml，置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷5μg的溶液，再精密量取1ml置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25％碘化钾溶液2ml、10％抗坏血酸溶液2ml，用10％盐酸溶液稀释定容至刻度，制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液，于热80℃水浴加热20min，冷却待用；
(2.3.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2～3ml，放冷，加入0.25g碘化钾和0.1g抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，2～3分钟，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.3.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
(2.4)汞的检测
(2.4.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000μg/ml汞单元素标准溶液0.25ml，置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含汞10μg的溶液，再精密量取2.5ml，置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液；
(2.4.2)供试品溶液的制备：精密称取红参供试品粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2～3ml，放冷，转入50ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20％硫酸溶液2ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.4.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
(2.5)铜的检测
(2.5.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000μg/ml铜单元素标准溶液0.25ml，置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铜10μg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1％硝酸溶液制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液；
(2.5.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入50ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.5.3)检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
作为优选方案，以上所述的中药红参的重金属及有害元素检测方法，
步骤(1.3)高效液相的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，梯度洗脱程序为0～35分钟19％A、35～55分钟19～29％A、55～70分钟29％A、70～10029～40％A。
作为优选方案，以上所述的中药红参的质量检测方法，还包括红参总还原糖的测定，具体方法为：
测定法：取红参供试品粗粉，精密称定，置量瓶中，加水约，振摇1，慢慢加入乙酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，摇匀，静置，滤过，精密量取续滤液，置量瓶中，加盐酸溶液，在水浴中加热水解分钟，冷却后，加甲基红指示液，滴加氢氧化钠溶液至溶液呈中性，加水稀释至刻度，摇匀；精密吸取碱性酒石酸甲液和乙液各，置锥形瓶中，混合后，加水，加玻璃珠数粒，在适宜条件下加热，沸腾，保持沸腾；取供试品溶液，置滴定管中照上述碱性酒石酸铜溶液的标定方法，以相同的速率滴定，至溶液的蓝色刚好褪去；记录消耗供试品溶液的体积，计算，即得。
作为优选方案，以上所述的中药红参的质量检测方法，还包括红参总还原糖的测定，具体方法为：
测定法：取供试品粗粉1g，精密称定，置100ml量瓶中，加水约80ml，振摇1分钟，慢慢加入乙酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液各3ml，加水至刻度，摇匀，静置30分钟，滤过，精密量取续滤液25ml，置50ml量瓶中，加3ml盐酸溶液，在68～70℃水浴中加热水解15分钟，冷却后，加甲基红指示液2滴，滴加20％氢氧化钠溶液至溶液呈中性，加水稀释至刻度，摇匀。精密吸取碱性酒石酸甲液和乙液各5ml，置锥形瓶中，混合后，加水10ml，加玻璃珠数粒，在适宜条件下加热，使溶液在2分钟内沸腾，保持沸腾。取供试品溶液，置滴定管中照上述碱性酒石酸铜溶液的标定方法，以相同的速率滴定，至溶液的蓝色刚好褪去；记录消耗供试品溶液的体积。计算，即得。
按下式进行计算：
Figure BDA0002308447450000071
式中：C为无水葡萄糖标准溶液的浓度(g/ml)；
Figure BDA0002308447450000072
为碱性酒石酸铜试液标定所消耗葡萄糖标准溶液的平均体积(ml)；
M为样品的取样量(g)；
V为滴定时消耗供试品溶液的体积(ml)；
备注：试液配制
[1]碱性酒石酸铜甲液：称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)15g及亚甲蓝0.05g，加水溶解并稀释至1000ml。
[2]碱性酒石酸铜乙液：称取酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)50g及氢氧化钠75g，加水适量使溶解，再加亚铁氰化钾4g，待完全溶解后，加水稀释至1000ml。
[3]乙酸锌溶液(0.219g/ml)：称取乙酸锌21.9g，加冰醋酸3ml，加水溶解并稀释至100ml。
[4]亚铁氰化钾溶液(0.106g/ml)：称取亚铁氰化钾10.6g，加水溶解并稀释至100ml。
有益效果：本发明提供的中药红参有效成分和重金属及有害元素检测方法具有以下优点：
本发明提供的红参有效成分和重金属及有害元素检测方法及其红参总还原糖测定方法，可操作性强，具有灵敏度和精密度高，重复性和稳定性好，能够检测人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1等成分，同时还可检测铅、镉、砷、汞和铜等多种金属及其红参总还原糖的测定，对红参药材的安全，把好质量关具有重要的意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
中药红参的重金属及有害元素检测方法，其特征在于，包括
(1)人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的测定：
(1.1)对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml中分别含人参皂苷Rg10.5mg、人参皂苷Re 0.3mg、人参皂苷Rb10.5mg的混合液摇匀，即得；
(1.2)供试品溶液的制备：取红参，适当粉碎，过四号筛，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加入水饱和正丁醇100ml，密塞，放置过夜，功率250W，频率50kHz下超声处理30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml,置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(1.3)分别精密吸取上述步骤(1.1)对照品溶液与步骤(1.2)供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪(色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，梯度洗脱程序为0～35分钟19％A、35～55分钟19～29％A、55～70分钟29％A、70～10029～40％A)，检测波长为203nm测定，即得；
(2)铅、镉、砷、汞和铜的测定：
(2.1)铅的检测
(2.2.1)标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000μg/ml铅单元素标准溶液0.25ml，置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅10μg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：精密称取红参粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；
同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
(2.2)镉的检测
(2.2.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000μg/ml镉单元素标准溶液0.05ml，置于50ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉1μg的溶液，再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：
精密称取红参粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取镉标准溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
(2.3)砷的检测
(2.3.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000μg/ml的砷单元素标准溶液0.125ml，置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷5μg的溶液，再精密量取1ml置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25％碘化钾溶液2ml、10％抗坏血酸溶液2ml，用10％盐酸溶液稀释定容至刻度，制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液，于热80℃水浴加热20min，冷却待用；
(2.3.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2～3ml，放冷，加入0.25g碘化钾和0.1g抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，2～3分钟，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.3.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
(2.4)汞的检测
(2.4.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000μg/ml汞单元素标准溶液0.25ml，置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含汞10μg的溶液，再精密量取2.5ml，置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液；
(2.4.2)供试品溶液的制备：精密称取红参供试品粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2～3ml，放冷，转入50ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20％硫酸溶液2ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.4.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
(2.5)铜的检测
(2.5.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000μg/ml铜单元素标准溶液0.25ml，置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铜10μg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1％硝酸溶液制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液；
(2.5.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入50ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.5.3)检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
(3)本发明所述的中药红参的质量检测方法还包括红参总还原糖的测定，具体方法为：
测定法：取供试品粗粉1g，精密称定，置100ml量瓶中，加水约80ml，振摇1分钟，慢慢加入乙酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液各3ml，加水至刻度，摇匀，静置30分钟，滤过，精密量取续滤液25ml，置50ml量瓶中，加3ml盐酸溶液，在68～70℃水浴中加热水解15分钟，冷却后，加甲基红指示液2滴，滴加20％氢氧化钠溶液至溶液呈中性，加水稀释至刻度，摇匀。精密吸取碱性酒石酸甲液和乙液各5ml，置锥形瓶中，混合后，加水10ml，加玻璃珠数粒，在适宜条件下加热，使溶液在2分钟内沸腾，保持沸腾。取供试品溶液，置滴定管中照上述碱性酒石酸铜溶液的标定方法，以相同的速率滴定，至溶液的蓝色刚好褪去；记录消耗供试品溶液的体积。
按下式进行计算：
Figure BDA0002308447450000111
式中：C为无水葡萄糖标准溶液的浓度(g/ml)；
Figure BDA0002308447450000112
为碱性酒石酸铜试液标定所消耗葡萄糖标准溶液的平均体积(ml)；
M为样品的取样量(g)；
V为滴定时消耗供试品溶液的体积(ml)；
备注：试液配制
[1]碱性酒石酸铜甲液：称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)15g及亚甲蓝0.05g，加水溶解并稀释至1000ml。
[2]碱性酒石酸铜乙液：称取酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)50g及氢氧化钠75g，加水适量使溶解，再加亚铁氰化钾4g，待完全溶解后，加水稀释至1000ml。
[3]乙酸锌溶液(0.219g/ml)：称取乙酸锌21.9g，加冰醋酸3ml，加水溶解并稀释至100ml。
[4]亚铁氰化钾溶液(0.106g/ml)：称取亚铁氰化钾10.6g，加水溶解并稀释至100ml。
(4)检测结果：
Figure BDA0002308447450000113
Figure BDA0002308447450000121
通过以上实验结果表明，本发明可以检测红参人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、和人参皂苷Rb1有效成分含量和还原糖含量，且可以测定铅、镉、砷、汞和铜多种重金属有害元素含量，对保证临床安全有效性具有重要意义。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.中药红参的质量检测方法，其特征在于，它包括人参皂苷成分的检测；铅、镉、砷、汞和铜的检测和总还原糖的检测。
2.根据权利要求1所述的中药红参的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的测定：
（1.1）对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷 Rb1 的混合液摇匀，即得；
（1.2）供试品溶液的制备：取红参，适当粉碎，过四号筛，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加入水饱和正丁醇，密塞，放置过夜，超声处理，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液,置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（1.3）分别精密吸取上述步骤（1.1）对照品溶液与步骤（1.2）供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，检测波长为203nm测定，即得；
（2）铅、镉、砷、汞和铜的测定：
（2.1）铅的检测
（2.2.1）标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅10µg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：精密称取红参粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10µl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
（2.2）镉的检测
（2.2.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉1µg的溶液，再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：
精密称取红参粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取镉标准溶液10µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10µl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
（2.3）砷的检测
（2.3.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷5µg的溶液，再精密量取1ml置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25%碘化钾溶液2ml、10%抗坏血酸溶液2ml，用10%盐酸溶液稀释定容至刻度，制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液，于热80℃水浴加热20min，冷却待用；
（2.3.2）供试品溶液的制备：精密称取红参供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.3.3） 检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
（2.4）汞的检测
（2.4.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10µg的溶液，再精密量取2.5ml，置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液；
（2.4.2）供试品溶液的制备：精密称取红参供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，转入50ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.4.3）检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
（2.5）铜的检测
（2.5.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铜10µg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1%硝酸溶液制成每1ml分别含铜0µg、0.05µg、0.2µg、0.4µg、0.6µg、0.8µg的溶液；
（2.5.2）供试品溶液的制备：精密称取红参供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.5.3）检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
3.根据权利要求2所述的中药红参的重金属及有害元素检测方法，其特征在于，包括
（1）人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的测定：
（1.1）对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml中分别含人参皂苷Rg1 0.5mg、人参皂苷Re 0.3 mg、人参皂苷Rb1 0.5mg的混合液摇匀，即得；
（1.2）供试品溶液的制备：取红参，适当粉碎，过四号筛，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加入水饱和正丁醇100ml，密塞，放置过夜，功率250W，频率50kHz下超声处理30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml,置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（1.3）分别精密吸取上述步骤（1.1）对照品溶液与步骤（1.2）供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，检测波长为203nm测定，即得；
（2）铅、镉、砷、汞和铜的测定：
（2.1）铅的检测
（2.2.1）标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000µg/ml铅单元素标准溶液0.25ml，置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅10µg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：精密称取红参粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10µl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
（2.2）镉的检测
（2.2.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000µg/ml镉单元素标准溶液0.05ml，置于50ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉1µg的溶液，再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：
精密称取红参粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3） 检验方法：精密吸取镉标准溶液10µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10µl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
（2.3）砷的检测
（2.3.1） 标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000µg/ml的砷单元素标准溶液0.125ml，置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷5µg的溶液，再精密量取1ml置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25%碘化钾溶液2ml、10%抗坏血酸溶液2ml，用10%盐酸溶液稀释定容至刻度，制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液，于热80℃水浴加热20min，冷却待用；
（2.3.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2~3ml，放冷，加入0.25g碘化钾和0.1g抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，2~3分钟，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.3.3）检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
（2.4）汞的检测
（2.4.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000µg/ml汞单元素标准溶液0.25ml，置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含汞10µg的溶液，再精密量取2.5ml，置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液；
（2.4.2）供试品溶液的制备：精密称取红参供试品粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2~3ml，放冷，转入50ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.4.3）检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
（2.5）铜的检测
（2.5.1） 标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000µg/ml铜单元素标准溶液0.25ml，置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铜10µg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1%硝酸溶液制成每1ml分别含铜0µg、0.05µg、0.2µg、0.4µg、0.6µg、0.8µg的溶液；
（2.5.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入50ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.5.3） 检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
4.根据权利要求2或3所述的中药红参的重金属及有害元素检测方法，其特征在于，
步骤（1.3）高效液相的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，梯度洗脱程序为0～35分钟19%A、35～55分钟19~29%A、55～70分钟 29%A、70～100 29~40%A。
5.根据权利要求1所述的中药红参的质量检测方法，其特征在于，还包括红参总还原糖的测定，具体方法为：
测定法：取红参供试品粗粉，精密称定，置量瓶中，加水约，振摇1，慢慢加入乙酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，摇匀，静置，滤过，精密量取续滤液，置量瓶中，加盐酸溶液，在水浴中加热水解分钟，冷却后，加甲基红指示液，滴加氢氧化钠溶液至溶液呈中性，加水稀释至刻度，摇匀；精密吸取碱性酒石酸甲液和乙液各，置锥形瓶中，混合后，加水，加玻璃珠数粒，在适宜条件下加热，沸腾，保持沸腾；取供试品溶液，置滴定管中照上述碱性酒石酸铜溶液的标定方法，以相同的速率滴定，至溶液的蓝色刚好褪去；记录消耗供试品溶液的体积，计算，即得。
6.根据权利要求5所述的中药红参的质量检测方法，其特征在于，还包括红参总还原糖的测定，具体方法为：
测定法：取供试品粗粉1g，精密称定，置100ml量瓶中，加水约80ml，振摇1分钟，慢慢加入乙酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液各3ml，加水至刻度，摇匀，静置30分钟，滤过，精密量取续滤液25ml，置50ml量瓶中，加3ml盐酸溶液，在68～70℃水浴中加热水解15分钟，冷却后，加甲基红指示液2滴，滴加20%氢氧化钠溶液至溶液呈中性，加水稀释至刻度，摇匀；精密吸取碱性酒石酸甲液和乙液各5ml，置锥形瓶中，混合后，加水10ml，加玻璃珠数粒，在适宜条件下加热，使溶液在2分钟内沸腾，保持沸腾；
取供试品溶液，置滴定管中照上述碱性酒石酸铜溶液的标定方法，以相同的速率滴定，至溶液的蓝色刚好褪去；记录消耗供试品溶液的体积，计算，即得。
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KR20140079892A (ko) * 2012-12-20 2014-06-30 서울대학교산학협력단 향류크로마토그래피를 이용하여 인삼 추출물로부터 진세노사이드 디올 및 트리올을 일단계로 동시에분리하는 방법
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