CN111024833A - 中药大黄的质量检测方法 - Google Patents

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徐卫东
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张礼学
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Changshu Leiyunshang Pharmaceutical Co Ltd
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Abstract

本发明公开了中药大黄的质量检测方法，该方法包括蒽醌类成分和铅、镉、砷、汞和铜的检测。本发明提供的大黄蒽醌类成分和重金属及有害元素检测方法，可操作性强，具有灵敏度和精密度高，重复性和稳定性好，能够检测芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、大黄素等蒽醌成分，同时还可检测铅、镉、砷、汞和铜等多种金属，对大黄药材的安全，把好质量关具有重要的意义。

Description

中药大黄的质量检测方法
技术领域
本发明涉及一种中药的检测方法，具体涉及一种大黄的重金属及有害元素检测方法。
背景技术
大黄性寒，味苦。归脾经、胃经、大肠经、肝经、心包经。具有泻热通便、凉血解毒、逐瘀通经等功效，临床用于治实热便秘、积滞腹痛、泻痢不爽、湿热黄疸、血热吐衄、目赤、咽肿、肠痈疔疮、瘀血经闭、跌打损伤。大黄主要含芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、大黄素等蒽醌类成分。
目前关于大黄的质量控制研究大多是对蒽醌类成分的研究，关于大黄的重金属及有害元素检测方法报道很少。
因此，为了控制大黄的质量，很有必要在现有技术的基础之上，设计研发一种能全面检测大黄中蒽醌类成分和多种重金属及有害元素检测方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种能全面检测大黄中蒽醌类成分和多种重金属及有害元素检测方法。
技术方案：为了实现以上技术目的，本发明采取的技术方案为：
中药大黄的质量检测方法，它包括总蒽醌和铅、镉、砷、汞和铜的检测。
一种中药大黄的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)总蒽醌的测定：
(1.1)色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为85：15甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为254nm；
(1.2)对照品溶液的制备：精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg,大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀即得每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚8μg；
(1.3)供试品溶液的制备：取本品粉末约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加8％盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀、滤过取续滤液，即得；
(1.4)分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
(2)铅、镉、砷、汞和铜的测定：
(2.1)铅的检测
(2.2.1)标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅10μg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：精密称取大黄粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
(2.2)镉的检测
(2.2.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉1μg的溶液，再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：
精密称取大黄粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取镉标准溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
(2.3)砷的检测
(2.3.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷5μg的溶液，再精密量取1ml置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25％碘化钾溶液2ml、10％抗坏血酸溶液2ml，用10％盐酸溶液稀释定容至刻度，制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液，于热80℃水浴加热20min，冷却待用；
(2.3.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.3.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
(2.4)汞的检测
(2.4.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10μg的溶液，再精密量取2.5ml，置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液；
(2.4.2)供试品溶液的制备：精密称取大黄供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，转入50ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20％硫酸溶液2ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.4.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
(2.5)铜的检测
(2.5.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铜10μg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1％硝酸溶液制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液；
(2.5.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.5.3)检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
作为优选，所述的中药大黄的重金属及有害元素检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)总蒽醌的测定：
(1.1)色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为85：15甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为254nm；
(1.2)对照品溶液的制备：精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg,大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀即得每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚8μg；
(1.3)供试品溶液的制备：取本品粉末约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加8％盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀、滤过取续滤液，即得；
(1.4)分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
(2)铅、镉、砷、汞和铜的测定：
(2.1)铅的检测
(2.2.1)标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000μg/ml铅单元素标准溶液0.25ml，置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅10μg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：精密称取大黄粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
(2.2)镉的检测
(2.2.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000μg/ml镉单元素标准溶液0.05ml，置于50ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉1μg的溶液，再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：
精密称取大黄粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取镉标准溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
(2.3)砷的检测
(2.3.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000μg/ml的砷单元素标准溶液0.125ml，置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷5μg的溶液，再精密量取1ml置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25％碘化钾溶液2ml、10％抗坏血酸溶液2ml，用10％盐酸溶液稀释定容至刻度，制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液，于热80℃水浴加热20min，冷却待用；
(2.3.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2～3ml，放冷，加入0.25g碘化钾和0.1g抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，2～3分钟，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.3.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
(2.4)汞的检测
(2.4.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000μg/ml汞单元素标准溶液0.25ml，置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含汞10μg的溶液，再精密量取2.5ml，置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液；
(2.4.2)供试品溶液的制备：精密称取大黄供试品粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2～3ml，放冷，转入50ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20％硫酸溶液2ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.4.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
(2.5)铜的检测
(2.5.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000μg/ml铜单元素标准溶液0.25ml，置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铜10μg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1％硝酸溶液制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液；
(2.5.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入50ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.5.3)检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
有益效果：本发明提供的中药大黄蒽醌类成分和重金属及有害元素检测方法具有以下优点：
本发明提供的大黄蒽醌类成分和重金属及有害元素检测方法，可操作性强，具有灵敏度和精密度高，重复性和稳定性好，能够检测芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、大黄素等蒽醌成分，同时还可检测铅、镉、砷、汞和铜等多种金属，对大黄药材的安全，把好质量关具有重要的意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
中药大黄的重金属及有害元素检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)总蒽醌的测定：
(1.1)色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为85：15甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为254nm；
(1.2)对照品溶液的制备：精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg,大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀即得每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚8μg；
(1.3)供试品溶液的制备：取本品粉末约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加8％盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀、滤过取续滤液，即得；
(1.4)分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
(2)铅、镉、砷、汞和铜的测定(采用WFX200原子吸收分光光度计)：
(2.1)铅的检测
(2.2.1)标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000μg/ml铅单元素标准溶液0.25ml，置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅10μg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：精密称取大黄粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
(2.2)镉的检测
(2.2.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000μg/ml镉单元素标准溶液0.05ml，置于50ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉1μg的溶液，再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：
精密称取大黄粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取镉标准溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
(2.3)砷的检测
(2.3.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000μg/ml的砷单元素标准溶液0.125ml，置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷5μg的溶液，再精密量取1ml置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25％碘化钾溶液2ml、10％抗坏血酸溶液2ml，用10％盐酸溶液稀释定容至刻度，制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液，于热80℃水浴加热20min，冷却待用；
(2.3.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2～3ml，放冷，加入0.25g碘化钾和0.1g抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，2～3分钟，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.3.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
(2.4)汞的检测
(2.4.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000μg/ml汞单元素标准溶液0.25ml，置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含汞10μg的溶液，再精密量取2.5ml，置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液；
(2.4.2)供试品溶液的制备：精密称取大黄供试品粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2～3ml，放冷，转入50ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20％硫酸溶液2ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.4.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
(2.5)铜的检测
(2.5.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000μg/ml铜单元素标准溶液0.25ml，置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铜10μg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1％硝酸溶液制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液；
(2.5.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入50ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.5.3)检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
(3)检测结果：
Figure BDA0002301974810000101
通过以上实验结果表明，本发明可以检测大黄的铅、镉、砷、汞和铜多种重金属及有害元素检测方法，对保证临床安全有效性具有重要意义。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.中药大黄的质量检测方法，其特征在于，它包括蒽醌类成分和铅、镉、砷、汞和铜的检测。
2.根据权利要求1所述的中药大黄的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）总蒽醌的测定：
（1.1）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为85：15甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相；检测波长为254nm；
（1.2）对照品溶液的制备：精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg, 大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀即得每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚 8μg；
（1.3）供试品溶液的制备：取本品粉末约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加8%盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀、滤过取续滤液，即得；
（1.4）分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
（2）铅、镉、砷、汞和铜的测定：
（2.1）铅的检测
（2.2.1）标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅10µg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：精密称取大黄粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10µl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
（2.2）镉的检测
（2.2.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉1µg的溶液，再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：
精密称取大黄粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取镉标准溶液10µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10µl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
（2.3）砷的检测
（2.3.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷5µg的溶液，再精密量取1ml置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25%碘化钾溶液2ml、10%抗坏血酸溶液2ml，用10%盐酸溶液稀释定容至刻度，制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液，于热80℃水浴加热20min，冷却待用；
（2.3.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.3.3） 检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
（2.4）汞的检测
（2.4.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10µg的溶液，再精密量取2.5ml，置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液；
（2.4.2）供试品溶液的制备：精密称取大黄供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，转入50ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.4.3）检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
（2.5）铜的检测
（2.5.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铜10µg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1%硝酸溶液制成每1ml分别含铜0µg、0.05µg、0.2µg、0.4µg、0.6µg、0.8µg的溶液；
（2.5.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.5.3）检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
3.根据权利要求2所述的中药大黄的重金属及有害元素检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）总蒽醌的测定：
（1.1）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为85：15甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相；检测波长为254nm；
（1.2）对照品溶液的制备：精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg, 大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀即得每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚 8μg；
（1.3）供试品溶液的制备：取本品粉末约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加8%盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀、滤过取续滤液，即得；
（1.4）分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
（2）铅、镉、砷、汞和铜的测定：
（2.1）铅的检测
（2.2.1）标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000µg/ml铅单元素标准溶液0.25ml，置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅10µg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：精密称取大黄粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10µl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
（2.2）镉的检测
（2.2.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000µg/ml镉单元素标准溶液0.05ml，置于50ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉1µg的溶液，再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：
精密称取大黄粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3） 检验方法：精密吸取镉标准溶液10µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10µl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
（2.3）砷的检测
（2.3.1） 标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000µg/ml的砷单元素标准溶液0.125ml，置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷5µg的溶液，再精密量取1ml置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25%碘化钾溶液2ml、10%抗坏血酸溶液2ml，用10%盐酸溶液稀释定容至刻度，制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液，于热80℃水浴加热20min，冷却待用；
（2.3.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2~3ml，放冷，加入0.25g碘化钾和0.1g抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，2~3分钟，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.3.3）检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
（2.4）汞的检测
（2.4.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000µg/ml汞单元素标准溶液0.25ml，置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含汞10µg的溶液，再精密量取2.5ml，置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液；
（2.4.2）供试品溶液的制备：精密称取大黄供试品粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2~3ml，放冷，转入50ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.4.3）检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
（2.5）铜的检测
（2.5.1） 标准溶液的制备：用移液器精密吸取浓度为1000µg/ml铜单元素标准溶液0.25ml，置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铜10µg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1%硝酸溶液制成每1ml分别含铜0µg、0.05µg、0.2µg、0.4µg、0.6µg、0.8µg的溶液；
（2.5.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置130℃电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入50ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.5.3） 检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
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