CN102552478A - 九味痔疮胶囊的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种九味痔疮胶囊的质量检测方法,包括性状、鉴别、检查和含量测定,所述鉴别包括用黄连对照药材和盐酸小檗碱照薄层色谱法鉴别胶囊中的黄连药材,用大黄对照药材和大黄素照薄层色谱法鉴别胶囊中的大黄药材;所述含量测定是以盐酸小檗碱为对照品,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-磷酸二氢钾溶液-十二烷基硫酸钠为流动相,照高效液相色谱法对胶囊中盐酸小檗碱的含量进行测定,本发明的质量检测方法有效保证了药品的稳定性,从而保证药品的临床疗效。
Description
技术领域
本发明涉及九味痔疮胶囊技术领域,特别是涉及一种九味痔疮胶囊的质量检测方法。
背景技术
人体直肠末端粘膜下和肛管皮肤下静脉丛发生扩张和屈曲所形成的柔软静脉团,称为痔,又名痔疮、痔核、痔病、痔疾等。医学所指痔疮包括内痔、外痔、混合痔,是肛门直肠底部及肛门粘膜的静脉丛发生曲张而形成的一个或多个柔软的静脉团的一种慢性疾病。
九味痔疮胶囊为胶囊剂,内容物为棕褐色至黑褐色的颗粒;气微,味苦、微辛。九味痔疮胶囊的功能主治,苗医认为能够旭嘎帜沓痂,参象档象,泱安档猛,肛干洒,杠千就假;中医认为能够清热解毒,燥湿消肿,凉血止血。用于湿热蕴结所致内痔出血,外痔肿痛:
处方: 三月泡400g、虎杖150g、地榆200g、贵州桑寄生100g、无花果叶100g、菊花50g、鸡子白20g、黄连150g、大黄50g,制成1000粒。
制法:以上九味,鸡子白、黄连及三月泡133g、贵州桑寄生30g烘干粉碎成细粉,备用;剩余的三月泡、贵州桑寄生与其余菊花等五味加水煎煮二次,每次2小时,滤过,合并滤液,浓缩至相对密度为1.30~1.35(80℃)的浸膏;将浸膏与药粉混匀、干燥、制成颗粒,装入胶囊,即得。
用法用量:口服,一次5~6粒,一日3次。或遵医嘱。
禁忌:孕妇忌服
规格:每粒装0.4g
贮藏:密封。
有效期: 3年。
现有九味痔疮胶囊的质量检测方法不能很好的保证药品的稳定性,为了提高药品质量,保证药品的临床疗效,申请人对九味痔疮胶囊的质量检测方法进行了研究和改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种九味痔疮胶囊的质量检测方法,以提高药品稳定性,保证药品的临床疗效。
为了解决上述技术问题,本发明采用如下的技术方案:
本发明九味痔疮胶囊的质量检测方法,包括性状、鉴别、检查和含量测定,所述鉴别包括用黄连对照药材和盐酸小檗碱照薄层色谱法鉴别胶囊中的黄连药材,用大黄对照药材和大黄素照薄层色谱法鉴别胶囊中的大黄药材;所述含量测定是以盐酸小檗碱为对照品,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-磷酸二氢钾溶液-十二烷基硫酸钠为流动相,照高效液相色谱法对胶囊中盐酸小檗碱的含量进行测定。
具体的,上述鉴别包括:
(1)黄连药材的鉴别:取胶囊内容物4g,用浓氨溶液湿润,放置后加氯仿振摇,放置,滤过,滤液作为供试品溶液;取黄连对照药材1.5g,同供试品溶液制备方法制成黄连对照药材溶液,另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法,吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
(2)大黄药材的鉴别:取胶囊内容物1g,置具塞烧瓶中,加乙醇超声处理,滤过,滤液蒸干,残渣加10%盐酸溶解后加氯仿,置70℃水浴中水解,冷却,移至分液漏斗中,分取氯仿层,挥去氯仿,残渣加乙醇溶解,即得供试品溶液;取大黄对照药材0.1g,同供试品溶液制备方法制成大黄对照药材溶液,另取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法,吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各3μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以30~60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
进一步的,前述鉴别包括如下各项:
(1)黄连药材的鉴别:取胶囊内容物4g,用浓氨溶液湿润,放置30分钟,加氯仿30ml,振摇10分钟,放置1小时,滤过,滤液作为供试品溶液;取黄连对照药材1.5g,同供试品溶液制备方法制成黄连对照药材溶液,另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法,吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液的体积比为6:3:1.5:1.5:0.5为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
(2)大黄药材的鉴别:取胶囊内容物1g,置具塞烧瓶中,加乙醇20ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加10%稀盐酸10ml溶解,再加氯仿20ml,置70℃水浴中水解30分钟,冷却,移至分液漏斗中,分取氯仿层,挥去氯仿,残渣加乙醇1ml溶解,即得供试品溶液;取大黄对照药材0.1g,同供试品溶液制备方法制成大黄对照药材溶液,另取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法,吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液3μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以30~60℃石油醚:甲酸乙酯:甲酸的体积比为15:5:1的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
前述九味痔疮胶囊的质量检测方法中所述含量测定为照高效液相色谱法对胶囊中盐酸小檗碱的含量进行测定:
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈:0.1mol/L磷酸二氢钾溶液:0.025mol/L十二烷基硫酸钠溶液的体积比为50:25:25为流动相,检测波长为345nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于3000;
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇溶解制成1ml含0.1mg的溶液,摇匀,即得;
供试品溶液的制备 取胶囊内容物0.4g,精密称定,精密加入10%盐酸:甲醇的体积比为1:99的溶液50ml,称定重量,60℃水浴加热15分钟,超声处理30分钟,放冷,称重,加甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得;
测定法 分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
在前述含量测定项下:在制备供试品溶液时,超声处理的功率为250W、频率为25KHz,微孔滤膜为0.45μm。
按照前述含量测定方法测定,每粒胶囊含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,不得少于3.5mg。
为了得到上述技术方案,申请人做了大量的实验,具体如下:
一、鉴别
(1)在对胶囊中黄连药材进行鉴别时,除了以盐酸小檗碱为对照品进行鉴别外,增加以黄连为对照药材的薄层色谱鉴别,经实验证明,斑点明显,故收入正文。
(2)在对胶囊中大黄药材进行鉴别时,分别用大黄对照药材和虎杖对照药材以及大黄素作对照,结果显示,虎杖对照药材薄层鉴别斑点与大黄对照药材斑点相重合,但大黄对照药材薄层鉴别斑点比虎杖对照药材薄层鉴别斑点多2个斑点,故选增加大黄对照药材作对照,收入正文。
二、含量测定
1.药品与试剂 盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所提供含量测定用对照品,批号:0713-9906);甲醇、盐酸、磷酸二氢钾、十二烷基硫酸钠(均为AR级),乙腈(色谱纯);九味痔疮胶囊及其缺黄连阴性药品均为贵州万胜药业有限责任公司提供。
2.仪器与分析条件 仪器为LC-10Avp岛津高效液相色谱仪;SPD-10Avp检测器;杭州普惠SEPU-2000色谱工作站;色谱柱为迪马钻石ODS C18柱(200×4.6 mm)。
3.测定成份的选择 本药处方中,黄连具有清热燥湿、泻火解毒之功效,含原小檗型生物碱(protoberberine alkaloids),小檗碱(berhrine),巴马亭(pal-matine),药根碱(jatrorrhizine),黄连碱(optisine),甲基黄连碱(worenine),表小檗碱(epiberberine),Berberastine和Groenlandicine。另含有二十种无机元素:Cu 、Mn、Zn、Fe、Co、Se、Ni、Sr、Ti、Al、Mg、K、Ca、Pb、Cd、Hg、As、Ba、B、P。
其它味药材据资料报道均不含盐酸小檗碱等生物碱成分,盐酸小檗碱作为黄连的有效成分之一,其含量测定方法有重量法、滴定法,薄层色谱法、高效液相色谱法、流动注射分析法、酶法等。其中高效液相色谱法是近年来使用较多,分析效果较好的方法。故拟定了产品中盐酸小檗碱的高效液相色谱含量测定的方法,对方法的分离性能及条件,样品处理,分析结果的重复性,精密度,回收率等进行了考察。
4.供试品溶液的制备 盐酸小檗碱属于原小檗型生物碱,其盐酸盐易溶于甲醇中,故以盐酸-甲醇提取,参照《贵州省中药材,民族药材质量标准》(2003年版)及《中国药典》2000年版,黄连项的含量测定法中提取方法,采用水浴加热(60℃)和超声提取法制备供试液。结果显示,以盐酸-甲醇(1:99,体积比)和盐酸-甲醇(1:100,体积比)测定结果相差不大,超声60min和超声30min含量测定结果均无太大差别,故提取条件采用以盐酸-甲醇(1:99,体积比)为溶剂,超声提取30min的提取方法。供试品制备方法为:取九味痔疮胶囊0.4g,精密称定,精密加入盐酸-甲醇(1:99,体积比)50ml,称定重量,60℃水浴加热15分钟,超声处理(功率250W,频率25KHz)30分钟,放冷,称重,加甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。
5.对照品,样品及阴性样品 盐酸小檗碱对照品为中国药品生物制品检定所提供含量测定用,不需作纯度检查。
在标准操作条件下,将本处方除黄连外其余各味药材制成本品阴性对照样,经检测,阴性对照未见盐酸小檗碱的吸收峰,样品中盐酸小檗碱的吸收峰与对照品完全一致。
6.测定原理
盐酸小檗碱易溶于甲醇中,其含量测定波长多选择为345nm。结果显示在345nm波长的吸收峰灵敏度较好,色谱峰较理想,故选用345nm波长检测。
7.系统适应性试验
在参考文献的基础上,采用ODS(C18)200×4.6 mm色谱柱,经实验以乙腈-0.1mol/L 磷酸二氢钾溶液-0.025mol/L 十二烷基硫酸钠(50:25:25,体积比)为流动相分离效果最佳。理论板数以盐酸小檗碱峰计达到8800,实际上理论板数达到3000以上即可分离盐酸小檗碱,故理论板数定为不低于3000。
8.标准曲线
吸取盐酸小檗碱对照品液(0.103mg/ml)4、8、12、16、20μl进样,记录色谱,以峰面积A(uV.S)对浓度(μg)回归计算。得回归方程: C(μg)=2.23492×10-7A-0.022443,相关系数:r =0.9998(表1),拟合为过原点方程为C(μg)=2.20209×10-7A,用一供试品溶液进样分析所得峰面积分别代入上两方程计算,结果相对偏差为0.48%,由此可视截距近似为零,故正文采用外标一点法计算含量。线性范围为0.412~2.06μg。
盐酸小檗碱配制成0.1 mg/ml的浓度与供试液含盐酸小檗碱的浓度基本相当,这样可减少误差,提高准确度。故对照品制备采用1ml含盐酸小檗碱0.1 mg的甲醇溶液。
表1 标准曲线
9.精密度试验 取供试品溶液10μl分别进样5次,记录色谱。5次进样结果的相对偏差(RSD%)为1.23%,说明精密度良好,结果见表2。
表2 精密度试验
10.重复性试验 取040101批号样品5份,各0.4g,精密称定,依法提取,进样,记录色谱。5份样品盐酸小檗碱含量平均值为11.281mg/g,RSD%为1.22%,说明重复性良好,结果表3
表3 重复性试验
11.稳定性试验 取重复性试验样品1份,制备好后,放置0小时,3小时,6小时,9小时,12小时进样,5次进样结果的相对标准偏差为0.34%,说明供试液中被测成分放置12小时后稳定,结果见表4。
表4 稳定性试验
12.加样回收试验 取与重复性试验同一批号的样品4份,各0.4g,精密称定。于每份中加入一定量的盐酸小檗碱对照品,依法提取,进样,记录色谱。计算测得回收率。平均回收率为97.81%,RSD%为1.22%,说明回收良好。结果见表5。
表5 回收率试验(批号040101(4.56 mg /粒))
13.含量测定计算法 本测定法采用法定的外标法(中国药典2000年版一部附录VID)计算含量,基公式如下:
(1)含量(Mx)=Ax×Mr/Ar
当对照品溶液以mg/ml表示时,Mr即表示对照品为mg/ml的浓度单位,同时测得Mx浓度也为mg/ml。拟定每粒含盐酸小檗碱以毫克单位表示,即毫克/粒,代入公式计算即为样品含量(mg/粒)。
(2)含量(mg/粒)= Mx×P/(Wx/V)
合并(1)(2)式,其含量计算公式变为:含量(mg/粒)= Ax×Mr×V×P/(Ar ×Wx)
式中Wx为样品称量(g),V为提取样品的溶剂量(ml),P为标示粒重(g)。
经过对10批样品的测定(表6),结果表明,改进后质量标准草案的含量测定法具有精密度、重复性好,回收率高,样品处理简便,分析快速的优点,符合《中国药典》2000年版一部附录VID高效液相色谱法的各项规定。测得10批样品含量取平均值为4.435 mg/粒,定限度下限为80.0%,计算得3.5481 mg/粒,故定本品每粒含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,不得少于3.5mg/粒。
表6 10批样品含量
与现有技术相比,本发明的质量检测方法增加了以黄连为对照药材对胶囊中黄连药材的薄层鉴别,以及以大黄和大黄素为对照对胶囊中大黄药材的薄层鉴别,含量测定项下,以盐酸小檗碱为对照测定黄连的主要有效成分盐酸小檗碱的含量,并规定以该法测定含量,每粒胶囊含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,不得少于3.5mg/粒,本发明的质量检测方法有效保证了药品的稳定性,从而保证药品的临床疗效。
具体实施方式
处方: 三月泡400g、虎杖150g、地榆200g、贵州桑寄生100g、无花果叶100g、菊花50g、鸡子白20g、黄连150g、大黄50g,制成1000粒。
制法:以上九味,鸡子白、黄连及三月泡133g、贵州桑寄生30g烘干粉碎成细粉,备用;剩余的三月泡、贵州桑寄生与其余菊花等五味加水煎煮二次,每次2小时,滤过,合并滤液,浓缩至相对密度为1.30~1.35(80℃)的浸膏;将浸膏与药粉混匀、干燥、制成颗粒,装入胶囊,即得。
用法用量:口服,一次5~6粒,一日3次。或遵医嘱。
禁忌:孕妇忌服
规格:每粒装0.4g
贮藏:密封。
有效期: 3年。
采用如下方法进行质量检测:
鉴别:
(1)黄连药材的鉴别:取胶囊内容物4g,用浓氨溶液湿润,放置30分钟,加氯仿30ml,振摇10分钟,放置1小时,滤过,滤液作为供试品溶液;取黄连对照药材1.5g,同供试品溶液制备方法制成黄连对照药材溶液,另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法,吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液的体积比为6:3:1.5:1.5:0.5为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
(2)大黄药材的鉴别:取胶囊内容物1g,置具塞烧瓶中,加乙醇20ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加10%稀盐酸10ml溶解,再加氯仿20ml,置70℃水浴中水解30分钟,冷却,移至分液漏斗中,分取氯仿层,挥去氯仿,残渣加乙醇1ml溶解,即得供试品溶液;取大黄对照药材0.1g,同供试品溶液制备方法制成大黄对照药材溶液,另取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法,吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液3μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以30~60℃石油醚:甲酸乙酯:甲酸的体积比为15:5:1的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
含量测定:照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)对胶囊中盐酸小檗碱的含量进行测定:
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈:0.1mol/L磷酸二氢钾溶液:0.025mol/L十二烷基硫酸钠溶液的体积比为50:25:25为流动相,检测波长为345nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于3000;
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇溶解制成1ml含0.1mg的溶液,摇匀,即得;
供试品溶液的制备 取胶囊内容物0.4g,精密称定,精密加入10%盐酸:甲醇的体积比为1:99的溶液50ml,称定重量,60℃水浴加热15分钟,超声处理(功率为250W、频率为25KHz)30分钟,放冷,称重,加甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得;
测定法 分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
每粒胶囊含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,不得少于3.5mg。
质量检测方法还包括如下各项:
性状:本品为胶囊剂,内容物为棕褐色至黑褐色颗粒;气微,味苦、微辛。
检查:应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录IL)。
功能主治:本方来源于苗族民间验方,功能与主治根据苗族民间应用和临床用药经验,以及医学审查结果拟定。
注意:因本方中虎杖、大黄对妊娠有影响,故注意事项提示孕妇慎用。
用法用量:根据苗族民间应用经验拟定。
贮藏:密封贮藏。
有效期:根据稳定性实验考察结果拟定为三年。
Claims (6)
1. 九味痔疮胶囊的质量检测方法,包括性状、鉴别、检查和含量测定,其特征在于:所述鉴别包括用黄连对照药材和盐酸小檗碱照薄层色谱法鉴别胶囊中的黄连药材,用大黄对照药材和大黄素照薄层色谱法鉴别胶囊中的大黄药材;所述含量测定是以盐酸小檗碱为对照品,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-磷酸二氢钾溶液-十二烷基硫酸钠为流动相,照高效液相色谱法对胶囊中盐酸小檗碱的含量进行测定。
2.按照权利要求1所述九味痔疮胶囊的质量检测方法,其特征在于:所述鉴别包括:
(1)黄连药材的鉴别:取胶囊内容物4g,用浓氨溶液湿润,放置后加氯仿振摇,放置,滤过,滤液作为供试品溶液;取黄连对照药材1.5g,同供试品溶液制备方法制成黄连对照药材溶液,另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法,吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
(2)大黄药材的鉴别:取胶囊内容物1g,置具塞烧瓶中,加乙醇超声处理,滤过,滤液蒸干,残渣加10%盐酸溶解后加氯仿,置70℃水浴中水解,冷却,移至分液漏斗中,分取氯仿层,挥去氯仿,残渣加乙醇溶解,即得供试品溶液;取大黄对照药材0.1g,同供试品溶液制备方法制成大黄对照药材溶液,另取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法,吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各3μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以30~60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
3.按照权利要求2所述九味痔疮胶囊的质量检测方法,其特征在于:所述鉴别包括如下各项:
(1)黄连药材的鉴别:取胶囊内容物4g,用浓氨溶液湿润,放置30分钟,加氯仿30ml,振摇10分钟,放置1小时,滤过,滤液作为供试品溶液;取黄连对照药材1.5g,同供试品溶液制备方法制成黄连对照药材溶液,另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法,吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液的体积比为6:3:1.5:1.5:0.5为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
(2)大黄药材的鉴别:取胶囊内容物1g,置具塞烧瓶中,加乙醇20ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加10%稀盐酸10ml溶解,再加氯仿20ml,置70℃水浴中水解30分钟,冷却,移至分液漏斗中,分取氯仿层,挥去氯仿,残渣加乙醇1ml溶解,即得供试品溶液;取大黄对照药材0.1g,同供试品溶液制备方法制成大黄对照药材溶液,另取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法,吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液3μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以30~60℃石油醚:甲酸乙酯:甲酸的体积比为15:5:1的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
4.按照权利要求1所述九味痔疮胶囊的质量检测方法,其特征在于:所述含量测定为照高效液相色谱法对胶囊中盐酸小檗碱的含量进行测定:
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈:0.1mol/L磷酸二氢钾溶液:0.025mol/L十二烷基硫酸钠溶液的体积比为50:25:25为流动相,检测波长为345nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于3000;
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇溶解制成1ml含0.1mg的溶液,摇匀,即得;
供试品溶液的制备 取胶囊内容物0.4g,精密称定,精密加入10%盐酸:甲醇的体积比为1:99的溶液50ml,称定重量,60℃水浴加热15分钟,超声处理30分钟,放冷,称重,加甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得;
测定法 分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
5.按照权利要求4所述九味痔疮胶囊的质量检测方法,其特征在于:在制备供试品溶液时,超声处理的功率为250W、频率为25KHz,微孔滤膜为0.45μm。
6.按照权利要求4或5所述九味痔疮胶囊的质量检测方法,其特征在于:每粒胶囊含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,不得少于3.5mg。
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