CN112710750B - 一种lc-ms法同时测定脑立清制剂中6种成分含量的方法 - Google Patents

一种lc-ms法同时测定脑立清制剂中6种成分含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种LC‑MS法同时测定脑立清制剂中6种成分含量的方法，具体为以黄芪甲苷溶液为内标溶液，β‑脱皮甾酮、25R牛膝甾酮、25S牛膝甾酮、牛黄猪去氧胆酸、甘氨酸去氧胆酸、甘氨酸鹅去氧胆酸混合溶液为标准曲线溶液，LC‑MS法检测脑立清制剂中β‑脱皮甾酮、25R牛膝甾酮、25S牛膝甾酮、牛黄猪去氧胆酸、甘氨酸去氧胆酸、甘氨酸鹅去氧胆酸的含量。本发明采用液质联用技术建立了脑立清制剂中6种成分含量的测定方法，可以对脑立清制剂中牛膝和猪胆粉的质量进行分析，建立的LC‑MS法灵敏度高、专属性强，重现性好，为完善脑立清制剂的质量控制标准提供了依据。

Description

一种LC-MS法同时测定脑立清制剂中6种成分含量的方法
技术领域
本发明属于药剂分析技术领域，具体涉及一种LC-MS法同时测定脑立清制剂中6种成分含量的方法。
背景技术
脑立清丸（胶囊、片）由磁石、赭石、清半夏、薄荷脑、猪胆汁/猪胆汁粉和牛膝等十余味中药组成，具有情热平肝、降逆止痛的作用，用于肝热上升引起的头痛脑胀、眩晕耳鸣、烦躁易怒，三种剂型现行质量标准不同。现行的脑立清片剂的质量标准收载于《卫生部药品标准中药成方制剂》（第十九册）中，脑立清胶囊和脑立清丸均收载于《中国药典》2010年版第一部。现行标准中定量控制指标较少，考察指标比较简单仅对单一成分表征脑立清的质量，如脑立清丸标准仅以冰片含量表征脑立清丸质量；脑立清片质量标准中只收载了定性鉴别，未收载含量测定项。现有方法难以全面反映制剂的质量状况，并且难以有效控制药品质量及用药安全性。
近年来，随着中药制剂研究的不断深入以及药物分析技术的快速发展，对中成药的质量标准制订也提出更高的要求。目前的标准中增加了牛膝的显微鉴别、磁石、赭石的理化鉴别，增加了牛膝、猪胆汁的薄层鉴别，采用气相色谱法对薄荷脑、龙脑的含量进行了测定，并有研究采用原子吸收分光光度法测定了制剂中铁的含量，高效液相色谱法（HPLC）发测定牛膝有效成分齐墩果酸的含量。但薄层色谱（TLC）鉴别猪胆粉和牛膝无法有效定量，且仅采用单一成分无法有效评价其原料药的质量。现行标准不能全面保障制剂质量，有待进一步提高制剂质控指标。β-蜕皮甾酮和牛磺猪去氧胆酸为《中国药典》2015年版一部相应药材中有明确含量限度的成分，故选择β-蜕皮甾酮和牛磺猪去氧胆酸2个指标作为判定指标对脑立清制剂的质量状况进行分析，但该方法仅能够对单一成分进行限定，无法综合评价脑立清制剂中猪胆粉和牛膝的质量。
因此，为保证脑立清制剂产品质量的稳定和有效性，有必要研发一种对投料的牛膝和猪胆酸中的各成分的测定方法。
发明内容
针对现有方法难以有效反映制剂的质量状况和用药安全性，本发明提供了一种LC-MS法同时测定脑立清制剂中6种成分含量的方法，该测试方法简单，能够实现对牛膝和猪胆粉（汁）中多种有效成分的同时检测。
本发明通过以下技术方案实现：
一种LC-MS法同时测定脑立清制剂中6种成分含量的方法，以黄芪甲苷溶液为内标溶液，β-脱皮甾酮、25R牛膝甾酮、25S牛膝甾酮、牛黄猪去氧胆酸、甘氨酸去氧胆酸、甘氨酸鹅去氧胆酸混合溶液为标准曲线溶液，LC-MS法检测脑立清制剂中β-脱皮甾酮、25R牛膝甾酮、25S牛膝甾酮、牛黄猪去氧胆酸、甘氨酸去氧胆酸、甘氨酸鹅去氧胆酸的含量。
进一步地，所述的LC-MS法同时测定脑立清制剂中6种成分含量的方法具体包括以下步骤：
（1）内标溶液的制备：称取黄芪甲苷，加入甲醇配制成内标溶液；
（2）标准品溶液的制备：分别称取β-蜕皮甾酮、25R牛膝甾酮、25S牛膝甾酮、牛璜猪去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸标准品适量，加内标溶液制成不同浓度的标准品溶液；
（3）供试品溶液的制备：取脑立清制剂加入内标溶液配制成供试品溶液；
（4）线性曲线：将步骤（2）配制的不同浓度的标准品溶液注入液质联用仪，确定6种成分的出峰位置及其定性定量离子对，以标准品和内标浓度比值为横坐标，以标准品和内标定量离子提取离子流峰面积比值为纵坐标绘制出线性曲线；
（5）待测样品测定：将步骤（3）中的供试品溶液注入液质联用仪，按照各出峰面积以及定性定量离子对丰度比进行定性分析，按照步骤（4）所得的线性方程计算，得到待测样品中6种成分的含量。
进一步地，步骤（4）和（5）中的液相及色谱条件为：以0.1%甲酸乙腈溶液为流动相 A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的梯度进行梯度洗脱，流速为0.4ml/min；
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0～6 16 84
6～11 35 65
11～14 35→65 65→35
进一步地，步骤（4）和（5）中的液相色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS C18，2.1×100mm，1.8μm，柱温40℃；质谱条件为：质谱检测器，电喷雾正离子模式ESI+，进行多反应监测MRM。
进一步地，步骤（1）中甲醇为70%的甲醇水溶液；所述的黄芪甲苷的浓度为10mg/L。
进一步地，步骤（2）中系列标准溶液的浓度为1μg /L~10μg /mL。
进一步地，步骤（3）供试品溶液制的具体过程为：称取0.1g脑立清制剂，加入内标溶液50mL，超声1h，称重，用内标溶液补足减失的重量，过滤，滤液即为供试品溶液。
进一步地，所述的脑立清制剂包括脑立清丸、脑立清胶囊和脑立清片。
有益效果
本发明采用液质联用技术建立了脑立清制剂中β-脱皮甾酮、25R牛膝甾酮、25S牛膝甾酮、牛黄猪去氧胆酸、甘氨酸去氧胆酸、甘氨酸鹅去氧胆酸的含量测定方法，可以对脑立清制剂中牛膝和猪胆粉的质量进行分析，建立的LC-MS法灵敏度高、专属性强，重现性好，为完善脑立清制剂的质量控制标准提供了依据。
附图说明
图1为混合标准溶液的色谱图；
图2为样品溶液的色谱图；
图3为缺牛膝阴性样品的色谱图；
图4为缺猪胆粉阴性样品的色谱图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明实施例中使用的药剂：β-蜕皮甾酮（中国食品药品检定研究院，批号为：111638-201706）、25R牛膝甾酮（Chem Faces，批号为：CFS201902）、25S牛膝甾酮（ChemFaces，批号为：CFS201901）、牛璜猪去氧胆酸（中国食品药品检定研究院，批号为：111943-201802）、甘氨猪去氧胆酸（甄准生物，批号为：ZZS-19-007-A2）、甘氨鹅去氧胆酸（甄准生物，批号为：ZZS19090407）。
试剂：甲醇、乙腈、甲酸为色谱纯，其余试剂均为分析纯；
参比制剂：按照脑立清丸（胶囊、片）的处方，从市场上购买正品药材，制备三种剂型的参比制剂和缺少牛膝和缺猪胆粉的阴性样品。
仪器：AB sciex 6500+ 高效液相色谱质谱联用仪；
METTLER AE240电子天平；
色谱柱：Waters ACQUITY UPLC HSS C18 （2.1×100mm，1.8μm），柱温40℃；
液相及质谱条件：
以0.1%甲酸乙腈溶液为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按表1中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），进行多反应监测（MRM）。
表1 梯度洗脱程序
Figure 395384DEST_PATH_IMAGE001
。
实施例1
（1）内标溶液制备：精密称取黄芪甲苷标准品加70%甲醇溶解并稀释至浓度为10mg/L的内标溶液；
（2）供试品溶液的制备：取脑立清制剂粉末0.1g（或相当于生药量0.1g），精密称定，精密加入内标溶液50ml，称定重量，超声（功率500W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用内标溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（3）标准品溶液制备：分别称取β-蜕皮甾酮、25R牛膝甾酮、25S牛膝甾酮、牛璜猪去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸标准品适量，加内标溶液配制成浓度为1μg /L~10μg /mL的标准品溶液标准品储备液；
（4）线性关系考察
分别精密吸取上述系列标准品溶液各1μl，注入液质联用仪中，进样各成分质核比见表2。以标准品与内标浓度比值为横坐标，以定量离子提取离子流峰面积比值为纵坐标进行线性回归，结果表明线性关系良好，见表3，混合标准溶液的色谱图如图1所示。
表2 各成分质核比及质谱条件
Figure 168168DEST_PATH_IMAGE002
。
表3 6种成分线性关系
Figure 787499DEST_PATH_IMAGE003
。
（5）精密度试验
精密吸取β-蜕皮甾酮（0.485μg /mL）、25R牛膝甾酮（0.2075μg /mL）、25S牛膝甾酮（0.23μg /mL）、牛璜猪去氧胆酸（5.1075μg /mL）、甘氨猪去氧胆酸（1.0225μg /mL）、甘氨鹅去氧胆酸（0.994μg /mL）的标准混合液1μl，连续进样6次，结果β-蜕皮甾酮、25R牛膝甾酮、25S牛膝甾酮、牛璜猪去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸定量离子提取离子流峰面积积分值的RSD分别为0.46%、1.10%、0.37%、1.85%、0.90%、1.18%。表明仪器精密度良好。
（6）稳定性试验
精密吸取步骤（2）中的供试品溶液，在0、5、10、15、20、25小时分别进样0.5μL，结果β-蜕皮甾酮、25R牛膝甾酮、25S牛膝甾酮、牛璜猪去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸定量离子提取离子流峰面积积分值的RSD分别为0.46%、1.10%、0.37%、1.85%、0.90%、1.18%，表明供试品溶液中的6个待测成分在室温放置25 小时内基本稳定。
（7）重复性试验
取脑立清制剂参比制剂：丸剂、胶囊剂、片剂参比制剂，按照步骤（2）供试品溶液的制备方法平行制备6份供试品，按上述色谱质谱条件分别进样0.5μl，结果表明方法重复性良好，见表4，供试品脑立清制剂溶液的色谱图如图2所示。
表4重复性实验结果
Figure 899812DEST_PATH_IMAGE004
。
（8）加样回收率试验
取已测知含量的脑立清制剂0.05g，精密称定，精密加入混合标准品溶液（β-蜕皮甾酮、25R牛膝甾酮、25S牛膝甾酮、牛璜猪去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸浓度分别为3.89、1.85、1.66、40.86、41.03、40.27μg/ml）2ml，再精密加入内标溶液48ml，称定重量，超声（功率500W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用内标溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液，即得,。进样量为0.5μL，进行液质联用分析，加标回收率实验结果如下表5所示。
表5 回收率实验结果
Figure 828454DEST_PATH_IMAGE005
。
（8）检测限和定量限
以各组分定量离子未检测例子进行检测，各定量离子信噪比约为3：1时对应浓度为检测线，信噪比约为10：1时为定量限，检测限和定量限结果如下表6所示。
表6 6种成分检测线与定量限
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。
实施例2
（1）内标溶液和标准品溶液的制备方法和测定与实施例1相同；
（2）取脑立清丸样品（A、B、C三种），研细，取粉末0.1g，精密称定，精密加入内标溶液50ml，称定重量，超声（功率500W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用内标溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得脑立清丸溶液，取脑立清丸溶液0.5μL，注入液质联用仪中，测得并计算出的脑立清丸中6种成分的含量如结果见表7。
表7 A、B、C三种脑立清丸中6种成分的测定结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
实施例3
（1）内标溶液和标准品溶液的制备方法和测定与与实施例1相同；
（2）取脑立清胶囊内容物（D、E、F三种），研细，取粉末0.1g，精密称定，精密加入内标溶液50ml，称定重量，超声（功率500W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用内标溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。取脑立清胶囊溶液0.5μL，注入液质联用仪中，测得并计算出的脑立清丸中6种成分的含量如结果见表8。
表8 D、E、F三种脑立清胶囊中6种成分的测定结果
Figure DEST_PATH_IMAGE003
。
实施例4
（1）内标溶液和标准品溶液的制备方法和测定与与实施例1相同；
（2）取脑立清片（G、H两种），研细，取粉末0.1g，精密称定，精密加入内标溶液50ml，称定重量，超声（功率500W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用内标溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
取脑立清片溶液0.5μL，注入液质联用仪中，测得并计算出的脑立清片中6种成分的含量如结果见表9。
表9 G、H两种脑立清片中6种成分的测定结果
Figure DEST_PATH_IMAGE004
。
对比例1
以缺牛膝的阴性样品为待测样品，采用如实施例2步骤（2）相同的检测方法，得到的缺牛膝的阴性样品的色谱图如图3所示。
对比例2
以缺猪胆粉的阴性样品为待测样品，采用如实施例2步骤（2）相同的检测方法，得到的缺猪胆粉的阴性样品的色谱图如图4所示。

Claims (6)

1.一种LC-MS法同时测定脑立清制剂中6种成分含量的方法，其特征在于，以黄芪甲苷溶液为内标溶液，β-脱皮甾酮、25R牛膝甾酮、25S牛膝甾酮、牛黄猪去氧胆酸、甘氨酸去氧胆酸、甘氨酸鹅去氧胆酸混合溶液为标准曲线溶液，LC-MS法检测脑立清制剂中β-脱皮甾酮、25R牛膝甾酮、25S牛膝甾酮、牛黄猪去氧胆酸、甘氨酸去氧胆酸、甘氨酸鹅去氧胆酸的含量；
具体包括以下步骤：
（1）内标溶液的制备：称取黄芪甲苷，加入甲醇溶液配制成内标溶液；
（2）标准品溶液的制备：分别称取β-蜕皮甾酮、25R牛膝甾酮、25S牛膝甾酮、牛璜猪去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸标准品适量，加内标溶液制成不同浓度的标准品溶液；
（3）供试品溶液的制备：取脑立清制剂加入内标溶液配制成供试品溶液；
（4）线性曲线：将步骤（2）配制的不同浓度的标准品溶液注入液质联用仪，确定6种成分的出峰位置及其定性定量离子对，以标准品和内标浓度比值为横坐标，以标准品和内标定量离子提取离子流峰面积比值为纵坐标绘制出线性曲线；
（5）待测样品测定：将步骤（3）中的供试品溶液注入液质联用仪，按照各出峰面积以及定性定量离子对丰度比进行定性分析，按照步骤（4）所得的线性方程计算，得到待测样品中6种成分的含量；
步骤（4）和（5）中的液相及色谱条件为：以0.1%甲酸乙腈溶液为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的梯度进行梯度洗脱，流速为0.4ml/min；液相色谱柱为WatersACQUITY UPLC HSS C18，2.1×100mm，1.8μm，柱温40℃；
Figure 929440DEST_PATH_IMAGE001
。
2.根据权利要求1所述的同时测定脑立清制剂中6种成分含量的方法，其特征在于，质谱条件为：质谱检测器，电喷雾正离子模式ESI+，进行多反应监测MRM。
3.根据权利要求1所述的同时测定脑立清制剂中6种成分含量的方法，其特征在于，步骤（1）中甲醇溶液为70%的甲醇水溶液；所述的黄芪甲苷的浓度为10mg/L。
4.根据权利要求1所述的同时测定脑立清制剂中6种成分含量的方法，其特征在于，步骤（2）中系列标准溶液的浓度为1μg /L~10μg /mL。
5.根据权利要求1所述的同时测定脑立清制剂中6种成分含量的方法，其特征在于，步骤（3）供试品溶液制的具体过程为：称取0.1g脑立清制剂，加入内标溶液50mL，超声1h，称重，用内标溶液补足减失的重量，过滤，滤液即为供试品溶液。
6.根据权利要求1所述的同时测定脑立清制剂中6种成分含量的方法，其特征在于，所述的脑立清制剂包括脑立清丸、脑立清胶囊和脑立清片。
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