CN110646537A - 一种基于hplc波长切换技术同时测定三黄片中多种成分含量的方法 - Google Patents

一种基于hplc波长切换技术同时测定三黄片中多种成分含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于HPLC波长切换技术同时测定三黄片中多种成分含量的方法，涉及药品的检测方法技术领域，按照如下步骤同时对黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种成分进行定性和定量分析：混合对照品溶液的制备；供试品溶液的制备；高效液相色谱分离检测；供试品定性和定量分析。利用HPLC波长切换技术，黄芩苷波长切换在280nm处检测，盐酸小檗碱长切换在264nm处检测，芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚波长切换在254nm处检测；洗脱条件：流动相A乙腈,流动相B磷酸水溶液，0～10min：15％A，85％B；20min：25％A,75％B；30min：40％A,60％B；42min：55％A,45％B；50～60min：80％A，20％B。操作简便，检测灵敏度高，测定结果更加准确。

Description

一种基于HPLC波长切换技术同时测定三黄片中多种成分含量 的方法
技术领域
本发明涉及药品的检测方法技术领域，具体涉及一种基于HPLC波长切换技术同时测定三黄片中多种成分含量的方法。
背景技术
三黄片，由大黄、盐酸小檗碱、黄芩浸膏混合而成，具有清热解毒，泻火通便功效。主治三焦热盛，目赤肿痛，口鼻生疮，咽喉肿痛，心烦口渴，尿黄便秘。三黄片是一种经典的中成药，疗效确切、物美价廉，深受老百姓的喜欢。为提高市售三黄片的质量，国家食品药品监督管理总局多次对该药品进行了修订，制订检验补充方法和检验项目，增加土大黄苷和盐酸巴马汀的检查项目。目前，全国已经有十几家药厂在生产三黄片，产品配方相对稳定及生产工艺相对合理。但由于生产厂家众多，质量参差不齐，因此，加强和提高质量控制方法显得尤为重要。
目前，采用高效液相色谱(HPLC)分开测定了大黄素和大黄酚、盐酸小檗碱、黄芩苷的含量，测定成分少，且样品前处理繁琐，分析时间长，可操作性不强。HPLC对于测定药物中的化学成分具有方便、快速的优点，有报道采用HPLC同时测定三黄片中的3味中药有效成分的方法，但未见采用HPLC波长转换法同时定量分析三黄片中7种有效成分的方法。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种基于HPLC波长切换技术同时测定三黄片中多种成分含量的方法，能同时对黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种成分进行定性和定量分析，步骤如下：
混合对照品溶液的制备：分别称取黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的对照品，精密称定，加入甲醇制成每1mL含黄芩苷207.2μg、盐酸小檗碱196.7μg、芦荟大黄素101.1μg、大黄酸100.1μg、大黄素100.9μg、大黄酚100.7μg和大黄素甲醚102.3μg的对照品贮备液；分别精密量取上述7个对照品贮备液适量，加入甲醇制成每1mL含黄芩苷51.80μg、盐酸小檗碱24.59μg、芦荟大黄素2.022μg、大黄酸2.002μg、大黄素2.018μg、大黄酚2.014μg和大黄素甲醚1.023μg的混合对照品溶液。
供试品溶液的制备：取三黄片，除去包衣，研细，取0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，经0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
(3)高效液相色谱分离检测：采用C18反向色谱柱；流动相A乙腈,流动相B磷酸水溶液；采用梯度洗脱，波长切换技术测定；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长为280nm、265nm和254nm，其中黄芩苷波长切换在280nm处检测，盐酸小檗碱长切换在264nm处检测，芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚波长切换在254nm处检测；
(4)供试品定性和定量分析：采用步骤(1)配制的混合对照品溶液，按步骤(3)高效液相色谱分离检测的条件，进样，绘制标准曲线，得到7种成分对照品的回归方程；每个供试品按照步骤(2)进行处理后，按照步骤(3)高效液相色谱分离检测的条件分别进样分析，供试品峰与对照品峰保留时间比对定性，供试品峰面积带入相对应的标准曲线回归方程定量。
优选地，以乙腈为流动相A，溶液浓度为0.1％的磷酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱。
优选地，C18反向色谱柱为Diamonsil C18色谱柱。
进一步优选地，Diamonsil C18色谱柱的规格为4.6mm×250mm，5μm。
优选地，梯度洗脱的要求为：0～10min：15％A，85％B；20min：25％A,75％B；
30min：40％A,60％B；42min：55％A,45％B；50～60min：80％A，20％B；
优选地，检测波长为280nm、265nm和254nm，其中在0-5min时在280nm
处检测，在5-10min时在264nm处检测，在10-60min时在254nm处检测；
本发明的有益效果体现在：
1.本发明的方法能同时对三黄片中7种成分黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚进行定性和定量分析，操作简便，利用HPLC波长切换技术，分别在7种成分的最大吸收波长处检测，提高了检测灵敏度，测定结果更加准确。
2.采用乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相时，基线较稳定，色谱峰对称，且分离效果好，各组分分离度大于1.5。
3.本发明采用不同萃取剂和提取方法对三黄片中7种成分进行提取，根据回收率最终确定采用甲醇和超声提取，平均回收率可达到95.4％～100.6％，RSD均小于3.1％。
4.本发明进行了多梯度洗脱条件研究，最终确定以下洗脱程序：0～10min：15％A，85％B；20min：25％A,75％B；30min：40％A,60％B；42min：55％A,45％B；50～60min：80％A，20％B。在此梯度下，均能的到较好分离、分性良好、保留时间稳定。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将结合附图对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为混合对照品溶液的色谱图。其中：1.黄芩苷；2.盐酸小檗碱；3.芦荟大黄素；4.大黄酸；5.大黄素；6.大黄酚；7.大黄素甲醚。
图2为供试品溶液的色谱图。其中：1.黄芩苷；2.盐酸小檗碱；3.芦荟大黄素；4.大黄酸；5.大黄素；6.大黄酚；7.大黄素甲醚。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
1.材料
1.1仪器：LC-20AT高效液相色谱仪(日本岛津公司)，包括：四元梯度泵、在线脱气机、DAD检测器、Chromeleon色谱工作站、可控温自动进样器；XS205梅特勒电子分析天平(瑞士梅特勒公司)；KQ-500B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；Milli-Q型超纯水仪(美国Millipore公司)；Millipore0.45μm滤膜和过滤器(美国Millipore公司)。
1.2试剂
对照品黄芩苷(批号：110715-201720，纯度：98.5％)、盐酸小檗碱(批号：110713-201613，纯度：86.8％)、芦荟大黄素(批号：110795-201710，纯度：98.3％)、大黄酸(批号：110757-201607，纯度：99.3％)、大黄素(批号：110756-201512，纯度：98.7％)、大黄酚(批号：110796-201621，纯度：99.2％)、大黄素甲醚(批号：110758-201616，纯度：99.0％)均购于中国食品药品检定研究院，结构式见图1。甲醇、乙腈均为色谱纯(美国Fisher公司)；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。
1.3样品
10批三黄片为市售不同厂家、不同批号的商品，批号分别为20171001、170808、33161101、171102、16092001、161117、160202、160707、170301和160723。
2.方法与结果
2.1混合对照品溶液制备
分别称取上述7种对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含黄芩苷207.2μg、盐酸小檗碱196.7μg、芦荟大黄素101.1μg、大黄酸100.1μg、大黄素100.9μg、大黄酚100.7μg和大黄素甲醚102.3μg的对照品贮备液，备用。分别精密量取上述7个对照品贮备液适量，加甲醇制成每1mL含黄芩苷51.80μg、盐酸小檗碱24.59μg、芦荟大黄素2.022μg、大黄酸2.002μg、大黄素2.018μg、大黄酚2.014μg和大黄素甲醚1.023μg的混合对照品溶液。
2.2供试品溶液制备
取三黄片，除去包衣，研细，取约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，经0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
2.3色谱条件
色谱柱：Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)；梯度洗脱条件：0～10min，15％A；20min，25％A；30min，40％A；42min，55％A；50～60min，80％A；检测波长：0～5min,280nm、5～10min,265nm、10～60min,254nm；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL。
2.4样品测定
取不同厂家三黄片样品共5批，按照“2.2”所述方法制备供试品溶液，按“2.3”色谱条件下进样10μL进行测定，计算7种成分的含量，结果见表1。
表1三黄片中7种化学成分的测定结果(mg/g)
Figure BDA0002221661240000061
实施例2
方法学考察
1.系统适用性试验
按实施例1中2.3色谱条件分别取混合对照品溶液和供试品溶液10μL，记录色谱图。结果表明图1上对照品色谱峰的理论塔板数均大于5000，拖尾因子均在0.95～1.05之间，在图2上，与对照品相对应的色谱峰与其相邻峰的分离度均大于1.5。混合对照品溶液及供试品溶液的色谱图见图1和图2。
2.线性关系、定量限和检测限
分别精密吸取实施例1中制备的混合对照品溶液1、2、4、6、8、10mL，置10mL容量瓶中，加甲醇定容，摇匀。以峰面积(Y)为纵坐标，进样浓度(X，μg/mL)为横坐标绘制标准曲线，各成分的回归方程及线性范围见表2。
表2 7种成分的回归方程和线性范围
Figure BDA0002221661240000071
3.精密度试验
取混合对照品溶液，连续进样6次，进样量10μL，记录峰面积值，结果黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚峰面积的RSD分别为0.61％、1.52％、1.87％、2.65％、2.28％、0.66％和0.43％。
4.重复性试验
取同一批三黄片供试品，按实施例1中2.2项下方法，平行制备6份供试品溶液，按实施例1中2.3项下色谱条件进样10μL进行测定并计算7种化学成分峰面积的RSD值，黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚峰面积的RSD分别为1.12％、0.99％、0.56％、0.64％、2.61％、2.58％和1.28％，结果表明方法的重复性良好。
5.稳定性试验
取同一供试品溶液分别于0、2、4、8、12、24h进样10μL，测定峰面积值，结果黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚峰面积的RSD分别为0.88％、0.65％、1.50％、1.32％、2.06％、1.98％和2.19％。
6.加样回收率试验
取已知含量的样品粉末0.25g，除去包衣，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别按相当于样品中7种成分的含量的80％、100％、120％加入对照品，一式3份，按照实施例1中2.2项下的方法制备供试品溶液，按实施例1中2.3项下色谱方法进样10μL，记录峰面积并计算回收率。结果黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率(n＝6)分别为99.8％、96.2％、96.9％、100.2％、95.4％、97.6％和100.6％，RSD分别为2.2％、1.5％、1.1％、3.0％、2.8％、1.9％和3.1％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (6)

1.一种基于HPLC波长切换技术同时测定三黄片中多种成分含量的方法，其特征在于：按照如下步骤同时对三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种成分进行定性和定量分析：
(1)混合对照品溶液的制备：分别称取黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的对照品，精密称定，加入甲醇中制成每1mL含黄芩苷207.2μg、盐酸小檗碱196.7μg、芦荟大黄素101.1μg、大黄酸100.1μg、大黄素100.9μg、大黄酚100.7μg和大黄素甲醚102.3μg的对照品贮备液；分别精密量取上述7个对照品贮备液，加入甲醇制成每1mL含黄芩苷51.80μg、盐酸小檗碱24.59μg、芦荟大黄素2.022μg、大黄酸2.002μg、大黄素2.018μg、大黄酚2.014μg和大黄素甲醚1.023μg的混合对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：取三黄片，除去包衣，研细，取0.25g，精密称定，加入甲醇25mL，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，经0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
(3)高效液相色谱分离检测：采用C18反向色谱柱；流动相A乙腈,流动相B磷酸水溶液；采用梯度洗脱，波长切换技术测定；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长为280nm、265nm和254nm；
(4)供试品定性和定量分析：采用步骤(1)配制的混合对照品溶液，按步骤(3)高效液相色谱分离检测的条件，进样，绘制标准曲线，得到7种成分对照品的回归方程；每个供试品按照步骤(2)进行处理后，按照步骤(3)高效液相色谱分离检测的条件分别进样分析，供试品峰与对照品峰保留时间比对定性，供试品峰面积带入相对应的标准曲线回归方程定量。
2.根据权利要求1所述的基于HPLC波长切换技术同时测定三黄片中多种成分含量的方法，其特征在于：以乙腈为流动相A，浓度为0.1％的磷酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱。
3.根据权利要求1所述的基于HPLC波长切换技术同时测定三黄片中多种成分含量的方法，其特征在于：C18反向色谱柱为Diamonsil C18色谱柱。
4.根据权利要求3所述的基于HPLC波长切换技术同时测定三黄片中多种成分含量的方法，其特征在于：Diamonsil C18色谱柱的规格为4.6mm×250mm，5μm。
5.根据权利要求1所述的基于HPLC波长切换技术同时测定三黄片中多种成分含量的方法，其特征在于：梯度洗脱的要求为：0～10min：15％A，85％B；20min：25％A,75％B；30min：40％A,60％B；42min：55％A,45％B；50～60min：80％A，20％B。
6.根据权利要求1所述的基于HPLC波长切换技术同时测定三黄片中多种成分含量的方法，其特征在于：检测波长为280nm、265nm和254nm，其中在0-5min时在280nm处检测，在5-10min时在264nm处检测，在10-60min时在254nm处检测。
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