CN117110491B - 一种含有花旗参的中药制剂中人参皂苷的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有花旗参的中药制剂中人参皂苷的检测方法，旨在解决现有的检测方法存在的检测的人参皂苷数量有限、且均未能同时检测人参皂苷F2和Rd2的技术问题。该方法采用超高效液相色谱仪进行检测，检测条件为：色谱柱：Kinetex®2.6μm F5 100Å；流动相A为水，流动相B为乙腈，梯度洗脱；流速为0.2mL/min；柱温为30℃；进样量为5µL；检测波长为203nm。本发明的方法可以实现16种人参皂苷类成分（含人参皂苷F2和Rd2）的同步检测，并且具有准确度高、重复性好、灵敏度高和操作简单的特点。
Description
技术领域
本申请涉及中药检测技术领域，具体涉及一种含有花旗参的中药制剂中人参皂苷的检测方法。
背景技术
鹰牌花旗参颗粒是一种含有花旗参的中药制剂，其处方为西洋参、D-甘露糖醇、阿斯巴甜、人参香精、焦糖色，是由花旗参（又名西洋参）原料通过醇浸制得的制剂，具有增强抵抗力的保健功效。
花旗参作为鹰牌花旗参颗粒的原料，皂苷种类丰富，是其主要的质控成分。中国药典通过检测人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的总量来评价西洋参的质量，相关研究人员也对花旗参中多种皂苷的同时测定进行了研发探索，如毛英民等采用HPLC法测定不同规格西洋参中11种人参皂苷的含量（世界科学技术-中医药现代化，2022,24(11)：4207-4215）；吴晓云等同时测定西洋参类保健食品中10种人参皂苷（Rg1、Rg2、Rg3、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rf）的含量（药学研究，2020，39（6）：336-340）；王晶等同时检测出7种人参皂苷（Rb1、Re、Rg1、Rb2、Rd、Rf、Rc）的含量（食品研究与开发,2020,41(07):172-176）；李金花等同时检测出9种人参皂苷（Rg1、Re、Rg2、Ro、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd）的含量（药物分析杂志,2018,38(12):2160-2166）；张翠翠等同时检测出12种人参皂苷（Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rg2、Ro、Rb2、Rb3、Rd、F2、Rg3）的含量（辽宁中医杂志,2022,49(09):144-147）。然而，上述检测方法检测的人参皂苷数量仍然有限，且均未能同时检测人参皂苷F2和Rd2。
花旗参中皂苷成分繁多，建立一种能同时进行含有花旗参的中药制剂中更多种类人参皂苷成分的检测方法具有重要意义。
发明内容
为了弥补现有技术的缺陷，本发明提供一种含有花旗参的中药制剂，特别是鹰牌花旗参颗粒中人参皂苷的检测方法，该方法可以实现16种人参皂苷类成分的同步检测，具体而言，该检测方法采用UPLC进行梯度洗脱，能同时测定人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷F3、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rd2、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rg3、20(S)-人参皂苷Rh2、(S型)人参皂苷Rh1、人参皂苷Ro、20(S)-人参皂苷F1和人参皂苷F2的含量，检测种类较多。同时，该方法准确度高。本发明是采用如下技术方案来实现的。
本发明提供一种含有花旗参的中药制剂中人参皂苷的检测方法，该方法为采用超高效液相色谱仪进行检测，所述超高效液相色谱仪的检测条件为：
色谱柱：Kinetex® 2.6μm F5 100 Å（100×2.1mm，2.6μm）；
色谱条件：流动相A为水，流动相B为乙腈，梯度洗脱；流速为0.2mL/min；柱温为30℃；进样量为5µL；检测波长为203nm；
所述梯度洗脱如下：
0-15min：88%-80%流动相A、12%-20%流动相B，
15-60min：80%-70%流动相A、20%-30%流动相B，
60-75min：70%-60%流动相A、30%-40%流动相B，
75-90min：60%-40%流动相A、40%-60%流动相B，
90-91min：40%-0%流动相A、60%-100%流动相B，
91-97min：0%流动相A、100%流动相B，
97-97.1min：0%-88%流动相A、100%-12%流动相B，
97.1-100min：88%流动相A、12%流动相B。
本发明的检测方法检测的皂苷类成分较多，且该方法能同时检测人参皂苷F2和Rd2，为后续皂苷类成分的检测提供参考；本发明通过配制多浓度供试品，能够更全面、准确地检测样品中皂苷类成分的组成及含量。
优选地，所述检测方法包括如下步骤：
该方法包括如下步骤：
S1：分别取对照品人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷F3、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rd2、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rg3、20(S)-人参皂苷Rh2、(S型)人参皂苷Rh1、人参皂苷Ro、20(S)-人参皂苷F1、人参皂苷F2适量，用甲醇溶解，制得混合对照品储备液，后续以水作为稀释剂进一步稀释成混合对照品溶液；
S2：取所述含有花旗参的中药制剂，加水适量，超声使样品溶解，混匀，离心，取上清液，过滤膜，制得供试品溶液；
S3：分别移取S1、S2所述的混合对照品溶液和供试品溶液注入超高效液相色谱仪，采用超高效液相色谱仪进行检测，以测定供试品溶液中各目标成分的含量。
优选地，在所述步骤S1中，所述混合对照品溶液中16种人参皂苷的浓度均为8-12µg/mL，优选为10µg/mL。
优选地，在所述步骤S2中，所述含有花旗参的中药制剂为鹰牌花旗参颗粒，处方为西洋参、D-甘露糖醇、阿斯巴甜、人参香精、焦糖色。
优选地，在所述步骤S2中，取鹰牌花旗参颗粒1g，加水10mL，超声10min使样品溶解，混匀，在8000r/min下离心5min，取上清液，过0.45µm的滤膜，根据各目标成分的含量再依次稀释多个倍数，制得供试品溶液。
优选地，根据各目标成分的含量再依次稀释10、30倍，制得供试品溶液；
优选地，根据各目标成分的含量再依次稀释10、30、100倍，制得供试品溶液。
鹰牌花旗参颗粒中人参皂苷类成分的含量差异较大，供试品溶液稀释多个倍数是为了更准确、更全面地检测鹰牌花旗参颗粒中的人参皂苷。本发明建立的UPLC方法可以同时检测出16种人参皂苷。但由于样品本身皂苷类成分含量差异大，为避免样品的基质效应影响结果的准确性，最终通过不同浓度的供试品溶液测定多种人参皂苷的含量。各稀释倍数能检测出供试品的皂苷如下表：
注：“√”为能检测出；“×”为未检测出。
与现有技术相比较，本发明至少具有如下有益的技术效果：
（1）本发明提供一种含有花旗参的中药制剂中人参皂苷的检测方法，特别是一种用于定量测定鹰牌花旗参颗粒中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷F3、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rd2、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rg3、20(S)-人参皂苷Rh2、(S型)人参皂苷Rh1、人参皂苷Ro、20(S)-人参皂苷F1和人参皂苷F2的含量，该检测方法具有准确度高、重复性好、灵敏度高的特点，对控制鹰牌花旗参颗粒的质量具有重要意义。
（2）现有的检测方法均未同时测出人参皂苷F2和人参皂苷Rd2，本发明的检测方法可同时检测出人参皂苷F2和人参皂苷Rd2。
（3）鹰牌花旗参颗粒中人参皂苷类成分的含量差异较大，低浓度供试品无法检测出含量较低的皂苷类成分；而高浓度供试品可能会导致基质效应加强，部分皂苷检测不出，本发明建立的UPLC方法可以同时检测出16种人参皂苷。由于样品本身皂苷类成分含量差异大，为避免样品基质效应影响结果的准确性，本发明通过不同浓度的供试品溶液测定多种人参皂苷的含量。
（4）本申请在鹰牌花旗参颗粒中检出人参皂苷F2，人参皂苷F2属于稀有人参皂苷，与其它稀有皂苷相比，人参皂苷F2具有更高的水溶性和生物膜渗透性，因此更易被人体吸收利用，具有重要的药用价值。
（5）本申请通过配制不同浓度的供试品溶液，可以更全面地检测鹰牌花旗参颗粒中的皂苷类成分，本申请的方法能同时定量检测鹰牌花旗参颗粒中16种人参皂苷类成分，为更客观、全面地评价鹰牌花旗参颗粒的质量提供了方法，同时为参类药材的质量控制和各人参皂苷成分的定量分析提供参考。
（6）本申请采用乙腈-水流动相体系进行特定条件的梯度洗脱，操作简单，目标峰分离效果好、效率高、重复性好。
（7）本申请的方法采用超纯水溶解、离心后过滤的方法对鹰牌花旗参颗粒中的有效成分进行提取，前处理简单易操作。
附图说明
图1为本发明的混合对照品色谱图，其中，1-人参皂苷Rg1、2-人参皂苷Re、3-人参皂苷Ro、4-(S型)人参皂苷Rh1、5-人参皂苷Rg2、6-人参皂苷F3、7-20(S)-人参皂苷F1、8-人参皂苷Rb1、9-人参皂苷Rc、10-人参皂苷Rb2、11-人参皂苷Rb3、12-人参皂苷Rd、13-人参皂苷Rd2、14-人参皂苷F2、15-人参皂苷Rg3、16-20(S)-人参皂苷Rh2；
图2为本发明的SAP-10mL色谱图，其中，1-人参皂苷Rg1、2-人参皂苷Re、4-(S型)人参皂苷Rh1、5-人参皂苷Rg2、8-人参皂苷Rb1、9-人参皂苷Rc、10-人参皂苷Rb2、11-人参皂苷Rb3、12-人参皂苷Rd、14-人参皂苷F2、15-人参皂苷Rg3、16-20(S)-人参皂苷Rh2；
图3为本发明的SAP-300mL色谱图，其中，1-人参皂苷Rg1、2-人参皂苷Re、3-人参皂苷Ro、5-人参皂苷Rg2、8-人参皂苷Rb1、9-人参皂苷Rc、10-人参皂苷Rb2、11-人参皂苷Rb3、12-人参皂苷Rd、14-人参皂苷F2、15-人参皂苷Rg3、16-20(S)-人参皂苷Rh2；
图4为本发明的SAP-1000mL色谱图，其中，1-人参皂苷Rg1、2-人参皂苷Re、8-人参皂苷Rb1、9-人参皂苷Rc、10-人参皂苷Rb2、11-人参皂苷Rb3、12-人参皂苷Rd、16-20(S)人参皂苷Rh2；
图5为采用不同色谱柱的色谱图；
图6为采用不同洗脱梯度的色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
以下实施例涉及的实验仪器及材料如下：
超高效液相色谱仪：SHIMADAU LC-40D XS（岛津企业管理（中国）有限公司）
超纯水仪：arium® Pro VF（赛多利斯（上海）贸易有限公司）
超声波清洗机：SB25-12DT（宁波新芝生物科技股份有限公司）
台式离心机：H1850（湖南湘仪实验室仪器开发有限公司）
百万分之一电子天平：XPR 36DR/A（梅特勒-托利多仪器有限公司）
十万分之一电子天平：XPR 105DR/A（梅特勒-托利多仪器有限公司）
色谱柱：Kinetex® 2.6μm F5 100 Å（100×2.1mm，2.6μm）
针式过滤器：0.45µm 水系PES（聚醚砜）（天津市津腾实验设备有限公司）
试剂：乙腈（HPLC级别）、甲醇（HPLC级别）、超纯水（18.2MΩ·cm）
对照品：人参皂苷Re（批号：103666，纯度：99.41%）、人参皂苷Rg1（批号：102794，纯度：99.9489%）、人参皂苷Rb1（批号：101529，纯度：99.5104%）、人参皂苷F3（批号：YJ0350，纯度：99.88%）、人参皂苷Rb2（批号：YJ0351，纯度：99.663%）、人参皂苷Rb3（批号：200675-210501W，纯度：98.10%）、人参皂苷Rc（批号：YJ0006，纯度：98.22%）、人参皂苷Rd（批号：102749，纯度：99.0432%）、人参皂苷Rd2（批号：YJ0352，纯度：98.73%）、人参皂苷Rg2（批号：YJ0353，纯度：100.00%）、人参皂苷Rg3（批号：YJ0360，纯度：98.878%）、20(S)-人参皂苷Rh2（批号：100688，纯度：99.020%）、(S型)人参皂苷Rh1（批号：YJ0354，纯度：98.861%）、人参皂苷Ro（批号：200435-210603W，纯度：98.66%）、20(S)-人参皂苷F1（批号：100500，纯度：97.87%）、人参皂苷F2（批号：YJ0349，纯度：99.98%）。对照品均购于江苏永健医药科技有限公司，对照品结构如下：
实施例1：一种鹰牌花旗参颗粒中人参皂苷的检测方法
混合对照品溶液的制备：分别取对照品人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷F3、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rd2、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rg3、20(S)-人参皂苷Rh2、(S型)人参皂苷Rh1、人参皂苷Ro、20(S)-人参皂苷F1、人参皂苷F2适量，精密称定，用甲醇溶解，制得各对照品浓度均为50µg/mL的混合对照品储备液，取上述溶液适量，用水稀释，制得各对照品浓度均为10µg/mL的混合对照品溶液。
超高效液相色谱检测：
色谱柱：Kinetex® 2.6μm F5 100 Å（100×2.1mm，2.6μm）
色谱条件：色谱条件：流动相A为水，流动相B为乙腈，梯度洗脱；流速为0.2mL/min；柱温为30℃；进样量为5µL；检测波长为203nm。
所述梯度洗脱如下：
0-15min：88%-80%流动相A、12%-20%流动相B，
15-60min：80%-70%流动相A、20%-30%流动相B，
60-75min：70%-60%流动相A、30%-40%流动相B，
75-90min：60%-40%流动相A、40%-60%流动相B，
90-91min：40%-0%流动相A、60%-100%流动相B，
91-97min：0%流动相A、100%流动相B，
97-97.1min：0%-88%流动相A、100%-12%流动相B，
97.1-100min：88%流动相A、12%流动相B。
按上述方法进行测定，得到混合对照品色谱图，如图1所示，这说明本发明的方法可以同时测得16种皂苷成分的含量。
实施例2：一种鹰牌花旗参颗粒中人参皂苷的检测方法
S1：混合对照品溶液的制备：分别取对照品人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷F3、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rd2、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rg3、20(S)-人参皂苷Rh2、(S型)人参皂苷Rh1、人参皂苷Ro、20(S)-人参皂苷F1、人参皂苷F2适量，精密称定，用甲醇溶解，制得各对照品浓度均为50µg/mL的混合对照品储备液，取上述溶液适量，用水稀释，制得各对照品浓度均为10µg/mL的混合对照品溶液。S2：供试品溶液的制备：取鹰牌花旗参颗粒1g，精密称定，加水10mL，超声10min使样品溶解，混匀，8000r/min离心5min，取上清液，过0.45µm的滤膜，平行配制3份，即得SAP-10mL-1、SAP-10mL-2、SAP-10mL-3。
S3：超高效液相色谱检测：
色谱柱：Kinetex® 2.6μm F5 100 Å（100×2.1mm，2.6μm）
色谱条件：色谱条件：流动相A为水，流动相B为乙腈，梯度洗脱；流速为0.2mL/min；柱温为30℃；进样量为5µL；检测波长为203nm。
所述梯度洗脱如下：
0-15min：88%-80%流动相A、12%-20%流动相B，
15-60min：80%-70%流动相A、20%-30%流动相B，
60-75min：70%-60%流动相A、30%-40%流动相B，
75-90min：60%-40%流动相A、40%-60%流动相B，
90-91min：40%-0%流动相A、60%-100%流动相B，
91-97min：0%流动相A、100%流动相B，
97-97.1min：0%-88%流动相A、100%-12%流动相B，
97.1-100min：88%流动相A、12%流动相B。
按上述方法进行测定，得到SAP-10mL色谱图，如图2所示，按外标法以峰面积计算SAP-10mL中16种人参皂苷的含量，详见下表：
实施例3：一种鹰牌花旗参颗粒中人参皂苷的检测方法
S1：混合对照品溶液的制备：分别取对照品人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷F3、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rd2、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rg3、20(S)-人参皂苷Rh2、(S型)人参皂苷Rh1、人参皂苷Ro、20(S)-人参皂苷F1、人参皂苷F2适量，精密称定，用甲醇溶解，制得各对照品浓度均为50µg/mL的混合对照品储备液，取上述溶液适量，用水稀释，制得各对照品浓度均为10µg/mL的混合对照品溶液。S2：供试品溶液的制备：取鹰牌花旗参颗粒1g，精密称定，加水10mL，超声10min使样品溶解，混匀，8000r/min离心5min，取上清液，过0.45µm的滤膜，取上述溶液1mL于10mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，平行配制3份，即得SAP-100mL-1、SAP-100mL-2、SAP-100mL-3。
S3：超高效液相色谱检测：
色谱柱：Kinetex® 2.6μm F5 100 Å（100×2.1mm，2.6μm）
色谱条件：色谱条件：流动相A为水，流动相B为乙腈，梯度洗脱；流速为0.2mL/min；柱温为30℃；进样量为5µL；检测波长为203nm。
所述梯度洗脱如下：
0-15min：88%-80%流动相A、12%-20%流动相B，
15-60min：80%-70%流动相A、20%-30%流动相B，
60-75min：70%-60%流动相A、30%-40%流动相B，
75-90min：60%-40%流动相A、40%-60%流动相B，
90-91min：40%-0%流动相A、60%-100%流动相B，
91-97min：0%流动相A、100%流动相B，
97-97.1min：0%-88%流动相A、100%-12%流动相B，
97.1-100min：88%流动相A、12%流动相B。
按上述方法进行测定，得到SAP-100mL色谱图，按外标法以峰面积计算SAP-100mL中16种人参皂苷的含量，详见下表：
实施例4：一种鹰牌花旗参颗粒中人参皂苷的检测方法
S1：混合对照品溶液的制备：分别取对照品人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷F3、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rd2、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rg3、20(S)-人参皂苷Rh2、(S型)人参皂苷Rh1、人参皂苷Ro、20(S)-人参皂苷F1、人参皂苷F2适量，精密称定，用甲醇溶解，制得各对照品浓度均为50µg/mL的混合对照品储备液，取上述溶液适量，用水稀释，制得各对照品浓度均为10µg/mL的混合对照品溶液。S2：供试品溶液的制备：取鹰牌花旗参颗粒1g，精密称定，加水10mL，超声10min使样品溶解，混匀，8000r/min离心5min，取上清液，过0.45µm的滤膜，取上述溶液1mL于10mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，取混匀后的溶液3mL，加水6mL，混匀，平行配制3份，即得SAP-300mL-1、SAP-300mL-2、SAP-300mL-3。
S3：超高效液相色谱检测：
色谱柱：Kinetex® 2.6μm F5 100 Å（100×2.1mm，2.6μm）
色谱条件：色谱条件：流动相A为水，流动相B为乙腈，梯度洗脱；流速为0.2mL/min；柱温为30℃；进样量为5µL；检测波长为203nm。
所述梯度洗脱如下：
0-15min：88%-80%流动相A、12%-20%流动相B，
15-60min：80%-70%流动相A、20%-30%流动相B，
60-75min：70%-60%流动相A、30%-40%流动相B，
75-90min：60%-40%流动相A、40%-60%流动相B，
90-91min：40%-0%流动相A、60%-100%流动相B，
91-97min：0%流动相A、100%流动相B，
97-97.1min：0%-88%流动相A、100%-12%流动相B，
97.1-100min：88%流动相A、12%流动相B。
按上述方法进行测定，得到SAP-300mL色谱图，如图3所示，按外标法以峰面积计算SAP-300mL中16种人参皂苷的含量，详见下表：
实施例5：一种鹰牌花旗参颗粒中人参皂苷的检测方法
S1：混合对照品溶液的制备：分别取对照品人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷F3、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rd2、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rg3、20(S)-人参皂苷Rh2、(S型)人参皂苷Rh1、人参皂苷Ro、20(S)-人参皂苷F1、人参皂苷F2适量，精密称定，用甲醇溶解，制得各对照品浓度均为50µg/mL的混合对照品储备液，取上述溶液适量，用水稀释，制得各对照品浓度均为10µg/mL的混合对照品溶液。
S2：供试品溶液的制备：取鹰牌花旗参颗粒1g，精密称定，加水10mL，超声10min使样品溶解，混匀，8000r/min离心5min，取上清液，过0.45µm的滤膜，取上述溶液1mL于10mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，取混匀后的溶液1mL于10mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，平行配制3份，即得SAP-1000mL-1、SAP-1000mL-2、SAP-1000mL-3。
S3：超高效液相色谱检测：
色谱柱：Kinetex® 2.6μm F5 100 Å（100×2.1mm，2.6μm）
色谱条件：色谱条件：流动相A为水，流动相B为乙腈，梯度洗脱；流速为0.2mL/min；柱温为30℃；进样量为5µL；检测波长为203nm。
所述梯度洗脱如下：
0-15min：88%-80%流动相A、12%-20%流动相B，
15-60min：80%-70%流动相A、20%-30%流动相B，
60-75min：70%-60%流动相A、30%-40%流动相B，
75-90min：60%-40%流动相A、40%-60%流动相B，
90-91min：40%-0%流动相A、60%-100%流动相B，
91-97min：0%流动相A、100%流动相B，
97-97.1min：0%-88%流动相A、100%-12%流动相B，
97.1-100min：88%流动相A、12%流动相B。
按上述方法进行测定，得到SAP-1000mL色谱图，如图4所示，按外标法以峰面积计算SAP-1000mL中16种人参皂苷的含量，详见下表：
本发明建立的UPLC方法可以同时检测出16种人参皂苷，但由于鹰牌花旗参颗粒本身皂苷类成分含量差异大，为避免样品的基质效应影响结果的准确性，最终通过不同浓度的供试品溶液（例如实施例2-5所述的多个浓度）测定得到多种人参皂苷的含量，结果发现，鹰牌花旗参颗粒中不含人参皂苷F3、F1和Rd2。
实施例6：重复性和准确性试验
一、重复性试验
1. 供试品溶液的配制
取鹰牌花旗参颗粒约1g，精密称定，加水10mL，超声10min使样品溶解，混匀，8000r/min离心5min，取上清液，过0.45µm的滤膜，即得SAP-10mL。取SAP-10mL 1000µL于10mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，即得SAP-100mL。取SAP-100mL 3mL，加水6mL，混匀，即得SAP-300mL。取SAP-100mL 1000µL于10mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，即得SAP-1000mL。平行配制3份，即得
SAP-10mL-1~SAP-10mL-3、SAP-100mL-1~SAP-100mL-3、SAP-300mL-1~SAP-300mL-3、SAP-1000mL-1~SAP-1000mL-3。
超高效液相色谱检测
色谱柱：Kinetex® 2.6μm F5 100 Å（100×2.1mm，2.6μm）
色谱条件：色谱条件：流动相A为水，流动相B为乙腈，梯度洗脱；流速为0.2mL/min；柱温为30℃；进样量为5µL；检测波长为203nm。
所述梯度洗脱如下：
0-15min：88%-80%流动相A、12%-20%流动相B，
15-60min：80%-70%流动相A、20%-30%流动相B，
60-75min：70%-60%流动相A、30%-40%流动相B，
75-90min：60%-40%流动相A、40%-60%流动相B，
90-91min：40%-0%流动相A、60%-100%流动相B，
91-97min：0%流动相A、100%流动相B，
97-97.1min：0%-88%流动相A、100%-12%流动相B，
97.1-100min：88%流动相A、12%流动相B。
3. 实验结果
以对照品浓度（10µg/mL）为准，选取合适的上机浓度，计算样品中各目标成分的含量，结果如下表。结果表明，3份供试品中各皂苷含量的RSD在0.4%~14.3%，均小于15.0%，表明本方法重复性良好。
二、准确度试验
1. 溶液的配制
1.1 混合对照品溶液
分别取对照品人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷F3、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rd2、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rg3、20(S)-人参皂苷Rh2、(S型)人参皂苷Rh1、人参皂苷Ro、20(S)-人参皂苷F1、人参皂苷F2适量，精密称定，用甲醇溶解，制得各对照品浓度均为50µg/mL的混合对照品溶液。
1.2 加标供试品溶液
分别精密移取“重复性试验”项下的SAP-10mL-2、SAP-10mL-3、SAP-100mL-2、SAP-100mL-3、SAP-300mL-2、SAP-300mL-3、SAP-1000mL-2、SAP-1000mL-3。供试品溶液800µL，各置1mL量瓶中，分别精密加入1.1项下混合对照品溶液200µL，混匀，即得。
2. 超高效液相色谱检测
色谱柱：Kinetex® 2.6μm F5 100 Å（100×2.1mm，2.6μm）
色谱条件：色谱条件：流动相A为水，流动相B为乙腈，梯度洗脱；流速为0.2mL/min；柱温为30℃；进样量为5µL；检测波长为203nm。
所述梯度洗脱如下：
0-15min：88%-80%流动相A、12%-20%流动相B，
15-60min：80%-70%流动相A、20%-30%流动相B，
60-75min：70%-60%流动相A、30%-40%流动相B，
75-90min：60%-40%流动相A、40%-60%流动相B，
90-91min：40%-0%流动相A、60%-100%流动相B，
91-97min：0%流动相A、100%流动相B，
97-97.1min：0%-88%流动相A、100%-12%流动相B，
97.1-100min：88%流动相A、12%流动相B。
3. 实验结果
各成分以供试品的稀释倍数为准，选取合适的加标供试品溶液，计算加标供试品中各目标成分的回收率，结果如下表。结果表明，16种皂苷类成分的平均加标回收率在99%~126%，表明本方法准确性良好。
实施例7：色谱柱的选择
申请人采用实施例1的检测方法对鹰牌花旗参颗粒中人参皂苷类成分进行了检测，区别在于使用了如下色谱柱：
F5色谱柱：Kinetex® 2.6μm F5 100 Å（100×2.1mm，2.6μm）；
T3色谱柱：ACQUITY UPLC® HSS T3（100×2.1mm，1.8μm）；
C18色谱柱：ACQUITY UPLC® BEH C18（100×2.1mm，1.7μm）。
结果如图6所示，可以看出，Kinetex® 2.6μm F5 100 Å（100×2.1mm，2.6μm）色谱柱对各皂苷分离度较好且峰形较好。
实施例8：关于梯度洗脱的条件
申请人采用实施例1的检测方法对鹰牌花旗参颗粒中人参皂苷类成分进行了检测，区别在于使用了如下梯度洗脱条件：
/>
结果如图6所示，可以看出，采用①~③的梯度洗脱条件均无法良好地实现皂苷的理想分析，只有采用本申请的方法后，分离效果才好。
Claims (8)
1.一种含有花旗参的中药制剂中人参皂苷的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
S1：分别取对照品人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷F3、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rd2、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rg3、20S-人参皂苷Rh2、S型-人参皂苷Rh1、人参皂苷Ro、20S-人参皂苷F1、人参皂苷F2适量，用甲醇溶解，制得混合对照品储备液，后续以水作为稀释剂进一步稀释混合对照品溶液；
S2：取所述含有花旗参的中药制剂，加水适量，超声使样品溶解，混匀，离心，取上清液，过滤膜，制得供试品溶液；
S3：分别移取S1、S2所述的混合对照品溶液和供试品溶液注入超高效液相色谱仪，采用超高效液相色谱仪进行检测，以测定供试品溶液中各目标成分的含量；
所述超高效液相色谱仪的检测条件为：
色谱柱：Kinetex® 2.6μm F5 100 Å；
色谱条件：流动相A为水，流动相B为乙腈，梯度洗脱；流速为0.2ml/min；柱温为30℃；进样量为5µl；检测波长为203nm；
所述梯度洗脱如下：
0-15min：88%-80%流动相A、12%-20%流动相B，
15-60min：80%-70%流动相A、20%-30%流动相B，
60-75min：70%-60%流动相A、30%-40%流动相B，
75-90min：60%-40%流动相A、40%-60%流动相B，
90-91min：40%-0%流动相A、60%-100%流动相B，
91-97min：0%流动相A、100%流动相B，
97-97.1min：0%-88%流动相A、100%-12%流动相B，
97.1-100min：88%流动相A、12%流动相B；
在所述步骤S2中，所述含有花旗参的中药制剂为花旗参颗粒。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，在所述步骤S1中，所述混合对照品溶液中16种人参皂苷的浓度均为8-12µg/ml。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其中，在所述步骤S1中，所述混合对照品溶液中16种人参皂苷的浓度均为10µg/ml。
4.根据权利要求1至3任一项所述的检测方法，其中，在所述步骤S2中，所述含有花旗参的中药制剂为鹰牌花旗参颗粒，处方为西洋参、D-甘露糖醇、阿斯巴甜、人参香精、焦糖色。
5.根据权利要求1至3任一项所述的检测方法，其中，在所述步骤S2中，取鹰牌花旗参颗粒1g，加水10ml，超声10min使样品溶解，混匀，在8000r/min下离心5min，取上清液，过0.45µm的滤膜，根据各目标成分的含量再依次稀释多个倍数，制得供试品溶液。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其中，根据各目标成分的含量再依次稀释的多个倍数为2-4个倍数。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其中，根据各目标成分的含量再依次稀释的2-4个倍数分别为10和30倍。
8.根据权利要求6所述的检测方法，其中，根据各目标成分的含量再依次稀释的2-4个倍数分别为10、30和100倍。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311389708.6A CN117110491B (zh) | 2023-10-25 | 2023-10-25 | 一种含有花旗参的中药制剂中人参皂苷的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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| UPLC法测定西洋参保健食品中13种人参皂苷的含量;程燕 等;《食品工业》;第41卷(第7期);298-302 * |
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