CN112649525A - 小儿清热宣肺贴膏中栀子苷和苦杏仁苷的同时测定方法 - Google Patents
小儿清热宣肺贴膏中栀子苷和苦杏仁苷的同时测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112649525A CN112649525A CN202011391537.7A CN202011391537A CN112649525A CN 112649525 A CN112649525 A CN 112649525A CN 202011391537 A CN202011391537 A CN 202011391537A CN 112649525 A CN112649525 A CN 112649525A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- amygdalin
- mobile phase
- geniposide
- sample
- plaster
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- XUCIJNAGGSZNQT-JHSLDZJXSA-N (R)-amygdalin Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1OC[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O[C@@H](C#N)C=2C=CC=CC=2)O1 XUCIJNAGGSZNQT-JHSLDZJXSA-N 0.000 title claims abstract description 46
- IBFYXTRXDNAPMM-BVTMAQQCSA-N Geniposide Chemical compound O([C@@H]1OC=C([C@@H]2[C@H]1C(=CC2)CO)C(=O)OC)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O IBFYXTRXDNAPMM-BVTMAQQCSA-N 0.000 title claims abstract description 46
- 229940089837 amygdalin Drugs 0.000 title claims abstract description 46
- YZLOSXFCSIDECK-UHFFFAOYSA-N amygdalin Natural products OCC1OC(OCC2OC(O)C(O)C(O)C2O)C(O)C(O)C1OC(C#N)c3ccccc3 YZLOSXFCSIDECK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 46
- YGHHWSRCTPQFFC-UHFFFAOYSA-N eucalyptosin A Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC1C(OC(C#N)C=2C=CC=CC=2)OC(CO)C(O)C1O YGHHWSRCTPQFFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 46
- IBFYXTRXDNAPMM-FZEIBHLUSA-N Geniposide Natural products COC(=O)C1=CO[C@@H](O[C@H]2O[C@@H](CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]2O)[C@H]2[C@@H]1CC=C2CO IBFYXTRXDNAPMM-FZEIBHLUSA-N 0.000 title claims abstract description 42
- VGLLGNISLBPZNL-RBUKDIBWSA-N arborescoside Natural products O=C(OC)C=1[C@@H]2C([C@H](O[C@H]3[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O3)OC=1)=C(CO)CC2 VGLLGNISLBPZNL-RBUKDIBWSA-N 0.000 title claims abstract description 42
- 239000011505 plaster Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 96
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 26
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 19
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical group OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 13
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 11
- YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N octadecylsilane Chemical group CCCCCCCCCCCCCCCCCC[SiH3] YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 11
- 210000004072 lung Anatomy 0.000 claims abstract description 10
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 claims abstract description 7
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 12
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims description 10
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 4
- 239000013068 control sample Substances 0.000 claims description 2
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 abstract description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 14
- 239000012088 reference solution Substances 0.000 description 8
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 6
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 5
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 4
- 239000013642 negative control Substances 0.000 description 4
- 244000144725 Amygdalus communis Species 0.000 description 3
- 240000001972 Gardenia jasminoides Species 0.000 description 3
- 235000003893 Prunus dulcis var amara Nutrition 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 3
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 3
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 2
- 244000144730 Amygdalus persica Species 0.000 description 1
- 244000020518 Carthamus tinctorius Species 0.000 description 1
- 235000003255 Carthamus tinctorius Nutrition 0.000 description 1
- 206010011224 Cough Diseases 0.000 description 1
- 206010028748 Nasal obstruction Diseases 0.000 description 1
- 206010036790 Productive cough Diseases 0.000 description 1
- 235000006040 Prunus persica var persica Nutrition 0.000 description 1
- 206010037660 Pyrexia Diseases 0.000 description 1
- 206010039101 Rhinorrhoea Diseases 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 206010006451 bronchitis Diseases 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000012417 linear regression Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 208000010753 nasal discharge Diseases 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/14—Preparation by elimination of some components
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/34—Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种同时测定小儿清热宣肺贴膏中栀子苷和苦杏仁苷的方法。所公开的方法包括:将待测小儿清热宣肺贴膏用甲醇超声浸泡、过滤,所得滤液为待测样;以对照样的液相色谱测定结果为参照,采用液相色谱测定所述待测样中栀子苷和苦杏仁苷的含量,对照样为合理浓度的栀子苷和苦杏仁苷甲醇溶液;测定条件为:填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶、检测波长为207nm、柱温25℃±1、流动相为流动相A和流动相B的混合液,流动相A为乙腈或甲醇,流动相B为磷酸溶液或甲酸溶液。本发明采用合适条件对不同化合物的吸附能力不同以达到对小儿宣清热肺贴膏中两种有效成分栀子苷和苦杏仁苷的分离,实现一次测定完成两种有效成分的定性和定量分析。
Description
技术领域
本发明涉及小儿清热宣肺贴膏中有效成分测定方法,具体涉及一种采用HPLC法同时测定小儿清热宣肺贴膏中两种有效成分栀子苷和苦杏仁苷的方法。
背景技术
小儿清热宣肺贴膏是一种常用的儿科用药,用于缓解小儿急性支气管炎所致的咳嗽、咯痰,或伴鼻塞流涕、低热等症状。该药处方由生栀子、苦杏仁、红花、桃仁四味药材组成。大量研究表明生栀子中的栀子苷和苦杏仁中苦杏仁苷是其中具有代表性的两种有效成分。
目前主要采用薄层色谱法对两种有效成分进行定性检测;或采用HPLC法对两种有效成分中的一种进行定性和定量检测。这两种方法都无法同时对两种有效成分进行定性和定量分析,没有较好的控制小儿清热宣肺贴膏的产品质量。
发明内容
针对现有技术的缺陷或不足,本发明的目的在于一种同时测定小儿清热宣肺贴膏中栀子苷和苦杏仁苷的方法。
为此本发明提供的同时测定小儿清热宣肺贴膏中栀子苷和苦杏仁苷的方法包括:
样品提取:将待测小儿清热宣肺贴膏用甲醇超声浸泡、过滤,所得滤液为待测样;
以对照样的液相色谱测定结果为参照,采用液相色谱测定所述待测样中栀子苷和苦杏仁苷的含量,所述对照样为合理浓度的栀子苷和苦杏仁苷甲醇溶液;所述液相色谱测定条件为:填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶、检测波长为207nm、柱温25℃±1、流动相为流动相A和流动相B的混合液,所述流动相A为乙腈或甲醇,所述流动相B为质量浓度0.1~0.5%磷酸溶液或质量浓度0.5~1.0%的甲酸溶液。其中柱温优选25℃。
进一步,所述流动相A与流动相B混合体积比为(7~15)﹕(85~93)。
进一步,所述对照样的合理浓度为:栀子苷16μg/ml;苦杏仁苷20μg/ml。
进一步,所述样品提取包括:药品除去盖衬,裁剪、称定、剪碎得碎样;之后用定量甲醇超声浸泡碎样合理时间;接着称定后用甲醇补充至浸泡前重量;然后混匀、过滤,取适量滤液用甲醇稀释得待测样。
与现有技术相比,本发明采用合适条件对不同化合物的吸附能力不同以达到对小儿宣清热肺贴膏中两种有效成分栀子苷和苦杏仁苷的分离,实现一次测定完成两种有效成分的定性和定量分析。该测定方法可以很好控制“小儿清热宣肺贴膏”药品的质量,达到成本与收益比最大化。
附图说明
图1是实施例1的小儿清热宣肺贴膏中两种有效成分完全分离的液相色谱图,横坐标为时间,单位:min。
具体实施方式
除非另有说明,本文中的术语根据本领技术人员的常规认识理解。
在本发明构思及目的基础上,本发明方法中的流动相A和流动相B的体积比、对照样的合理浓度、药品的初次称定量、浸泡时甲醇的用量、滤液取样量以及稀释浓度可根据具体的药品采取本领域常规的实验方法进行确定。
为了确保公开充分,下面结合具体附图和实施方式进行详细描述,本说明中描述的实施例仅用于解释本发明,并非用来限定本发明。
以下实施例中所用栀子苷和苦杏仁苷分别购自成都普思生物技术有限公司提供,批号分别为115810-12-3、115810-13-4,纯度均大于98%。待测小儿清热宣肺贴膏(供试品)为陕西摩美得气血和制药有限公司产品(批号20190501)。
实施例1:
该实施例采用HPLC法同时测定小儿清热宣肺贴膏中两种有效成分栀子苷和苦杏仁苷含量:
精密称取栀子苷对照品16.2mg和苦杏仁苷对照品20.4mg置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,再精密吸取0.5ml,0.8ml,1.0ml,1.2ml,1.5ml分别置10ml量瓶中加甲醇稀释至刻度,摇匀;
供试品处理:取本品,除去盖衬,裁成直径6cm,精密称定,剪碎,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以质量浓度0.1%磷酸溶液为流动相B,流动相A与流动相B按7:93混合过滤后作为流动相;检测波长为207nm;柱温:25℃;理论板数按栀子苷峰和苦杏仁苷峰计算都应不低于3000;
记录对照品的色谱图,以浓度对峰面积进行线性回归,栀子苷的回归方程为y=2E+06x+1416.1,R2=1.0,苦杏仁苷的回归方程为y=2E+06x+60.9,R2=1.0;该结果说明栀子苷在0.1021μg~0.3062μg,苦杏仁苷在0.0811μg~0.2433μg进样量范围内,进样量与峰面积值呈良好的线性关系;
供试品结果如图1所示。
实施例2:
该实施例与实施例1不同的是:
测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以质量浓度0.1%磷酸溶液为流动相B,流动相A与流动相B按15:85混合过滤后作为流动相;检测波长为207nm;柱温:25℃;理论板数按栀子苷峰和苦杏仁苷峰计算都应不低于3000。
实施例3:
该实施例与实施例1不同的是:
测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪,测定以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以质量浓度0.5%甲酸溶液为流动相B,流动相A与流动相B按8:92混合过滤后作为流动相;检测波长为207nm;柱温:25℃;理论板数按栀子苷峰和苦杏仁苷峰计算都应不低于3000。
实施例4:
该实施例与实施例1不同的是:
测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪,测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以质量浓度0.5%甲酸溶液为流动相B,流动相A与流动相B按15:85混合过滤后作为流动相;检测波长为207nm;柱温:25℃;理论板数按栀子苷峰和苦杏仁苷峰计算都应不低于3000。
实施例5:
该实施例与实施例1不同的是:
测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以质量浓度0.3%磷酸溶液为流动相B,流动相A与流动相B按8:92混合过滤后作为流动相;检测波长为207nm;柱温:25℃;理论板数按栀子苷峰和苦杏仁苷峰计算都应不低于3000。
实施例6:
该实施例与实施例1不同的是:
测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪,测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以质量浓度0.5%磷酸溶液为流动相B,流动相A与流动相B按12:88混合过滤后作为流动相;检测波长为207nm;柱温:25℃;理论板数按栀子苷峰和苦杏仁苷峰计算都应不低于3000。
实施例7:
该实施例与实施例1不同的是:
测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以质量浓度0.8%甲酸溶液为流动相B,流动相A与流动相B按9:91混合过滤后作为流动相;检测波长为207nm;柱温:25℃;理论板数按栀子苷峰和苦杏仁苷峰计算都应不低于3000。
实施例8:
该实施例与实施例1不同的是:
测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪,测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以质量浓度1.0%磷酸溶液为流动相B,流动相A与流动相B按10:90混合过滤后作为流动相;检测波长为207nm;柱温:25℃;理论板数按栀子苷峰和苦杏仁苷峰计算都应不低于3000。
实施例9:
取栀子苷对照品、苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含栀子苷16μg,苦杏仁苷20μg的混合溶液作为对照品溶液;
取待测药品,除去盖衬,裁成直径6cm,精密称定,剪碎,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液;
按小儿宣肺贴膏制备工艺制备缺生栀子和苦杏仁的阴性样品,取2片照供试品溶液制备方法值得阴性对照溶液;
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液、阴性对照溶液各10μl注入液相色谱仪,按照实施例1所述方法测定。
结果显示供试品溶液HPLC图谱中栀子苷色谱峰的保留时间约为31.213min,苦杏仁苷色谱峰的保留时间为21.394min(参考图1),栀子苷色谱峰和苦杏仁苷色谱峰与相邻色谱峰之间分离良好;栀子苷色谱峰和苦杏仁苷色谱峰的峰形良好;阴性对照溶液色谱中,在与栀子苷色谱峰和苦杏仁苷色谱峰相对应的位置上未见色谱峰,阴性对照无干扰。因此,本品采用HPLC法同时测定小儿宣肺贴膏中两种有效成分栀子苷和苦杏仁苷的方法可行。
实施例10:
精密吸取实施例9中对照品溶液10μl注入液相色谱仪,连续进样6次,记录色谱图。
表1进样精密度试验数据
表1所示结果说明,色谱条件栀子苷峰面积RSD为0.72%,苦杏仁苷峰面积RSD为1.05%,试验进样精密度符合规定。
实施例11:
精密吸取实施例9中供试品溶液10μl注入液相色谱仪,每隔2小时进样10μl,共测定7次,即分别于0、2、4、6、8、10、12小时进样测定,以峰面积计算相对标准偏差,考察供试品溶液的稳定性。
表2溶液稳定性试验数据
表2所示结果说明:栀子苷7次测定峰面积平均值为402065.1,RSD为0.82%;苦杏仁苷7次测定峰面积平均值为384047.0,RSD为0.94%;说明供试品溶液在12小时内稳定性良好。
实施例12:
取已知含量的药品,除去盖衬,裁成直径2.42cm,精密称定,剪碎,置具塞锥形瓶中,共取9份,分别精密加入甲醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中;
按每3份为一组,分别按所称取样品中栀子苷和苦杏仁苷含量的80%、100%、120%,精密加入混合对照品,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,并按上述色谱条件测试,照下式计算回收率,结果见表3和表4。结果平均回收率为99.52%,RSD为1.74%。
回收率(%)=测得量—样品中含量÷加入量×100。
表3栀子苷回收率试验数据
表4苦杏仁苷回收率试验数据
表3和4结果表明,药品按上述制备方法处理,并按上述色谱条件测定,回收率高,说明本发明的检测方法准确可靠。
Claims (5)
1.一种小儿清热宣肺贴膏中栀子苷和苦杏仁苷的同时测定方法,其特征在于,方法包括:
样品提取:将待测小儿清热宣肺贴膏用甲醇超声浸泡、过滤,所得滤液为待测样;
以对照样的液相色谱测定结果为参照,采用液相色谱测定所述待测样中栀子苷和苦杏仁苷的含量,所述对照样为合理浓度的栀子苷和苦杏仁苷甲醇溶液;所述液相色谱的测定条件为:填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶、检测波长为207nm、柱温25℃±1、流动相为流动相A和流动相B的混合液,所述流动相A为乙腈或甲醇,所述流动相B为质量浓度0.1~0.5%磷酸溶液或质量浓度0.5~1.0%的甲酸溶液。
2.如权利要求1所述的小儿清热宣肺贴膏中栀子苷和苦杏仁苷的同时测定方法,其特征在于,所述流动相A与流动相B混合体积比为(7~15)﹕(85~93)。
3.如权利要求1所述的小儿清热宣肺贴膏中栀子苷和苦杏仁苷的同时测定方法,其特征在于,所述柱温为25℃。
4.如权利要求1所述的小儿清热宣肺贴膏中栀子苷和苦杏仁苷的同时测定方法,其特征在于,所述对照样的合理浓度为:栀子苷16μg/ml;苦杏仁苷20μg/ml。
5.如权利要求1所述的小儿清热宣肺贴膏中栀子苷和苦杏仁苷的同时测定方法,其特征在于,所述样品提取包括:药品除去盖衬,裁剪、称定、剪碎得碎样;之后用定量甲醇超声浸泡碎样合理时间;接着称定后用甲醇补充至浸泡前重量;然后混匀、过滤,取适量滤液用甲醇稀释得待测样。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011391537.7A CN112649525A (zh) | 2020-12-01 | 2020-12-01 | 小儿清热宣肺贴膏中栀子苷和苦杏仁苷的同时测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011391537.7A CN112649525A (zh) | 2020-12-01 | 2020-12-01 | 小儿清热宣肺贴膏中栀子苷和苦杏仁苷的同时测定方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112649525A true CN112649525A (zh) | 2021-04-13 |
Family
ID=75350549
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202011391537.7A Pending CN112649525A (zh) | 2020-12-01 | 2020-12-01 | 小儿清热宣肺贴膏中栀子苷和苦杏仁苷的同时测定方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112649525A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113341025A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-09-03 | 陕西中医药大学 | 气血和胶囊的质量检测方法 |
Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101249161A (zh) * | 2008-04-15 | 2008-08-27 | 杨文龙 | 小儿咳喘灵颗粒的质量控制方法 |
CN102068626A (zh) * | 2009-11-19 | 2011-05-25 | 天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂 | 一种中药制剂小儿止嗽糖浆的质量控制方法 |
CN102078403A (zh) * | 2009-11-30 | 2011-06-01 | 江西济民可信药业有限公司 | 一种小儿热咳口服液中药制剂的检测方法 |
CN102114075A (zh) * | 2010-01-06 | 2011-07-06 | 山东明仁福瑞达制药有限公司 | 一种治疗小儿感冒系列中药制剂及其制备工艺和质控方法 |
CN102284021A (zh) * | 2011-07-25 | 2011-12-21 | 王疆宏 | 一种小儿宣肺止咳颗粒组合物及其制备方法和质量控制方法 |
CN106226409A (zh) * | 2016-05-23 | 2016-12-14 | 长春远大国奥制药有限公司 | 清咳平喘颗粒的检测方法 |
CN109164200A (zh) * | 2018-07-12 | 2019-01-08 | 海南葫芦娃药业集团股份有限公司 | 小儿麻龙止咳平喘颗粒的质量控制方法 |
CN110579545A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-12-17 | 荣昌制药(淄博)有限公司 | 清热宣肺的中药组合物的质量检测方法 |
CN110632208A (zh) * | 2019-10-10 | 2019-12-31 | 神威药业集团有限公司 | 一种用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法 |
CN110907550A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-03-24 | 健民药业集团股份有限公司 | 一种同时检测小儿宣肺止咳颗粒中六种成分含量的方法 |
CN110940749A (zh) * | 2019-12-10 | 2020-03-31 | 健民药业集团股份有限公司 | 一种同时检测治疗儿童咳嗽的中药四种成分含量的方法 |
-
2020
- 2020-12-01 CN CN202011391537.7A patent/CN112649525A/zh active Pending
Patent Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101249161A (zh) * | 2008-04-15 | 2008-08-27 | 杨文龙 | 小儿咳喘灵颗粒的质量控制方法 |
CN102068626A (zh) * | 2009-11-19 | 2011-05-25 | 天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂 | 一种中药制剂小儿止嗽糖浆的质量控制方法 |
CN102078403A (zh) * | 2009-11-30 | 2011-06-01 | 江西济民可信药业有限公司 | 一种小儿热咳口服液中药制剂的检测方法 |
CN102114075A (zh) * | 2010-01-06 | 2011-07-06 | 山东明仁福瑞达制药有限公司 | 一种治疗小儿感冒系列中药制剂及其制备工艺和质控方法 |
CN102284021A (zh) * | 2011-07-25 | 2011-12-21 | 王疆宏 | 一种小儿宣肺止咳颗粒组合物及其制备方法和质量控制方法 |
CN106226409A (zh) * | 2016-05-23 | 2016-12-14 | 长春远大国奥制药有限公司 | 清咳平喘颗粒的检测方法 |
CN109164200A (zh) * | 2018-07-12 | 2019-01-08 | 海南葫芦娃药业集团股份有限公司 | 小儿麻龙止咳平喘颗粒的质量控制方法 |
CN110579545A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-12-17 | 荣昌制药(淄博)有限公司 | 清热宣肺的中药组合物的质量检测方法 |
CN110632208A (zh) * | 2019-10-10 | 2019-12-31 | 神威药业集团有限公司 | 一种用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法 |
CN110907550A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-03-24 | 健民药业集团股份有限公司 | 一种同时检测小儿宣肺止咳颗粒中六种成分含量的方法 |
CN110940749A (zh) * | 2019-12-10 | 2020-03-31 | 健民药业集团股份有限公司 | 一种同时检测治疗儿童咳嗽的中药四种成分含量的方法 |
Non-Patent Citations (5)
Title |
---|
冯惠平等: "HPLC法测定小儿风热清颗粒中栀子苷的含量", 《安徽科技学院学报》 * |
宋根伟等: "HPLC同时测定小儿豉翘清热颗粒中两种苷含量", 《湖北医药学院学报》 * |
聂聪珍: "高效液相色谱法测定小儿退热合剂中栀子苷的含量", 《中国医药指南》 * |
肖文等: "不同压敏胶基质对小儿清热宣肺贴释药速率和透皮吸收的影响", 《中国中医药信息杂志》 * |
郭娜等: "RP-HPLC测定小儿清热片中栀子苷和龙胆苦苷的含量", 《食品与药品》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113341025A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-09-03 | 陕西中医药大学 | 气血和胶囊的质量检测方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111983113B (zh) | 一种检测依折麦布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀含量的方法 | |
CN103698424B (zh) | 一种测定难溶性铝盐药物中有机溶剂的检测方法 | |
CN112649525A (zh) | 小儿清热宣肺贴膏中栀子苷和苦杏仁苷的同时测定方法 | |
CN117092251A (zh) | 一种半胱氨酸原料中牛磺酸、磺基丙氨酸的检测方法及其应用 | |
CN104198599A (zh) | 一种甘草药材的检测方法 | |
CN113759037B (zh) | 南葶苈子和/或北葶苈子配方颗粒特征图谱及其构建方法和鉴别方法 | |
CN112014480A (zh) | 一种uplc-ms/ms检测降脂宁颗粒中有效成分含量的方法 | |
CN113376277B (zh) | 一种保健品中芬太尼类药物的高分辨质谱检测方法 | |
CN111929378B (zh) | 一种清达颗粒中天麻6种指标成分的含量测定方法 | |
CN113671055B (zh) | 一种检测中药材银杏叶中咖啡因含量的方法 | |
CN111426760B (zh) | 一种多索茶碱原料药中基因毒性杂质的测定方法 | |
CN112858531A (zh) | 一种杜仲叶及其提取物hplc特征图谱建立方法 | |
CN110095554B (zh) | 高效液相色谱分析米力农有关物质的方法 | |
CN107807182B (zh) | 灵芝糖浆中灵芝酸a成分的含量测定方法 | |
CN110873767B (zh) | 一种右兰索拉唑合成中间体及其有关物质的快速检测方法 | |
CN116678982B (zh) | 一种棕榈酸帕利哌酮杂质sm1-g的检测方法 | |
CN115326984B (zh) | 一种hplc法测定黄芩苷金属配合物含量的方法 | |
CN114689758B (zh) | 一种明胶空心胶囊中山梨酸和苯甲酸的浓缩提取测定方法 | |
CN111948313B (zh) | 一种测定药物中甲氧苄啶和多种磺胺药物含量的方法及其应用 | |
CN114994231B (zh) | 一种离子色谱法测定利福平或利福喷丁中亚硝酸根的方法 | |
CN114965790B (zh) | 一种赖氨葡锌颗粒中氨基酸杂质的液相检测方法 | |
CN115308331B (zh) | 一种采用一测多评法测定白花蛇舌草标准汤剂冻干粉或配方颗粒中5种成分含量的方法 | |
CN112557558B (zh) | 一种检测依折麦布辛伐他汀片中sch59566杂质含量的方法 | |
CN116297967A (zh) | 一种糠酸莫米松鼻喷雾剂有关物质的检测方法 | |
CN117129599A (zh) | 一种高效液相法测定吡拉西坦中杂质f含量的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210413 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |