CN111272941A - 一种痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法，步骤包括：S1、制备对照品溶液；S2、制备供试品溶液；S3、限量检测。还涉及一种如前所述痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法得到的指纹图谱，所述指纹图谱中共有4个特征峰，各峰以熊去氧胆酸峰为参比峰。本发明的超高效液相色谱测定法对供试品的前处理方法简单，具有操作简便、结果稳定、重现性好、精密度高、通用性广等优点；本发明的超高效液相色谱测定法是通过计算供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度，准确高效全面监控产品质量同时鉴别产品真伪。

Description

一种痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法
技术领域
本发明涉及药物分析检测技术领域，尤其涉及一种痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法。
背景技术
熊胆粉是痰热清注射液中主要药味，其以熊胆粉提取物投料，物质基础研究发现熊胆粉提取物的主要成分为熊去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、鹅去氧胆酸和7α-羟基-3-氧代-5β-胆烷酸等，因此本研究采用超高效液相色谱法新建特征图谱用于监测注射液中的熊胆粉成分的质量。
熊去氧胆酸为熊胆粉提取物的主要成分之一，含量占注射液中熊胆粉提取物总量的75％，且其含量非常稳定，33批注射液中熊去氧胆酸含量的RSD仅4.9％，另外其色谱峰的保留时间适中，因此选其作为参照物。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
提供一种痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法，步骤包括：
S1、制备对照品溶液：取熊去氧胆酸对照品，加入甲醇溶解并稀释成熊去氧胆酸浓度为4.0mg/mL的溶液，作为对照品溶液；
S2、制备供试品溶液：提供不同批次的痰热清注射液10mL，精密加入0.08％乙酸乙腈10mL，混匀，加入氯化钠5g，振摇2min，离心5min，转速为4000转/分钟，取上清液，作为供试品溶液；
S3、限量检测：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液注入超高效液相色谱仪进行测定，色谱测定条件为：采用ACQUITY UPLC BEH C18(Waters，0.3×10cm，1.7μm)作为色谱柱；采用乙腈-0.1％磷酸作为流动相，梯度洗脱，其洗脱时间与流动相体积分别为：
0min，乙腈20％，0.1％磷酸80％；
1min，乙腈38％，0.1％磷酸62％；
3min，乙腈38％，0.1％磷酸62％；
5min，乙腈50％，0.1％磷酸50％；
10min，乙腈50％，0.1％磷酸50％；
其中，理论板数按熊去氧胆酸峰计算应不低于10000；
其中，供试品指纹图谱与对照品指纹图谱经相似度计算，6min后色谱峰的相似度不低于0.90。
优选地，所述色谱测定条件还包括：柱温为30～40℃。
优选地，所述色谱测定条件还包括：检测波长为200～400nm。
优选地，所述检测波长为203nm。
优选地，所述色谱测定条件还包括：流速为0.5～0.7mL/min。
优选地，所述色谱测定条件还包括：进样量为3～7μL。
优选地，所述进样量为5μL。
还提供一种如前所述痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法得到的指纹图谱，所述指纹图谱中共有4个特征峰，各峰以熊去氧胆酸峰为参比峰的相对保留时间为：
鹅去氧胆酸峰为1.379～1.384；3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸峰为1.117～1.120；7α-羟基-3-氧代-5β-胆烷酸峰为1.465～1.469。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明的超高效液相色谱测定法对供试品的前处理方法简单，具有操作简便、结果稳定、重现性好、精密度高、通用性广等优点；本发明的超高效液相色谱测定法是通过计算供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度，准确高效全面监控产品质量同时鉴别产品真伪。
附图说明
图1为实施例1得到的痰热清注射液中熊胆粉的对照指纹图谱；
其中，峰1为熊去氧胆酸；峰2为3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸；峰3为鹅去氧胆酸；峰4为7α-羟基-3-氧代-5β-胆烷酸；
图2为实施例1得到的痰热清注射液中熊胆粉指纹图谱叠加图；
图3为实施例2得到的痰热清注射液中熊胆粉精密度考察的指纹图谱；
图4为实施例3得到的痰热清注射液中熊胆粉重复性考察的指纹图谱；
图5为实施例4得到的痰热清注射液中熊胆粉稳定性考察的指纹图谱；
图6为实施例5得到的痰热清注射液中熊胆粉5μL进样量时指纹图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
实施例1
提供一种痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法，步骤包括：
S1、制备对照品溶液：取熊去氧胆酸对照品，加入甲醇溶解并稀释成熊去氧胆酸浓度为4.0mg/mL的溶液，作为对照品溶液；
S2、制备供试品溶液：提供不同批次的痰热清注射液10mL，精密加入0.08％乙酸乙腈10mL，混匀，加入氯化钠5g，振摇2min，离心5min，转速为4000转/分钟，取上清液，作为供试品溶液；
S3、限量检测：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液注入超高效液相色谱仪进行测定，色谱测定条件为：采用ACQUITY UPLC BEH C18(Waters，0.3×10cm，1.7μm)作为色谱柱；采用乙腈-0.1％磷酸作为流动相，梯度洗脱，其洗脱时间与流动相体积分别为：
0min，乙腈20％，0.1％磷酸80％；
1min，乙腈38％，0.1％磷酸62％；
3min，乙腈38％，0.1％磷酸62％；
5min，乙腈50％，0.1％磷酸50％；
10min，乙腈50％，0.1％磷酸50％；
其中，供试品指纹图谱与对照品指纹图谱经相似度计算，6min后色谱峰的相似度不低于0.90。
优选地，所述色谱测定条件还包括：柱温为35℃。
优选地，所述色谱测定条件还包括：检测波长为203nm。
优选地，所述色谱测定条件还包括：流速为0.6mL/min。
优选地，所述色谱测定条件还包括：进样量为5μL。
还提供一种如前所述痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法得到的指纹图谱，所述指纹图谱中共有4个特征峰，各峰以熊去氧胆酸峰为参比峰的相对保留时间和相对峰面积为：
相对保留时间：3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸峰为1.117～1.120；鹅去氧胆酸峰为1.379～1.384；7α-羟基-3-氧代-5β-胆烷酸峰为1.465～1.469。
采用所述痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法分析33批痰热清注射液，其中2016年13批，2017年10批，2018年10批，叠加图如图2所示，分别计算每批样品与对照指纹图谱的相似度，相似度均大于0.99。
表1痰热清注射液相似评价结果
Figure BDA0002434203780000041
Figure BDA0002434203780000051
实施例2
取熊去氧胆酸对照品、鹅去氧胆酸对照品、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸对照品和7α-羟基-3-氧代-5β-胆烷酸对照品，加甲醇溶解并稀释成每1mL中含熊去氧胆酸8.0mg、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸0.04mg、鹅去氧胆酸1.2mg和7α-羟基-3-氧代-5β-胆烷酸0.12mg的混合溶液，作为混合对照品溶液。分别精密吸取混合对照品溶液50、250、500、750μL至1mL量瓶中，制得系列混合对照品溶液，以对照品浓度(mg/mL)为横坐标X，峰面积为纵坐标Y，绘制标准曲线，并计算得回归方程，峰面积与对照品浓度呈良好的线性关系。
表2系列混合对照品溶液的浓度
Figure BDA0002434203780000052
表3对照品线性关系浓度范围及线性方程
Figure BDA0002434203780000053
按实施例1供试品溶液的制备方法与色谱条件测定，连续进样分析6次，色谱图如图3所示，采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件计算相似度，相似度均在0.99以上，表明本方法精密度高。
表4痰热清注射液中熊胆粉指纹图谱精密度考察
Figure BDA0002434203780000061
取同一批号的6份样品，按实施例1供试品溶液的制备方法与色谱条件测定，色谱图如图4所示，采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件计算相似度，相似度均在0.99以上，表明本方法重复性好。
表5痰热清注射液中熊胆粉指纹指纹图谱重复性考察
Figure BDA0002434203780000062
按实施例1供试品溶液的制备方法，在制备后的0h、2h、4h、8h、12h、16h、20h、24h，按实施例1色谱条件测定，色谱图如图5所示，采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件计算相似度，相似度均在0.99以上，表明供试品溶液在24小时内保持稳定。
表6痰热清注射液中熊胆粉指纹图谱稳定性考察
Figure BDA0002434203780000063
实施例3
柱温的考察：取供试品溶液，分别在柱温30℃、35℃、40℃进行测定，结果柱温的变化未对各共有峰的分离情况和峰形产生不利影响。
检测波长的考察：对熊去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、鹅去氧胆酸和7α-羟基-3-氧代-5β-胆烷酸对照品色谱图进行二极管阵列扫描，结果显示，熊去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、鹅去氧胆酸和7α-羟基-3-氧代-5β-胆烷酸在200～400nm之间均无特征性最大吸收波长，故采用紫外吸收光谱图中有均有较大吸收且干扰峰少的203nm作为检测波长。
流速的考察：取供试品溶液，分别在流速0.5mL/min、0.6mL/min、0.7mL/min下进行测定，结果流速的变化未对各共有峰的分离情况和峰形产生不利影响
进样量的考察：取供试品溶液，分别设置进样量为3μL、5μL、7μL进行测定，结果5μL进样量时指纹图谱各峰的响应、峰形及分离度最佳，如图6所示。
综上所述，本发明的超高效液相色谱测定法对供试品的前处理方法简单，具有操作简便、结果稳定、重现性好、精密度高、通用性广等优点；本发明的超高效液相色谱测定法是通过计算供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度，准确高效全面监控产品质量同时鉴别产品真伪。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法，其特征在于，步骤包括：
S1、制备对照品溶液：取熊去氧胆酸对照品，加入甲醇溶解并稀释成熊去氧胆酸浓度为4.0mg/mL的溶液，作为对照品溶液；
S2、制备供试品溶液：提供不同批次的痰热清注射液10mL，精密加入0.08％乙酸乙腈10mL，混匀，加入氯化钠5g，振摇2min，离心5min，转速为4000转/分钟，取上清液，作为供试品溶液；
S3、限量检测：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液注入超高效液相色谱仪进行测定，色谱测定条件为：采用ACQUITY UPLC BEH C18(Waters，0.3×10cm，1.7μm)作为色谱柱；采用乙腈-0.1％磷酸作为流动相，梯度洗脱，其洗脱时间与流动相体积分别为：
0min，乙腈20％，0.1％磷酸80％；
1min，乙腈38％，0.1％磷酸62％；
3min，乙腈38％，0.1％磷酸62％；
5min，乙腈50％，0.1％磷酸50％；
10min，乙腈50％，0.1％磷酸50％；
其中，理论板数按熊去氧胆酸峰计算应不低于10000；
其中，供试品指纹图谱与对照品指纹图谱经相似度计算，6min后色谱峰的相似度不低于0.90。
2.根据权利要求1所述的痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法，其特征在于，所述色谱测定条件还包括：柱温为30～40℃。
3.根据权利要求1所述的痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法，其特征在于，所述色谱测定条件还包括：检测波长为200～400nm。
4.根据权利要求3所述的痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法，其特征在于，所述检测波长为203nm。
5.根据权利要求1所述的痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法，其特征在于，所述色谱测定条件还包括：流速为0.5～0.7mL/min。
6.根据权利要求1所述的痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法，其特征在于，所述色谱测定条件还包括：进样量为3～7μL。
7.根据权利要求6所述的痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法，其特征在于，所述进样量为5μL。
8.一种如权利要求1所述痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法得到的指纹图谱，其特征在于，所述指纹图谱中共有4个特征峰，各峰以熊去氧胆酸峰为参比峰的相对保留时间为：
鹅去氧胆酸峰为1.379～1.384；3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸峰为1.117～1.120；7α-羟基-3-氧代-5β-胆烷酸峰为1.465～1.469。
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