CN113624875A - 一种油菜花粉的含量测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油菜花粉的含量测定方法，它包括以下步骤：a、供试品溶液的制备；b、对照品溶液的制备；c、采用如下色谱条件分别对供试品、对照品溶液进行检测：固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以甲醇‑0.4％磷酸溶液为流动相；d、采用外标法计算山奈素含量。本发明油菜花粉的含量测定方法可以测定油菜花粉中主要药效成分山奈素，测定结果稳定可靠，专属性强，方法学验证结果表明，本发明符合《中国药典》2020年版对分析方法学的要求，从而可有效油菜花粉的质量品质。

Description

一种油菜花粉的含量测定方法
技术领域
本发明涉及一种油菜花粉的含量测定方法。
背景技术
油菜是我国传统主要油料作物，种植地域广。此外，油菜花期长，花粉产量大，所以油菜花粉是我国最大宗蜂花粉，在我国花粉中占有举足轻重地位。
目前在油菜花粉的药材或饮片质量标准中，包括《福建省中药饮片炮制规范2021年版》、《甘肃省中药饮片炮制规范2009年版》等中，仅有成品性状、花粉粒鉴别、化学显色反应、杂质限度、水分限度等指标，对于油菜花粉内在的化学成分缺乏能够定量控制的指标和方法，亟待进行系统研究。
发明内容
为了有效控制油菜花粉的质量，本发明提供了一种油菜花粉的含量测定方法，它包括以下步骤：
a、供试品溶液的制备：取油菜花粉，加盐酸溶液-甲醇提取，提取液冷却，加甲醇定容得供试品溶液；
b、对照品溶液的制备：取山奈素对照品，加甲醇溶解，得对照品溶液；
c、采用如下色谱条件分别对供试品、对照品溶液进行检测：
固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
流动相：以甲醇-0.4％磷酸溶液为流动相。
进一步地，步骤a所述的油菜花粉与盐酸溶液-甲醇的质量体积比为0.3～0.7g：40ml，优选0.5g：40ml。
进一步地，所述盐酸溶液-甲醇是25％盐酸溶液-甲醇，其体积比1：6。
进一步地，步骤a所述的提取为回流提取，回流提取温度80℃，时间30min。
进一步地，步骤a所述定容至油茶花粉的100倍量v/w，ml/g。
进一步地，步骤b所述对照品溶液每1ml含山奈素10～30μg，优选25μg。
进一步地，步骤c所述甲醇-0.4％磷酸溶液的体积比为50：50。
进一步地，步骤c所述色谱条件中固定相优选为ZORBOX Eclipse Plus C18，5μm，4.6×250mm。
进一步地，步骤c所述色谱条件中检测波长为366nm，柱温30℃，流速1ml/min，理论板数按山柰素峰计算应不低于5000。
本发明油菜花粉的含量测定方法可以测定油菜花粉中主要药效成分山奈素，测定结果稳定可靠，专属性强，方法学验证结果表明，本发明符合《中国药典》2020年版对分析方法学的要求，从而可有效油菜花粉的质量品质。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1方法一HPLC色谱图
图2方法二HPLC色谱图
图3方法三HPLC色谱图
图4提取30min HPLC色谱图
图5提取15min HPLC色谱图
图6提取45min HPLC色谱图
图7提取溶剂为甲醇-25％盐酸(6:1)HPLC色谱图
图8提取溶剂为甲醇-25％盐酸(4:1)HPLC色谱图
图9提取溶剂为甲醇HPLC色谱图
图10提取溶媒用量为40ml HPLC色谱图
图11提取溶媒用量为35ml HPLC色谱图
图12提取溶媒用量为45ml HPLC色谱图
图13 HPLC法色谱柱1——ZORBOX Eclipse Plus C18(5μm，4.6×250mm)(上图为山柰素对照品，下图为油菜花粉样品)
图14 HPLC法色谱柱2——ZORBOX SB-Aq(5μm，4.6×250mm)(上图为山柰素对照品，下图为油菜花粉样品)
图15 HPLC法色谱柱3——ZORBAX Eclipse(5μm，4.6mm×150mm)(上图为山柰素对照品，下图为油菜花粉样品)
图16山柰素对照品HPLC色谱图
图17油菜花粉样品HPLC色谱图
图18柱温25℃对照品及样品HPLC色谱图(上图为山柰素对照品，下图为油菜花粉样品)
图19柱温30℃对照品及样品HPLC色谱图(上图为山柰素对照品，下图为油菜花粉样品)
图20柱温35℃对照品及样品HPLC色谱图(上图为山柰素对照品，下图为油菜花粉样品)
图21流速为0.8ml/min HPLC色谱图(上图为山柰素对照品，下图为油菜花粉样品)
图22流速为1.0ml/min HPLC色谱图(上图为山柰素对照品，下图为油菜花粉样品)
图23流速为1.2ml/min HPLC色谱图(上图为山柰素对照品，下图为油菜花粉样品)
图24样品最大吸收波长及峰纯度
图25对照品最大吸收波长及峰纯度
图26山柰素线性关系考察
图27山柰素对照品HPLC色谱图
图28油菜花粉样品HPLC色谱图
具体实施方式
实施例1油菜花粉的含量测定
(1)供试品溶液的制备：
取油菜花粉0.5g，精密称定，加25％盐酸溶液-甲醇(1:6)的混合溶液40ml，置80℃加热回流30分钟，迅速冷却至室温，移至50ml量瓶中，用甲醇5ml洗涤回流瓶，洗液并入同一量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(2)对照品溶液的制备：取山奈素对照品，加甲醇溶解，得浓度为25μg/ml的对照品溶液；
(3)色谱条件设置
色谱柱：ZORBOX Eclipse Plus C18(5μm，4.6×250mm)；
检测波长：366nm；
流速为：1ml/min；
柱温为：30℃。
流动相：以甲醇-0.4％磷酸溶液(50:50)为流动相。
(4)采用外标法计算油菜花粉中山奈素的含量。
以下通过试验例的方式进一步说明本发明的有益效果：
实验例1方法考察
1供试品溶液的制备方法考察
1.1提取方法考察
方法一：取油菜花粉0.5g，精密称定，加25％盐酸溶液-甲醇(1:6)的混合溶液40ml，置80℃加热回流30分钟，迅速冷却至室温，移至50ml量瓶中，用甲醇5ml洗涤回流瓶，洗液并入同一量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
方法二：取油菜花粉0.5g，精密称定，加25％盐酸溶液-甲醇(1:6)的混合溶液40ml，超声30分钟，移至50ml量瓶中，用甲醇5ml洗涤回流瓶，洗液并入同一量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
方法三：取油菜花粉0.5g，精密称定，加25％盐酸溶液-甲醇(1:6)的混合溶液40ml，浸渍30分钟，移至50ml量瓶中，用甲醇5ml洗涤回流瓶，洗液并入同一量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
分别精密吸取3种方法的供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，计算山柰素的含量，结果见表4，见图1～图3。
表1提取方法的考察
Figure BDA0003200491770000041
由上述图表可知，加热回流对油菜花粉中山柰素的提取最优，即80℃加热回流。
1.2提取时间考察
用油菜花粉供试品，考察加热回流时间的影响。分别选取15min、30min、45min提取时间，分别精密吸取3种加热回流时间的供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪,计算山柰素的含量，结果见表2，见图4～图6。
表2提取时间的考察
Figure BDA0003200491770000051
由上述图表可知，提取时间对油菜花粉中山柰素含量影响不大，从检测效率出发将最佳的提取时间规定为30min。
1.3提取溶媒考察
用油菜花粉供试品分别选取甲醇、甲醇-25％盐酸(6:1)、甲醇-25％盐酸(4:1)为提取溶媒，分别精密吸取3种不同溶媒的供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪,计算山柰素的含量。结果见表3，见图7～图9。
表3提取溶媒的考察
Figure BDA0003200491770000052
由上述图表可知，提取溶剂比例甲醇-25％盐酸(6:1)与甲醇-25％盐酸(4:1)对油菜花粉中山柰素含量影响不大，从检测效率出发将最佳的提取溶媒定为甲醇-25％盐酸(6:1)。
1.4提取溶媒用量考察
用油菜花粉供试品，考察提取溶媒用量考察的影响。分别选取35ml、40ml、45ml的甲醇-25％盐酸(6:1)用量。分别精密吸取3种不同溶媒用量的供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪,计算山柰素的含量。结果见表4，见图10～图12。
表4提取溶媒用量
Figure BDA0003200491770000061
由上述图表可知，提取溶剂用量对油菜花粉中山柰素含量影响不大，从检测效率出发将最佳的提取溶媒用量定为40ml。
1.5供试品溶液的制备方法的确定
油菜花粉的供试品溶液的制备方法：取油菜花粉约0.5g，精密称定，加25％盐酸溶液-甲醇(1:6)的混合溶液40ml，置80℃加热回流30分钟，迅速冷却至室温，移至50ml量瓶中，用甲醇5ml洗涤回流瓶，洗液并入同一量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2色谱条件与系统试用性试验
2.1色谱柱的选择
高效液相色谱法中色谱柱的选择对其影响较大，不同厂家、填充材料、尺寸规格、pH适用范围的色谱柱，对色谱峰的影响是不同。分别选用ZORBOX SB-Aq(5μm，4.6×250mm)、ZORBOX Eclipse Plus C18(5μm，4.6×250mm)、ZORBAX Eclipse(5μm，4.6mm×150mm)3种不同的色谱柱，结果见图13～图15。
从图谱可知，色谱柱ZORBOX Eclipse Plus C18(5μm，4.6×250mm)出峰的峰型和峰对称性较好，基线较平稳，分离度好，因此选用色谱柱1，即ZORBOX Eclipse Plus C18(5μm，4.6×250mm)色谱柱进行油菜花粉含量测定的实验。
2.2流动相的选择
分别用以下述方法配制的流动相，其它条件不变，观察色谱图峰的分离效果，优化最佳流动相。
流动相1：甲醇-0.4％磷酸＝50:50。
流动相2：0～45min，流动相从乙腈:0.4％磷酸＝95:5～乙腈:0.4％磷酸55:45。
流动相3：见表5。
结果见图16～图17。流动相1为蓝色，流动相2为红色，流动相3为黑色。
表5流动相3的配置及时间比例
Figure BDA0003200491770000071
从图谱可见，流动相2和流动相3的色谱图分离效果不是很好，流动相1即药典规定项下的流动相分离效果更好，即及峰型，基线都较好，所以最选择流动相1为最终油菜花粉含量测定的HPLC方法中的流动相。
2.3柱温的选择
分别在柱温为25℃、30℃、35℃下，考察色谱图的分离情况，结果见表6，见图18～图20。
表6油菜花粉HPLC柱温考察
Figure BDA0003200491770000072
Figure BDA0003200491770000081
由结果可知，从色谱图和油菜花粉峰面积以及出峰时间三方面进行考察，柱温25℃、30℃、35℃对峰面积影响不大，但25℃时出峰时间靠后，而30℃相对在中药色谱分析中应用更多，故柱温采用30℃。
2.4流速的选择
分别在流速为0.8ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min下，考察色谱图的分离情况，结果见表7，见图21～图23。
表7油菜花粉HPLC流速考察
Figure BDA0003200491770000082
由结果可知，从色谱图和油菜花粉峰面积以及出峰时间三方面进行考察，
1.2ml/min对峰面积影响较大，而流速为0.8ml/min时出峰时间靠后，因此确定流速为1ml/min。
2.5最大吸收波长的选择及峰纯度检测
在紫外检测器上对样品及对照品进行全波长扫描，最大吸收波长为366nm，因此确定检测波长为366nm。结果见图24～图25。
2.6理论塔板数和分离度
以上述色谱条件，对油菜花粉(批号：20180401)供试品溶液进行试验，平行试验5次，结果见表8。
表8理论塔板数和分离度
Figure BDA0003200491770000083
Figure BDA0003200491770000091
从表8可见，平均理论塔板数为12565，平均分离度为10.043，符合含量测定的要求。
2.7对称因子
以上述色谱条件，对山柰素对照品溶液进行试验，平行试验5次，结果见表12。
表9对称因子
Figure BDA0003200491770000092
从表9可见，对称因子即拖尾因子，平均拖尾因子为0.98，符合含量测定要求。
2.8色谱条件与系统试用试验的确定
根据以上结果，最终将色谱条件与系统试用试验的确定为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4％磷酸溶液(50:50)为流动相；检测波长为366nm,柱温30℃，流速1ml/min，理论板数按山柰素峰计算应不低于5000。
3方法学考察
3.1线性关系考察
取山柰素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含山柰素25μg的溶液。精密吸取溶液2、4、6、10、15、20μl注入液相色谱仪，按拟定的色谱条件测定峰面积分别为205385、410965、620931、1034372、1554003、2071134。以峰面积(Y)为纵坐标，进样质量(μg)为横坐标，绘制标准曲线，并计算线性回归方程为y＝4E+06x-2391.6,R＝1，结果表明山柰素在0.05～0.5μg范围内，其峰面积与进样量有良好的线性关系，结果见图26和表10。
表10线性范围考察结果
Figure BDA0003200491770000093
Figure BDA0003200491770000101
3.2精密度试验
精密吸取对照品溶液10μl，按上述色谱条件，连续进样6次，分别测定峰面积，计算RSD％为0.21％，表明仪器精密度良好。结果见表11。
表11精密度试验
Figure BDA0003200491770000102
3.3重复性试验
取同一批油菜花粉(批号：20180401)6份，按供试品溶液制备方法制备，精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱峰面积，计算RSD值。结果见表12。
表12重复性考察
Figure BDA0003200491770000103
由表12可见，同一批油菜花粉平行操作6份，山柰素的RSD值为1.80％，表明本方法重复性良好。
3.4稳定性试验
取同一份油菜花粉(批号：20180401)供试品溶液，按上述色谱条件，分别在不同时间(0、2、4、6、8、12h)精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱峰面积。计算RSD％值为0.60％，供试品12小时内稳定。结果见表13。
表13稳定性考察
Figure BDA0003200491770000111
3.5加样回收率试验
取已知含量的油菜花粉(批号：20180401)6份，每份取样约0.25g，精密称定，分别加入上述已配制好的山柰素对照品溶液，挥干，按“供试品溶制备”项下的方法制成供试品溶液，精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算回收率。结果见表14。
Figure BDA0003200491770000112
表14加样回收率试验结果
Figure BDA0003200491770000113
由表14可见，6份样品加样回收率在98.84％～106.56％，平均回收率为102.23％，RSD为2.90％，说明准确度良好。
3.6专属性考察
按上述色谱条件，分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10μl注入液相色谱仪中，绘制液相色谱图。由色谱图可知，在与对照品色谱峰相应的位置上供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰，证明油菜花粉的专属性良好。实验结果见图27～图28。
4油菜花粉中试样品含量测定及限度制定
按照上述色谱条件，进行3批油菜花粉中试样品含量测定，结果见表15。
表15油菜花粉中试样品含量测定结果
Figure BDA0003200491770000121
从表15可知，3批油菜花粉中试样品，本品含山柰素(C15H10O6)为0.22％～0.23％,平均值为0.23％。按照平均值的80％制定含量下限(并取同样有效数字)，暂定本品按干燥品计算，含山柰素(C15H10O6)不得少于0.18％。
综上，本发明符合《中国药典》2020年版对分析方法学的要求，从而可有效控制油菜花粉的质量，提高油菜花粉的质量品质。

Claims (9)

1.一种油菜花粉的含量测定方法，其特征是：它包括以下步骤：
a、供试品溶液的制备：取油菜花粉，加盐酸溶液-甲醇提取，提取液冷却，加甲醇定容得供试品溶液；
b、对照品溶液的制备：取山奈素对照品，加甲醇溶解，得对照品溶液；
c、采用如下色谱条件分别对供试品、对照品溶液进行检测：
固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
流动相：以甲醇-0.4％磷酸溶液为流动相；
d、采用外标法计算山奈素含量。
2.如权利要求1所述的含量测定方法，其特征是：步骤a所述的油菜花粉与盐酸溶液-甲醇的质量体积比为0.3～0.7g：40ml，优选0.5g：40ml。
3.如权利要求1或2所述的含量测定方法，其特征是：所述盐酸溶液-甲醇是25％盐酸溶液-甲醇，其体积比1：6。
4.如权利要求1所述的含量测定方法，其特征是：步骤a所述的提取为回流提取，回流提取温度80℃，时间30min。
5.如权利要求1所述的含量测定方法，其特征是：步骤a所述定容至油茶花粉的100倍量v/w，ml/g。
6.如权利要求1所述的含量测定方法，其特征是：步骤b所述对照品溶液每1ml含山奈素10～30μg，优选25μg。
7.如权利要求1所述的含量测定方法，其特征是：步骤c所述甲醇-0.4％磷酸溶液的体积比为50：50。
8.如权利要求1所述的含量测定方法，其特征是：步骤c所述色谱条件中固定相优选为ZORBOX Eclipse Plus C18，5μm，4.6×250mm。
9.如权利要求1所述的含量测定方法，其特征是：步骤c所述色谱条件中检测波长为366nm，柱温30℃，流速1ml/min，理论板数按山柰素峰计算应不低于5000。
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姚秋萍 等: "超微粉碎技术对油菜花粉中槲皮素和山奈素溶出率的影响", 《食品科学》, vol. 30, no. 06, 31 March 2009 (2009-03-31), pages 43 - 45 *
郑珺 等: "油菜花粉中槲皮素和山柰素总含量的HPLC法测定", 《中国新药杂志》 *
郑珺 等: "油菜花粉中槲皮素和山柰素总含量的HPLC法测定", 《中国新药杂志》, no. 05, 30 May 2005 (2005-05-30), pages 86 - 88 *
郑珺 等: "油菜花粉中槲皮素和山柰素总含量的HPLC法测定", 中国新药杂志, no. 05, pages 86 - 88 *
高志华: "高效液相色谱法测定油菜花粉中山柰素的含量", 《贵州医药》 *
高志华: "高效液相色谱法测定油菜花粉中山柰素的含量", 《贵州医药》, no. 05, 31 May 2006 (2006-05-31), pages 449 - 450 *
高志华: "高效液相色谱法测定油菜花粉中山柰素的含量", 贵州医药, no. 05, pages 449 - 450 *

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