CN111579701A - 一种亚麻荠种子标准指纹图谱建立方法以及检测芦丁含量的方法 - Google Patents

一种亚麻荠种子标准指纹图谱建立方法以及检测芦丁含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111579701A
CN111579701A CN202010640394.2A CN202010640394A CN111579701A CN 111579701 A CN111579701 A CN 111579701A CN 202010640394 A CN202010640394 A CN 202010640394A CN 111579701 A CN111579701 A CN 111579701A
Authority
CN
China
Prior art keywords
camelina sativa
fingerprint
rutin
sativa seed
standard
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010640394.2A
Other languages
English (en)
Inventor
李飞飞
魏悦
范毅
李智宁
宋梦娇
于立芹
张丽先
宁二娟
朱杰
张桃桃
王韬
曹静亚
李自红
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henan Napu Biotechnology Co ltd
Original Assignee
Henan Cogo Testing International Co ltd
Henan Academy of Sciences
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henan Cogo Testing International Co ltd, Henan Academy of Sciences filed Critical Henan Cogo Testing International Co ltd
Publication of CN111579701A publication Critical patent/CN111579701A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/86—Signal analysis
    • G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
    • G01N30/8686—Fingerprinting, e.g. without prior knowledge of the sample components
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/86—Signal analysis
    • G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
    • G01N30/8631—Peaks
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/86—Signal analysis
    • G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
    • G01N30/8679—Target compound analysis, i.e. whereby a limited number of peaks is analysed
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample

Abstract

本发明提供了一种亚麻荠种子标准指纹图谱的建立和芦丁含量的测定方法，包括供试品溶液的制备、指纹图谱制作和HPLC色谱条件的选择，用高效液相色谱仪对12批亚麻荠种子进行测定，通过分析比较，确定了16个共有特征峰，这些共有特征峰构成了亚麻荠种子的指纹特征，可作为亚麻荠种子的标准指纹图谱。本发明标准指纹图谱出峰多、各峰分离度良好，方法重复性好，所建立的标准指纹图谱能有效地表征和控制亚麻荠种子的质量。

Description

一种亚麻荠种子标准指纹图谱建立方法以及检测芦丁含量的 方法
技术领域
本发明属于色谱检测技术领域，具体涉及一种亚麻荠种子标准指纹图谱建立方法以及检测芦丁含量的方法。
背景技术
亚麻荠(Camelina sativa L.)为一年生草本植物，是一种古老的油料作物，属木兰纲，五桠果亚纲，山柑目，十字花科，亚麻荠属(Camelina)。前期研究发现亚麻荠种子中含有丰富的总黄酮，植物甾醇、不饱和脂肪酸、多种氨基酸和微量元素，富含人体必需脂肪酸和多种天然活性成分，研究发现亚麻荠种子中芦丁含量较高，药理学研究发现，芦丁是一种良好的自由基清除剂，具有抗脂质过氧化、保护急性缺血性损伤、抗癌和防紫外等作用。亚麻荠种子颗粒较小，很容易掺假，从而导致种子质量很难控制。目前，尚未有关于亚麻荠种子标准指纹图谱建立以及测定亚麻荠种子芦丁含量的相关报道。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种亚麻荠种子标准指纹图谱建立方法以及检测亚麻荠种子中芦丁含量的方法，该标准指纹图谱可以更好的控制亚麻荠种子质量。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种亚麻荠种子标准指纹图谱，该指纹图谱为HPLC标准指纹图谱，包括16个共有特征峰(1～16)，其保留时间分别为：(1号峰)3.14min、(2号峰)6.85min、(3号峰)8.38min、(4号峰)9.52min、(5号峰)10.72min、(6号峰)12.60min、(7号峰)22.56min、(8号峰)23.08min、(9号峰)25.76min、(10号峰)30.96min、(11号峰)31.99min、(12号峰)33.05min、(13号峰)38.37min、(14号峰)39.83min、(15号峰)42.65min、(16号峰)43.48min。指纹图谱中有16个特征峰，以10号峰芦丁作为参照峰。
一种上述亚麻荠种子标准指纹图谱的建立方法，其包括如下步骤：
1)供试品溶液制备：称取干燥的亚麻荠种子粉10g，用150-250mL石油醚回流提取6-10h，挥干石油醚，得脱脂后的亚麻荠种子粉末；精密称取1.0g脱脂后的亚麻荠种子粉末，加入40-60mL浓度70-85％的甲醇，称定重量并记为m，超声提取1-3h，冷却，再称重，用70-85％的甲醇补足重量至m，摇匀，滤过，取滤液过0.22-0.45μm滤膜即得供试品溶液；
2)指纹图谱制作：供试品溶液进行液相色谱分析，得到亚麻荠种子的指纹图谱；
色谱检测条件为：色谱柱：Angilent Eclipse XDB C18柱(250mm*4.5mm，5.0μm)；检测器：二极管阵列检测器(DAD)；柱温：30～40℃；波长：280nm；流动相：乙腈-0.1％甲酸，采用梯度洗脱方式：0→20min→50min，乙腈10％→17％→29％；流速：0.8-1.2mL/min；进样量：10μL；
3)标准指纹图谱的确定：按照上述提供的方法，对12批亚麻荠种子建立了HPLC指纹图谱，通过分析比较，确定了16个共有特征峰，这些共有特征峰构成了亚麻荠种子的指纹特征，可作为亚麻荠种子的标准指纹图谱。
本发明提供了一种检测亚麻荠种子中芦丁含量的方法，其包括如下步骤：
1)对照品溶液制备：精确称取芦丁标准品适量，加甲醇溶解，摇匀获得对照品溶液，每1mL对照品溶液中含1000～2000μg芦丁；精密量取0.2、0.4、0.5、0.8、1.3mL对照品溶液，置于10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，配制获得一系列不同浓度的对照品溶液；
2)供试品溶液制备：称取干燥的亚麻荠种子粉10g，用150-250mL石油醚回流提取6-10h，挥干石油醚，得脱脂后的亚麻荠种子粉末；精密称取1.0g脱脂后的亚麻荠种子粉末，加入40-60mL浓度70-85％的甲醇，称定重量并记为m，超声提取1-3h，冷却，再称重，用70-85％的甲醇补足重量至m，摇匀，滤过，取滤液过0.22-0.45μm滤膜即得供试品溶液；
3)色谱检测：将上述配制获得的一系列不同浓度的对照品溶液进行色谱检测，以芦丁浓度为横坐标，芦丁峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；将供试品溶液进行色谱检测并记录芦丁的峰面积，代入标准曲线，计算出芦丁含量；
色谱检测条件为：色谱柱：Angilent Eclipse XDB C18柱；检测器：二极管阵列检测器；柱温：30～40℃；波长：280nm；流动相：乙腈-0.1％甲酸，采用梯度洗脱方式：0→20min→50min，乙腈10％→17％→29％；流速：0.8-1.2mL/min；进样量：10μL。
进一步优选的，称取干燥的亚麻荠种子粉10g，置于索氏提取器中，加入200mL石油醚回流提取8h。
本发明提供了上述亚麻荠种子标准指纹图谱在亚麻荠种子质量控制中的应用。
具体的，上述亚麻荠种子标准指纹图谱在亚麻荠种子质量控制中的应用，亚麻荠种子的指纹图谱与标准指纹图谱的相似度不低于0.9。
查阅现有文献发现，相关控制亚麻荠种子质量的技术大多为种植技术，尚未有关于亚麻荠种子标准指纹图谱建立的相关文献。本申请采用HPLC对不同地区12批次的亚麻荠种子中芦丁含量进行分析，并建立了亚麻荠种子的标准指纹图谱，从而能够更好的控制亚麻荠种子的质量。本发明提供了一种亚麻荠种子HPLC指纹图谱的建立和芦丁含量的测定方法，本发明通过多个工艺的筛选，将亚麻荠种子中的多个有效成分分离并检测出来，所得的指纹图谱出峰多、各峰分离度良好，方法重复性好。通过对12批亚麻荠种子指纹图谱的对比，确定其共有指纹特征，得到标准指纹图谱。所建立的标准指纹图谱能有效地表征亚麻荠种子的质量。和现有技术相比，本发明方法的有益效果如下：
1)将亚麻荠种子作为一个整体对待，通过比较其共有特征峰可以找出其他种子与亚麻荠种子之间的差异；
2)适用于亚麻荠种子真伪和品质的鉴别和控制；
3)供试品制作简便，色谱条件容易实现；
4)本发明方法的稳定性和重现性等都比较好。
附图说明
图1为芦丁标准品(A)和供试品的HPLC色谱图(B)；
图2为芦丁的标准曲线图；
图3为不同地区12批亚麻荠种子的指纹图谱；
图4为亚麻荠种子的标准指纹图谱。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
1仪器与材料
1.1仪器
ME204万分之一电子天平(上海梅特勒·托利多)，AUW220D十万分之一电子天平(日本岛津)，LC-20AT液相色谱仪带SPD-M20A检测器(日本岛津)，FW-80高速万能粉碎机(北京永光)，超声波提取仪KQ-500E(江苏昆山)。
1.2材料
12批不同地区产的亚麻荠种子(采自陕西编号S1～S3、青海编号S4～S6、甘肃编号S7～S9、河南编号S10～S12)，甲醇、石油醚、甲酸等均为市售分析纯，乙腈为色谱纯，超纯水，芦丁标准品购自中国药品检定所(批号100080-201811)。
2方法与结果
2.1溶液制备
2.1.1对照品溶液的制备
精确称取芦丁标准品适量，加甲醇溶解，摇匀，使得每1mL对照品溶液中含1415.3μg芦丁。4℃避光存储。
2.1.2供试品溶液制备
将干燥的亚麻荠种子用粉碎机粉碎过3号筛，称取10g亚麻荠种子粉，置于索氏提取器中，加入200mL石油醚，回流提取8h，将去除油脂的粉末挥干石油醚，得脱脂后的亚麻荠种子粉末。
精密称取1.0g脱脂后的亚麻荠种子粉末，加入80％甲醇50mL，称定重量并记为m，超声提取2h，冷却，再称重，用80％甲醇补足重量至m，摇匀，滤过，取滤液，过0.45μm滤膜即得供试品溶液。
2.2色谱条件
色谱柱：Angilent Eclipse XDB C18柱(250mm*4.5mm，5.0μm)；检测器：二极管阵列检测器(DAD)；柱温：35℃；波长：280nm；流动相：流动相：乙腈-0.1％甲酸，采用梯度洗脱方式：0→20min→50min，乙腈10％→17％→29％；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。在上述色谱条件下对照品和供试品色谱图见图1。
2.3样品中芦丁含量的测定
精密量取0.2、0.4、0.5、0.8、1.3mL上述“2.1.1”制备的对照品溶液，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，配制一系列不同浓度的对照品溶液。分别吸取对照品溶液各10μL，注入液相色谱仪，以芦丁的浓度C(μg/mL)为横坐标、峰面积A为纵坐标，绘制标准曲线(见图2)。
将不同地区、干燥的亚麻荠种子用粉碎机粉碎过3号筛，称取10g亚麻荠种子粉，置于索氏提取器中，加入200mL石油醚，回流提取8h，将去除油脂的粉末挥干石油醚，得脱脂后的亚麻荠种子粉末。分别精密称定脱脂后的亚麻荠种子粉末1.0g，采用“2.1.2”方法制备各供试品溶液，每个样品平行制备三份。精密吸取供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，记录芦丁峰面积，代入标准曲线计算出芦丁的浓度，并依据公式(1)计算得出芦丁含量，结果见表1。表1的实验结果表明河南、青海和陕西含量接近，不同产地的质量分数有一定差异。
Figure BDA0002570856130000041
式中：C样------样品中芦丁浓度(μg/mL)；
V-------样品溶液定容体积50(mL)；
m------样品称样量1.0000(g)。
表1不同地区亚麻荠种子中芦丁的含量测定结果(n＝3)
Figure BDA0002570856130000042
Figure BDA0002570856130000051
2.4亚麻荠种子指纹图谱的建立及相似度评价
2.4.1指纹图谱建立
分别称取不同地区所产的12批干燥亚麻荠种子样品，采用“2.1.2”方法制备供试品溶液，按照“2.2”色谱条件进行测定，分析得到HPLC指纹图谱(见图3)，从指纹图谱上共得到16个共有峰，确定其中1个共有峰为芦丁(10号峰)，由于芦丁在12个批次的供试品中的峰面积较大，且峰位居中，因此选择10号峰芦丁为参比峰，计算16个共有峰的相对保留时间及相对峰面积，结果见表2和表3。获得的标准指纹图谱见图4，包括16个共有特征峰(1～16)，其保留时间分别为：(1号峰)3.14min、(2号峰)6.85min、(3号峰)8.38min、(4号峰)9.52min、(5号峰)10.72min、(6号峰)12.60min、(7号峰)22.56min、(8号峰)23.08min、(9号峰)25.76min、(10号峰)30.96min、(11号峰)31.99min、(12号峰)33.05min、(13号峰)38.37min、(14号峰)39.83min、(15号峰)42.65min、(16号峰)43.48min。
表2不同地区12批亚麻荠种子指纹图谱共有峰相对峰面积
Figure BDA0002570856130000052
Figure BDA0002570856130000061
表3不同地区12批亚麻荠种子指纹图谱共有峰相对保留时间
Figure BDA0002570856130000062
2.4.2相似度评价
采用“中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)”对亚麻荠种子指纹图谱进行评价，以S1陕西亚麻荠种子样品色谱图作为参照图谱，利用中位数法进行多点校正，并生成对照指纹图谱，见图4，不同地区12批亚麻荠种子指纹图谱与对照指纹图谱的相似度见表4，结果表明相似度均大于0.98，说明不同产地亚麻荠种子质量相对稳定。
表4不同地区12批亚麻荠种子指纹图谱与对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0002570856130000071
2.5方法学考察
2.5.1线性关系考察
精密量取0.2、0.4、0.5、0.8、1.3mL上述2.1.1制备的对照品溶液，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，配制一系列不同浓度的对照品溶液。分别吸取上述对照品溶液各10μL，注入液相色谱仪，以芦丁的浓度C(μg/mL)为横坐标、峰面积A为纵坐标，绘制标准曲线(见图2)，计算回归方程，芦丁在28.31～183.98μg/mL线性范围内回归方程为A＝8042.7C-1295.7(r＝0.9998)，表明该范围内线性关系良好。
2.5.2重复性试验
取陕西亚麻荠种子S1样品，按“2.1.2”项下方法平行制备样品溶液6份，按照“2.2”色谱条件分别进行测定，测得芦丁平均含量为0.46％，RSD为1.21％，记录色谱指纹图谱，测得其共有色谱峰的相对保留时间的RSD均小于0.50％，共有色谱峰的相对峰面积的RSD均小于1.70％，数据见表5和表6，表明该方法重复性良好，符合指纹图要求。
表5亚麻荠种子指纹图谱重复性共有峰相对峰面积
Figure BDA0002570856130000072
Figure BDA0002570856130000081
表6亚麻荠种子指纹图谱重复性共有峰相对保留时间
Figure BDA0002570856130000082
2.5.3稳定性试验
精密吸取陕西亚麻荠种子S1样品溶液10μL，分别于0、2、4、6、8、12、24h，注入液相色谱仪进行测定，以芦丁含量计算稳定性，平均值为0.46％，RSD为0.85％，记录色谱指纹图谱，测得其各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于1.60％，结果见表7和表8，表明供试品溶液在24h内稳定，符合指纹图要求。
表7亚麻荠种子指纹图谱稳定性共有峰相对峰面积
Figure BDA0002570856130000083
Figure BDA0002570856130000091
表8亚麻荠种子指纹图谱稳定性共有峰相对保留时间
Figure BDA0002570856130000092
2.5.4精密度试验
取陕西亚麻荠种子S1样品溶液，连续进样6次，测得芦丁平均含量为0.45％，RSD为0.80％，记录色谱指纹图谱，测得其各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于1.50％，结果见表9和表10，表明供试品溶液制备方法可操作性强，精密度良好。
表9亚麻荠种子指纹图谱稳定性共有峰相对峰面积
Figure BDA0002570856130000093
Figure BDA0002570856130000101
表10亚麻荠种子指纹图谱精密度共有峰相对保留时间
Figure BDA0002570856130000102
2.5.5回收率试验
取已知含量的同一批次的陕西亚麻荠种子S1样品共6份，称取0.50g，采取加样回收法，精密加入2.83mg，按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，进行色谱测定，回收率为99.37％，RSD为0.62％，结果见表11。
表11亚麻荠种子中芦丁添加回收率
Figure BDA0002570856130000103
Figure BDA0002570856130000111
2.5.6分析时间考察
取供试样品10μL，注入液相色谱仪，通过梯度洗脱进行色谱峰分离，运行75min，记录色谱图，在50min后无色谱峰出现，所以分析时间定为50min。
2.5.7空白试验
取80％甲醇10μL，注入液相色谱仪，按照“2.2”色谱条件记录色谱图。结果表明：甲醇溶剂峰集中在3min之前，对检测无干扰。

Claims (6)

1.一种亚麻荠种子标准指纹图谱，其特征在于，该指纹图谱为HPLC标准指纹图谱，包括16个共有特征峰，其保留时间分别为：3.14 min、6.85 min、8.38 min、9.52 min、10.72min、12.60 min、22.56 min、23.08 min、25.76 min、30.96 min、31.99 min、33.05 min、38.37 min、39.83 min、42.65 min、43.48 min。
2.权利要求1所述亚麻荠种子标准指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）供试品溶液制备：称取干燥的亚麻荠种子粉10 g，用150-250 mL 石油醚回流提取6-10 h，挥干石油醚，得脱脂后的亚麻荠种子粉末；精密称取1.0 g脱脂后的亚麻荠种子粉末，加入40-60 mL浓度 70-85%的甲醇，称定重量并记为m，超声提取1-3h，冷却，再称重，用70-85%的甲醇补足重量至m，摇匀，滤过，取滤液过0.22-0.45 µm滤膜即得供试品溶液；
2）指纹图谱制作：供试品溶液进行液相色谱分析，得到亚麻荠种子的指纹图谱；
色谱检测条件为：色谱柱：Angilent Eclipse XDB C18柱；检测器：二极管阵列检测器；柱温：30~40℃；波长：280nm；流动相：乙腈-0.1%甲酸，采用梯度洗脱方式：0→20 min→50min，乙腈10% →17%→ 29%；流速：0.8-1.2.mL/min；进样量：10 µL；
3）标准指纹图谱的确定：按照上述提供的方法，对12批亚麻荠种子建立了HPLC指纹图谱，通过分析比较，确定了16个共有特征峰，这些共有特征峰构成了亚麻荠种子的指纹特征，可作为亚麻荠种子的标准指纹图谱。
3.一种检测亚麻荠种子中芦丁含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）对照品溶液制备：精确称取芦丁标准品适量，加甲醇溶解，摇匀获得对照品溶液，每1mL对照品溶液中含1000~2000 µg芦丁；精密量取0.2、0.4、0.5、0.8、1.3 mL对照品溶液，置于10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，配制获得一系列不同浓度的对照品溶液；
2）供试品溶液制备：称取干燥的亚麻荠种子粉10 g，用150-250 mL 石油醚回流提取6-10 h，挥干石油醚，得脱脂后的亚麻荠种子粉末；精密称取1.0 g脱脂后的亚麻荠种子粉末，加入40-60 mL浓度 70-85%的甲醇，称定重量并记为m，超声提取1-3 h，冷却，再称重，用70-85%的甲醇补足重量至m，摇匀，滤过，取滤液过0.22-0.45 µm滤膜即得供试品溶液；
3）色谱检测：将上述配制获得的一系列不同浓度的对照品溶液进行色谱检测，以芦丁浓度为横坐标，芦丁峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；将供试品溶液进行色谱检测并记录芦丁的峰面积，代入标准曲线，计算出芦丁含量；
色谱检测条件为：色谱柱：Angilent Eclipse XDB C18柱；检测器：二极管阵列检测器；柱温：30~40℃；波长：280nm；流动相：乙腈-0.1%甲酸，采用梯度洗脱方式：0→20 min→50min，乙腈10% →17%→ 29%；流速：0.8-1.2.mL/min；进样量：10 µL。
4.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，称取干燥的亚麻荠种子粉10 g，置于索氏提取器中，加入200mL石油醚回流提取8 h。
5.权利要求1所述亚麻荠种子标准指纹图谱在亚麻荠种子质量控制中的应用。
6.如权利要求5所述亚麻荠种子标准指纹图谱在亚麻荠种子质量控制中的应用，其特征在于，亚麻荠种子的指纹图谱与标准指纹图谱的相似度不低于0.9。
CN202010640394.2A 2020-05-19 2020-07-06 一种亚麻荠种子标准指纹图谱建立方法以及检测芦丁含量的方法 Pending CN111579701A (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010424858 2020-05-19
CN2020104248586 2020-05-19

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111579701A true CN111579701A (zh) 2020-08-25

Family

ID=72125798

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010640394.2A Pending CN111579701A (zh) 2020-05-19 2020-07-06 一种亚麻荠种子标准指纹图谱建立方法以及检测芦丁含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111579701A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113138238A (zh) * 2021-04-15 2021-07-20 河南省纳普生物技术有限公司 一种亚麻荠种子中8种黄酮及酚酸类成分含量的检测方法
CN115252509A (zh) * 2022-09-22 2022-11-01 河南省纳普生物技术有限公司 一种用于美白抗菌化妆品原料的亚麻荠提取物及其制备方法和应用

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060099690A1 (en) * 2002-09-23 2006-05-11 Her Majesty The Queen In Right Of Canada, As Repre Extraction, purification and conversion of flavonoids from plant biomass
CN103529137A (zh) * 2012-07-04 2014-01-22 成都康弘药业集团股份有限公司 一种药物组合物指纹图谱的测定方法
US20150157654A1 (en) * 2012-10-22 2015-06-11 Alps Pharmaceuticals, Ind. Co., Ltd. Rutin-rich extract and method of making same
CN104807944A (zh) * 2015-05-15 2015-07-29 吉林大学 鸦葱总黄酮的制备方法及其指纹图谱
CN105334273A (zh) * 2015-11-26 2016-02-17 广西壮族自治区中国科学院广西植物研究所 地枫皮的质量控制方法
CN105548380A (zh) * 2015-12-08 2016-05-04 段占娥 一种同时测定山楂中芦丁和槲皮素含量的方法
CN105675744A (zh) * 2016-01-06 2016-06-15 南京海源中药饮片有限公司 青钱柳的指纹图谱检测方法
CN109320572A (zh) * 2018-11-30 2019-02-12 中南林业科技大学 从滇山茶中提取黄酮类化合物的方法
CN109633035A (zh) * 2019-01-29 2019-04-16 中山市中智药业集团有限公司 一种山楂破壁饮片的hplc指纹图谱及其构建方法和应用
CN110590882A (zh) * 2019-09-16 2019-12-20 北京理工大学 一种从金花葵花中同时分离纯化6种黄酮化合物的方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060099690A1 (en) * 2002-09-23 2006-05-11 Her Majesty The Queen In Right Of Canada, As Repre Extraction, purification and conversion of flavonoids from plant biomass
CN103529137A (zh) * 2012-07-04 2014-01-22 成都康弘药业集团股份有限公司 一种药物组合物指纹图谱的测定方法
US20150157654A1 (en) * 2012-10-22 2015-06-11 Alps Pharmaceuticals, Ind. Co., Ltd. Rutin-rich extract and method of making same
CN104807944A (zh) * 2015-05-15 2015-07-29 吉林大学 鸦葱总黄酮的制备方法及其指纹图谱
CN105334273A (zh) * 2015-11-26 2016-02-17 广西壮族自治区中国科学院广西植物研究所 地枫皮的质量控制方法
CN105548380A (zh) * 2015-12-08 2016-05-04 段占娥 一种同时测定山楂中芦丁和槲皮素含量的方法
CN105675744A (zh) * 2016-01-06 2016-06-15 南京海源中药饮片有限公司 青钱柳的指纹图谱检测方法
CN109320572A (zh) * 2018-11-30 2019-02-12 中南林业科技大学 从滇山茶中提取黄酮类化合物的方法
CN109633035A (zh) * 2019-01-29 2019-04-16 中山市中智药业集团有限公司 一种山楂破壁饮片的hplc指纹图谱及其构建方法和应用
CN110590882A (zh) * 2019-09-16 2019-12-20 北京理工大学 一种从金花葵花中同时分离纯化6种黄酮化合物的方法

Non-Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A. SCHUSTER: "Glucosinolate content and composition as parameters of quality of Camelina seed", 《INDUSTRIAL CROPS AND PRODUCTS》, 31 December 1998 (1998-12-31), pages 298 *
MARK A. BERHOW: "Optimized analysis and quantification of glucosinolates from Camelina sativa seeds by reverse-phase liquid chromatography", 《INDUSTRIAL CROPS AND PRODUCTS》 *
MARK A. BERHOW: "Optimized analysis and quantification of glucosinolates from Camelina sativa seeds by reverse-phase liquid chromatography", 《INDUSTRIAL CROPS AND PRODUCTS》, 1 August 2012 (2012-08-01), pages 120 - 122 *
MD. JIAUR RAHMAN: "Phenolic profiles and antioxidant activity of defatted camelina and sophia seeds", 《FOOD CHEMISTRY》, 20 July 2017 (2017-07-20), pages 917 - 925 *
中国中医药学术年鉴编辑委员会: "《中国中医药学术年鉴（2004卷）》", 31 December 2014, 上海中医药大学出版社, pages: 211 - 212 *
姜余梅: "《生物化学实验指导》", 31 March 2017, 中国轻工业出版社, pages: 71 - 72 *
王永华: "《食品风味化学》", 30 June 2015, 中国轻工业出版社, pages: 180 - 182 *
王永辉等: "黄芪种子中总黄酮、总蛋白质和氨基酸的含量测定", 《世界中西医结合杂志》, vol. 7, no. 1, 31 December 2012 (2012-12-31), pages 28 - 30 *
翁德宝等: "黄皮种子黄酮类化合物和多糖的提取与测定研究", 《江苏教育学院学报(自然科学版)》, vol. 26, no. 01, 31 December 2010 (2010-12-31), pages 29 - 33 *
邢军等: "五种十字花科植物中芥子碱的有效提取和高效液相色谱定量分析", 《分析科学学报》, vol. 28, no. 4, 31 December 2012 (2012-12-31), pages 523 - 526 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113138238A (zh) * 2021-04-15 2021-07-20 河南省纳普生物技术有限公司 一种亚麻荠种子中8种黄酮及酚酸类成分含量的检测方法
CN115252509A (zh) * 2022-09-22 2022-11-01 河南省纳普生物技术有限公司 一种用于美白抗菌化妆品原料的亚麻荠提取物及其制备方法和应用
CN115252509B (zh) * 2022-09-22 2023-06-23 河南省纳普生物技术有限公司 一种用于美白抗菌化妆品原料的亚麻荠提取物及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108226313B (zh) 地黄中苷类成分的同时测定及指纹图谱构建方法
CN102928523B (zh) 一种野菊花指纹图谱的测定方法和野菊花的检测方法
CN111579701A (zh) 一种亚麻荠种子标准指纹图谱建立方法以及检测芦丁含量的方法
CN111650308B (zh) 一种金钗石斛花的hplc指纹图谱构建方法
CN104931620A (zh) 平卧菊三七中绿原酸类成分的分离和含量测定方法
CN113960203A (zh) 检测天龙配方颗粒特征图谱的方法
CN109060985A (zh) 一种俄色果提取物及其质量检测方法
CN108152431A (zh) 一种红景天破壁饮片hplc指纹图谱的构建方法及质量检测方法
CN111272941A (zh) 一种痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法
CN110487938B (zh) 罗汉松实药材的质量控制方法
CN110687224B (zh) 雷公藤药材及其制剂雷公藤多苷片中雷公藤内酯甲的测定方法
CN110824069B (zh) 一种银杏叶提取物或其制剂中萜内酯类指纹图谱的构建方法
CN110243970B (zh) 一种同时测定半夏中7种有机酸的hplc方法
CN109856254B (zh) 龙眼叶乙酸乙酯部位hplc指纹图谱的建立方法
CN107389810B (zh) 一种壮药组合物的含量测定方法
CN106198838B (zh) 一种柴辛感冒注射液的检测方法
CN112240914A (zh) 不同外观表型金线莲中黄酮成分的检测方法
CN113533607B (zh) 一种评价牡丹叶药材质量的方法
CN109324137B (zh) 一种细锥香茶菜药材中细锥香茶菜乙素的含量测定方法
CN110715989B (zh) 九层风中阿魏酰基苯乙胺含量的测定方法及质量检测方法
CN112684084B (zh) 一种向天果的质量检测方法
CN114894922B (zh) 一种绞股蓝水提物的检测及其质量控制方法
CN114062536B (zh) 舒气丸高效液相色谱指纹图谱的建立方法
CN112014508B (zh) 一种护肝片的质量检测方法
CN113624875A (zh) 一种油菜花粉的含量测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20230619

Address after: 450000 No.1, 3rd floor, building 1, 58 Hongzhuan Road, Jinshui District, Zhengzhou City, Henan Province

Applicant after: Henan Napu Biotechnology Co.,Ltd.

Address before: No.58, Hongzhuan Road, Jinshui District, Zhengzhou City, Henan Province, 450000

Applicant before: HENAN COGO TESTING INTERNATIONAL Co.,Ltd.

Applicant before: Henan Academy of Sciences