CN107389810B - 一种壮药组合物的含量测定方法 - Google Patents

一种壮药组合物的含量测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种壮药组合物的含量测定方法，采用的是高效液相色谱法同时测定壮药组合物中所含有效成分绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸的含量，该方法具有操作简便易行，专属性强，分离效果好，稳定可靠，重复性好，精密度高等优点，可实现对壮药组合物华陀方巴布剂质量的有效控制。

Description

一种壮药组合物的含量测定方法
技术领域
本发明涉及医药检测技术领域，具体涉及一种壮药组合物的含量测定方法。
背景技术
壮药华陀方巴布剂主要由华陀豆、肿节风、伸筋草、杜仲藤和姜三七等五味药材制备而成，是广西民间用作跌打损伤的经验方，具有通调龙路火路、祛风通络、活血散瘀的功效，主要用于筋骨疼痛、肢体拘挛、屈伸不利，清热凉血、活血消斑等症。其中华陀豆是旋花科植物丁香茄Calonyction muricatum(Linn)G.Don.的种子，主要含有白牵牛碱、华陀豆丙碱、华陀豆丁碱等生物碱、挥发油、黄酮、有机酸、皂苷、糖等成分。肿节风为金粟兰科植物草珊瑚Sarcandra glabra(Thunb.)Nakai的干燥全草，具有清热凉血，活血消斑之功效，主要化学成分为倍半萜、黄酮类、酚酸类及香豆素类化合物。华陀豆和肿节风是该制剂中治疗跌打损伤、风湿痹痛的主要药味。
在巴布剂中的主要活性成分为异嗪皮啶(香豆素类)、绿原酸和迷迭香酸(酚酸类)，目前此三种活性成分的含量测定方法主要有高效液相色谱法，其中供试品制备方法为用一定浓度的甲醇超声提取后所得提取液作为供试品溶液，因该方法简单易操作，常常作为测定中药材或者中药组合物中活性成分时供试品的制备方法。本发明方法测定的壮药组合物华陀方巴布剂作为一种贴膏剂，将方中药味经提取成制备成稠膏后与一定基质材料混匀后涂布于背衬材料上制成，采用一定浓度的甲醇或乙醇溶液提取作为供试品溶液的制备方法，会把基质材料中的成分也提取出来，导致杂质多，测定时分离度不好或阴性有干扰。因此，要对供试品溶液的制备进行进一步除杂，以除消除基质材料以及中药组合物中的杂质成分对测定结果的影响，从而有效控制巴布剂的质量。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
为解决上述技术问题，实现对壮药组合物华陀方巴布剂的质量控制，本发明提供了一种分离度好、重复性好，简单易操作的壮药组合物的含量测定方法。
本发明所采用的技术方案如下：
一种壮药组合物的含量测定方法，该壮药组合物由以下原料组成：华陀豆、肿节风、伸筋草、杜仲藤、姜三七，所述含量测定方法为采用HPLC法同时测定该壮药组合物中的绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸的含量。
以上所述壮药组合物的含量测定方法，所述壮药组合物为华陀方巴布剂。
以上所述壮药组合物的含量测定方法，由以下步骤组成：
S1.色谱条件：以十八烷基键合硅胶为填充剂；流动相A为乙腈，流动相B为0.2％磷酸水溶液，梯度洗脱程序为：0～12min：10％A，12～35min：20％A；流速：1.0mL·min-1；检测波长为342nm；柱温35℃，理论板数以绿原酸计≥3000；
S2.对照品溶液制备:精密称定绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸对照品适量，加甲醇制成每1mL含绿原酸610μg、异嗪皮啶50μg、迷迭香酸50μg的混合对照品溶液；
S3.供试品溶液制备:取壮药组合物3片，除去盖衬，剪碎，混匀，取2.5g，精密称定，加80％乙醇30ml，用盐酸溶液调pH值至2-3，加热回流提取3次，每次1h，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，加水30ml使溶解，用氢氧化钠溶液调溶液的pH值至8-9，搅匀，再用乙酸乙酯萃取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇使溶解，滤过，取续滤液定容至25mL，即得；
S4.测定:在色谱条件下，分别进对照品溶液、供试品溶液各10μl，以峰面积计算样品含量。
本发明的有益效果在于：
1、本发明方法中供试品的制备方法能有效的去除制剂中基质材料杂质以及中药组合物中的杂质成分，克服了供试品溶液中杂质对含量测定结果的影响，从而实现对壮药组合物华陀方巴布剂的质量控制；
2、本发明方法操作简便易行，具有专属性强，分离效果好，稳定可靠，重复性好，精密度高等优点。
附图说明
图1为对照品HPLC色谱图
图中：1：绿原酸；2：异嗪皮啶；3：迷迭香酸。
图2为供试品HPLC色谱图
图中：1：绿原酸；2：异嗪皮啶；3：迷迭香酸。
图3为空白样品HPLC色谱图
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，但不限制本发明的保护范围和应用范围：
一、供试品溶液制备方法的筛选
1.不同提取方式的考察
对比实验研究中，考察了超声提取和回流提取方式，以所制得供试品溶液中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量作为评价指标。具体做法为：
(1)超声提取：取供试品，除去盖衬，剪碎，混匀，取2.5g，精密称定，加入80％乙醇溶液30ml，再用盐酸调节pH值至2-3，超声提取3次，每次1h，过滤，合并滤液，蒸干，加水30ml使溶解，用氢氧化钠溶液调节水溶液的pH值至8-9，搅匀，再用乙酸乙酯萃取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇使溶解，滤过，取续滤液定容至25mL，作为供试品溶液。
(2)回流提取：取供试品，除去盖衬，剪碎，混匀，取2.5g，精密称定，加入30ml的80％乙醇溶液，再用盐酸调节pH值至2-3，加热回流提取3次，每次1h，过滤，合并滤液，蒸干，加水30ml使溶解，用氢氧化钠溶液调节水溶液的pH值至8-9，搅匀，再用乙酸乙酯萃取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇使溶解，滤过，取续滤液定容至25mL，作为供试品溶液。
照高效液相色谱法测定供试品溶液中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量。结果见表1。
表1不同提取方式的考察结果
Figure BDA0001339930540000031
表1结果显示，回流提取方式制备的供试品溶液中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量均高于超声提取方式，故选择回流提取方式。
2.不同乙醇浓度的考察
对比试验研究中，考察了以下乙醇浓度：0，10％，20％，30％，40％，50％，60％，70％，80％，90％和95％，以所制得供试品溶液中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量作为评价指标。
取供试品，除去盖衬，剪碎，混匀，分别取2.5g，精密称定，分别加入上述百分比浓度的乙醇溶液30ml，再用盐酸调节pH值至2-3，加热回流提取3次，每次1h，过滤，合并滤液，蒸干，加水30ml使溶解，用氢氧化钠溶液调节水溶液的pH值至8-9，搅匀，再用乙酸乙酯萃取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇使溶解，滤过，取续滤液定容至25mL，作为供试品溶液。照高效液相色谱法测定各供试品溶液中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量。结果见表2。
表2不同乙醇浓度的考察结果
表2结果显示，乙醇浓度在80％～95％时，所制备的供试品溶液中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量均较高，出于成本考虑，选择80％乙醇作为提取溶媒。
3.调节80％乙醇溶液的pH值考察
对比试验研究中，考察了用盐酸调节80％乙醇溶液为以下pH值：1～2，2～3，3～4，4～5，5～6，6～7时，制备所得供试品溶液中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量。
取供试品，除去盖衬，剪碎，混匀，分别取2.5g，精密称定，分别加入80％乙醇溶液30ml，再分别用盐酸调节pH值至上述值，加热回流提取3次，每次1h，过滤，合并滤液，蒸干，加水30ml使溶解，用氢氧化钠溶液调节水溶液的pH值至8-9，搅匀，再用乙酸乙酯萃取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇使溶解，滤过，取续滤液定容至25mL，作为供试品溶液。照高效液相色谱法测定各供试品溶液中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量。结果见表3。
表3 80％乙醇溶液不同pH值考察结果
Figure BDA0001339930540000042
表3结果显示，用盐酸调节80％乙醇溶液pH值为1～3时，所制备的供试品溶液中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量均较高，出于减少工作量和节省试剂的考虑，选择用盐酸调节80％乙醇溶液pH值为2～3。
4.调节水溶液的pH值考察
对比试验研究中，考察了用氢氧化钠溶液调节水溶液为以下pH值：7～8，8～9，9～10，10～11，11～12，12～13，13～14时，制备所得供试品溶液中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量。
取供试品，除去盖衬，剪碎，混匀，分别取2.5g，精密称定，分别加入80％乙醇溶液30ml，用盐酸调节pH值至2～3，加热回流提取3次，每次1h，过滤，合并滤液，蒸干，加水30ml使溶解，再分别用氢氧化钠溶液调节水溶液的pH值至上述值，搅匀，再用乙酸乙酯萃取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇使溶解，滤过，取续滤液定容至25mL，作为供试品溶液。照高效液相色谱法测定各供试品溶液中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量。结果见表4。
表4水溶液不同pH值考察结果
Figure BDA0001339930540000051
表4结果显示，用氢氧化钠调节80％水溶液pH值为8～10时，所制备的供试品溶液中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量均较高，出于减少工作量和节省试剂的考虑，选择用氢氧化钠调节80％水溶液pH值为8～9。
5.提取溶媒的考察
在对比试验研究中，曾对比了80％的甲醇溶液与80％乙醇溶液作为提取溶媒时所制备供试品溶液中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量，结果差别不大，因甲醇毒性较大，出于环保的考虑，故选择80％的乙醇溶液。
6.萃取所用溶剂的考察
在对比试验研究中，曾对比了三氯甲烷与乙酸乙酯作为萃取溶剂时所制备供试品溶液中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量，结果以乙酸乙酯作为萃取溶剂时3种成分的含量均较高，故选择乙酸乙酯作为萃取溶剂。
二、方法学验证
1.仪器与材料
高效液相色谱仪(LC-20AT型高效液相色谱仪，日本岛津公司)；电子天平(LE500型电子天平，佛山市华天力电子天平厂)；高剪切分散乳匀机(FA25型乳化机，上海弗鲁克科技发展有限公司)。
华陀方巴布剂(自制)；绿原酸对照品(中国食品药品检定研究院，批号：110753-201412，供含量测定使用)；异嗪皮啶对照品(中国食品药品检定研究院，批号：0837-201303，供含量测定使用)；迷迭香酸对照品(中国食品药品检定研究院，批号：111871-201505，供含量测定使用)；乙腈(色谱纯，美国Fisher公司)；超纯水；其他试剂均为分析纯。
2.方法和结果
2.1色谱条件
色谱柱：依利特Sino Chrom ODS-BP柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相为乙腈(A)：体积分数为0.2％磷酸水溶液(B)梯度洗脱，洗脱程序：0～12min：10％A，12～35min：20％A；流速：1.0mL·min-1；柱温：35℃；进样量10μL；检测波长342nm。
2.2溶液的配制
2.2.1混合对照品溶液
称取绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含绿原酸610μg、异嗪皮啶50μg、迷迭香酸50μg的混合对照品溶液。
2.2.2供试品溶液
取壮药组合物3片，除去盖衬，剪碎，混匀，取2.5g，精密称定，加80％乙醇30ml，用盐酸溶液调pH值至2-3，加热回流提取3次，每次1h，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，加水30ml使溶解，用氢氧化钠溶液调溶液的pH值至8-9，搅匀，再用乙酸乙酯萃取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇使溶解，滤过，取续滤液定容至25mL，即得。
2.3方法学考察试验
2.3.1专属性试验
取混合对照品溶液、空白溶液(体积分数80％乙醇)和供试品溶液，按“2.1”色谱条件进行分析。结果表明，在该试验条件下，绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸色谱峰相应保留时间附近，空白溶液无干扰峰，不干扰待测组分的测定，方法专属性好。色谱图见图1、图2和图3。
2.3.2线性关系考察
精密吸取“2.2.1”混合对照品溶液1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL，分别置于10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。按“2.1”项下色谱条件分别进样10μL，记录色谱峰面积Y。以峰面积Y对质量浓度X(μg·mL-1)进行线性回归，绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸回归方程分别为：Y＝30305X-142050(r＝0.9999)、Y＝28330X-9914.4(r＝0.9998)、Y＝29414X-11050(r＝0.9998)。结果表明绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸分别在0.061～0.61mg·mL-1、0.005～0.05mg·mL-1、0.005～0.05mg·mL-1范围内与峰面积有良好线性关系。
2.3.3精密度试验
精密吸取绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸混合对照品溶液10μL，重复进样6次，测得绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸峰面积，结果绿原酸RSD为0.42％，异嗪皮啶RSD为0.28％，迷迭香酸RSD为0.19％(n＝6)，表明仪器精密度良好。
2.3.4稳定性试验
取同批(批号：20151008)样品1份，按“2.2.2”方法制备供试品溶液，分别在0、2、4、6、8、12h时进样10μL，测定绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸峰面积，结果绿原酸RSD为1.90％、异嗪皮啶RSD为1.45％，迷迭香酸RSD为1.80％，表明供试品溶液在12h内稳定。
2.3.5重复性试验
取同批(批号：20151008)样品1份，按“2.2.2”方法制备供试品溶液，共平行测定6次，按外标法计算含量。结果绿原酸平均含量为49.51mg·片-1，RSD为1.62％；异嗪皮啶平均含量为2.47mg·片-1，RSD为1.46％；迷迭香酸平均含量为3.56mg·片-1，RSD为1.54％，表明方法重复性良好。
2.3.6加样回收率试验
取已知含量样品(批号：20151008，每片平均含绿原酸49.51mg、异嗪皮啶2.47mg、迷迭香酸3.56mg，每片平均重量为9.4043g)6份，精密称定，根据已知样品含量，分别加入一定量的绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸对照品，按“2.2.2”制备溶液并测定。绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸平均回收率分别为98.91％、99.08％，99.88％，RSD为1.12％、1.71％和1.77％，表明方法准确可靠。结果见表5、表6和表7。
表5绿原酸加样回收率试验结果
Figure BDA0001339930540000081
表5异嗪皮啶加样回收率试验结果
Figure BDA0001339930540000082
表7迷迭香酸加样回收率试验结果
2.3.7其它色谱条件的考察
本发明实验还考察了柱温分别为25、30、35、40℃、进样量分别为5、10μL时，色谱条件对绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸色谱峰的影响，最终确定柱温为35℃、进样量为10μL时条件最佳，可满足色谱条件的需要。流动相分别考察了甲醇-0.1％磷酸、甲醇-0.2％磷酸、乙腈-0.1％磷酸和乙腈-0.2％磷酸进行比较，结果发现乙腈洗脱能力优于甲醇，各化合物分离度良好，最终选择以乙腈-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱，分离效果及峰形较好。
三、样品含量测定
实施例1
S1.色谱条件：以十八烷基键合硅胶为填充剂；流动相A为乙腈，流动相B为0.2％磷酸水溶液，梯度洗脱程序为：0～12min：10％A，12～35min：20％A；流速：1.0mL·min-1；检测波长为342nm；柱温35℃，理论板数以绿原酸计≥3000；
S2.对照品溶液制备：精密称定绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸对照品适量，加甲醇制成每1mL含绿原酸610μg、异嗪皮啶50μg、迷迭香酸50μg的混合对照品溶液；
S3.供试品溶液制备：取壮药组合物华陀方巴布剂样品(批号为20151007)3片，除去盖衬，剪碎，混匀，取2.5g，精密称定，加80％乙醇30ml，用盐酸溶液调pH值至2-3，加热回流提取3次，每次1h，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，加水30mL使溶解，用氢氧化钠溶液调溶液的pH值至8-9，搅匀，再用乙酸乙酯萃取3次，每次30mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇使溶解，滤过，取续滤液定容至25mL，即得；
S4.测定：在色谱条件下，分别进对照品溶液、供试品溶液各10μl，以峰面积计算样品含量。结果见表8。
实施例2
S1.色谱条件：以十八烷基键合硅胶为填充剂；流动相A为乙腈，流动相B为0.2％磷酸水溶液，梯度洗脱程序为：0～12min：10％A，12～35min：20％A；流速：1.0mL·min-1；检测波长为342nm；柱温35℃，理论板数以绿原酸计≥3000；
S2.对照品溶液制备：精密称定绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸对照品适量，加甲醇制成每1mL含绿原酸610μg、异嗪皮啶50μg、迷迭香酸50μg的混合对照品溶液；
S3.供试品溶液制备：取壮药组合物华陀方巴布剂样品(批号为20151008)3片，除去盖衬，剪碎，混匀，取2.5g，精密称定，加80％乙醇30ml，用盐酸溶液调pH值至2-3，加热回流提取3次，每次1h，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，加水30mL使溶解，用氢氧化钠溶液调溶液的pH值至8-9，搅匀，再用乙酸乙酯萃取3次，每次30mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇使溶解，滤过，取续滤液定容至25mL，即得；
S4.测定：在色谱条件下，分别进对照品溶液、供试品溶液各10μl，以峰面积计算样品含量。结果见表8。
实施例3
S1.色谱条件：以十八烷基键合硅胶为填充剂；流动相A为乙腈，流动相B为0.2％磷酸水溶液，梯度洗脱程序为：0～12min：10％A，12～35min：20％A；流速：1.0mL·min-1；检测波长为342nm；柱温35℃，理论板数以绿原酸计≥3000；
S2.对照品溶液制备：精密称定绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸对照品适量，加甲醇制成每1mL含绿原酸610μg、异嗪皮啶50μg、迷迭香酸50μg的混合对照品溶液；
S3.供试品溶液制备：取壮药组合物华陀方巴布剂样品(批号为20151009)3片，除去盖衬，剪碎，混匀，取2.5g，精密称定，加80％乙醇30ml，用盐酸溶液调pH值至2-3，加热回流提取3次，每次1h，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，加水30mL使溶解，用氢氧化钠溶液调溶液的pH值至8-9，搅匀，再用乙酸乙酯萃取3次，每次30mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇使溶解，滤过，取续滤液定容至25mL，即得；
S4.测定：在色谱条件下，分别进对照品溶液、供试品溶液各10μl，以峰面积计算样品含量。结果见表8。
表8含量测定结果(n＝3)
Figure BDA0001339930540000101
表8结果表明，本发明方法专属性强，精密度高，结果准确、稳定、重复性好、灵敏度高等特点，可有效控制壮药组合物华陀方巴布剂的质量。

Claims (2)

1.一种壮药组合物的含量测定方法，该壮药组合物由以下原料组成：华陀豆、肿节风、伸筋草、杜仲藤、姜三七，其特征在于，所述含量测定方法为采用HPLC法同时测定该壮药组合物中的绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸的含量，由以下步骤组成：
S1.色谱条件：以十八烷基键合硅胶为填充剂；流动相A为乙腈，流动相B为0.2%磷酸水溶液，梯度洗脱程序为：0～12 min：10%A，12～35 min：20%A；流速：1.0 mL·min-1；检测波长为342nm；柱温35℃，理论板数以绿原酸计≥ 3000；
S2.对照品溶液制备：精密称定绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸对照品适量，加甲醇制成每1mL含绿原酸610μg、异嗪皮啶50μg、迷迭香酸50μg的混合对照品溶液；
S3.供试品溶液制备：取壮药组合物3片，除去盖衬，剪碎，混匀，取2.5g，精密称定，加80%乙醇30ml，用盐酸溶液调pH值至2-3，加热回流提取3次，每次1h，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，加水30ml使溶解，用氢氧化钠溶液调溶液的pH值至8-9，搅匀，再用乙酸乙酯萃取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇使溶解，滤过，取续滤液定容至25mL，即得；
S4.测定：在色谱条件下，分别进对照品溶液、供试品溶液各10μl，以峰面积计算样品含量。
2.根据权利要求1所述的壮药组合物的含量测定方法，其特征在于，所述壮药组合物为华陀方巴布剂。
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