CN114113397A - 一种吡非尼酮片有效成分的含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吡非尼酮片中有效成分含量的检测方法，取经研磨的吡非尼酮片样品适量，置于容量瓶中，加流动相溶解并稀释，作为供试品溶液；取吡非尼酮对照品适量，置于容量瓶中，用流动相溶解并稀释，作为对照品溶液；精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μL，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，本发明采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，以水‑乙腈为流动相进行等度洗脱，测定方法便捷、准确、可靠，能够实现对吡非尼酮片质量的有效控制。
Description
技术领域
本发明涉及医药技术领域，具体为一种吡非尼酮片有效成分的含量测定方法。
背景技术
肺纤维化(pulmonary fibrosis，PF)是许多异质性疾病的终末期，从某种程度上来说是间质性肺疾病的标志。其特征是细胞外基质蛋白在肺间质内过度沉积，导致功能性肺泡单位消失，在大部分情况下，导致呼吸衰竭而死亡。虽然少数间质性肺疾病有已知的病因，但大多数本质上是特发性的，其中特发性肺纤维化(IPF)是最常见的形式。IPF是一种预后差、异质性强、不可预测的疾病，其患病率目前估计为(14～43)/10万，并且随着年龄的增长而增加，IPF诊断后的中位生存期约为3年至4年，基于目前严峻的形式，治疗肺纤维化疾病的药物成为当下研究的热点，吡非尼酮可以减缓疾病的进展。
吡非尼酮（pirfenidone，PFD）是一种新型口服小分子化合物，具有抗纤维化、抗炎和抗氧化作用，由美国InterMune生物制药公司研发、罗氏制药生产的纤维化抑制剂，于2014年10月15日获FDA批准在美国上市，商品名为Esbriet。吡非尼酮中文化学名称是5-甲基-1-苯基-2-(1氢)-吡啶酮，英文化学名称为5-methyl-1-phenylpyridin-2(1H)-one，分子式为C12H11NO，相对分子量为185.22。化学结构式如图1所示。
现有技术中，少有报道吡非尼酮片的含量测定方法，而作为药品，严格控制其出厂时的含量非常必要。为了准确控制吡非尼酮片的质量，本发明提供一种能简单、快速、准确测出吡非尼酮片含量的测定方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能简单、快速、准确测出吡非尼酮片有效成分的含量测定方法，该测定方法方便、准确、可靠，能够实现对吡非尼酮片质量的有效控制，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种吡非尼酮片有效成分的含量测定方法，包括以下步骤：
S1：对照品溶液的制备：取吡非尼酮对照品20mg，精密称定，置于200mL量瓶，加适量流动相使其溶解，定容，摇匀；
S2：供试品溶液的制备：取吡非尼酮片10片，精密称定，置干燥陶瓷研钵中，研细，精密称取细粉适量，置200mL容量瓶中，加流动相适量，超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，离心、滤过，取续滤液；
S3：测定法：分别精密吸取对照品及供试品溶液注入高效液相色谱仪，测定，即得。
更进一步地，稀释剂为水与乙腈的混合液，其中水与乙腈的体积比为80:20。
更进一步地，高效液相色谱仪测定时采用等度洗脱。
更进一步地，流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为水，流动相B为乙腈，流动相A：流动相B的体积比=80:20。
更进一步地，色谱柱的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；色谱柱的柱长为100至300mm，直径为2至10mm，填料粒径为2至10μm。
更进一步地，经过色谱柱的流速为0.5至1.5mL/mim，进样体积为5至50μL，色谱柱柱温为30至50℃。
更进一步地，分析测定采用的检测器选自紫外检测器或二极管阵列检测器。
更进一步地，紫外检测器或二极管阵列检测器的检测波长为180至320nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种吡非尼酮片中有效成分含量的检测方法，取经研磨的吡非尼酮片样品适量，置于容量瓶中，加流动相溶解并稀释，作为供试品溶液；取吡非尼酮对照品适量，置于容量瓶中，用流动相溶解并稀释，作为对照品溶液；精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μL，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，本发明采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，以水-乙腈为流动相进行等度洗脱，测定方法便捷、准确、可靠，能够实现对吡非尼酮片质量的有效控制。
附图说明
图1为本发明吡非尼酮化学结构式图。
图2为本发明实施例中吡非尼酮线性图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中提供一种吡非尼酮片有效成分的含量测定方法，包括以下步骤：
步骤一：对照品溶液的制备：取吡非尼酮对照品20mg，精密称定，置于200mL量瓶，加适量流动相使其溶解，定容，摇匀；
步骤二：供试品溶液的制备：取吡非尼酮片10片，精密称定，置干燥陶瓷研钵中，研细，精密称取细粉适量（约相当于20mg吡非尼酮），置200mL容量瓶中，加流动相适量，超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，离心、滤过，取续滤液；
步骤三：测定法：分别精密吸取对照品及供试品溶液注入高效液相色谱仪，测定，即得。
在上述实施例中，稀释剂为水与乙腈的混合液，其中水与乙腈的体积比为80:20；高效液相色谱仪测定时采用等度洗脱；流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为水，所述流动相B为乙腈，流动相A：流动相B=80:20（体积比）；色谱柱的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶（Agilent C18，4.6*150mm，5μm或与之相当的色谱柱）；色谱柱的柱长为100至300mm，优选为150mm；直径为2至10mm，优选为4.6mm；填料粒径为2至10μm，优选为5μm；经过色谱柱的流速为0.5至1.5mL/mim，优选为1.0 mL/mim；进样体积为5至50μL，优选为10μL；所述色谱柱柱温为30至50℃，优选为40℃；分析测定采用的检测器选自紫外检测器或二极管阵列检测器；紫外检测器或二极管阵列检测器的检测波长为180至320nm，优选为225nm。
为了进一步更好的解释说明本发明，还提供如下具体的实施方式：
（1）、线性关系的考察：
精密称取吡非尼酮对照品适量，加流动相溶解并稀释制成0.2mg/ml的贮备液，用流动相逐级稀释成浓度为0.05mg/ml、0.08mg/ml、0.10mg/ml、0.12mg/ml、0.15mg/ml的溶液，分别精密量取各溶液10μL注入液相色谱仪，记录色谱图；以吡非尼酮峰面积(A)为纵坐标，吡非尼酮溶液浓度(C)为横坐标，得到回归方程y=34388x+5.0634（R2=1.000），如图1，结果表明，吡非尼酮在0.051-0.154mg/mL范围内线性良好。
（2）、准确度试验：
精密称取吡非尼酮样品约16mg，20mg，24mg各三份，分别置于20ml容量瓶中，分别加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取lml，置10ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，制备成为浓度分别为80%、100%及120%的供试品溶液，另取吡非尼酮对照品以相同方法制备对照品溶液，精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，根据线性回归方程算出测得量，结果见表1,在拟定的色谱条件下，三个浓度下的吡非尼酮的回收率均在98%-101%之间，RSD值为0.7%，证明该含量测定方法具有良好的准确度。
表1 吡非尼酮准确度试验结果
（3）、重复性试验：
取同一批样品吡非尼酮片，按供试品溶液的制备方法重复配制供试品溶液6份，进行含量测定，记录色谱图。结果见表2,在本色谱条件下6份吡非尼酮的平均含量为101.5%，RSD(n=6)为0.5%，结果表明该含量测定方法的重复性良好。
表2 吡非尼酮重复性试验结果
（4）、溶液稳定性的考察：
取样品吡非尼酮片适量（约相当于20mg吡非尼酮），精密称定，置于20ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置于10ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇勾，作为供试品溶液，精密量取10μL分别于0、2、4、8、12、16、20、24、30、36h进行测定，记录色谱图。结果见表3，考察发现待测溶液的含量变化率小于2%，表明本品在室温条件下放置36h稳定。
表3 吡非尼酮溶液稳定性考察结果
综上所述：本发明提供的一种吡非尼酮片有效成分的含量测定方法，能够便捷、准确、可靠地测定出吡非尼酮的含量，真实反映产品的质量。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种吡非尼酮片有效成分的含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对照品溶液的制备：取吡非尼酮对照品20mg，精密称定，置于200mL量瓶，加适量流动相使其溶解，定容，摇匀；
S2：供试品溶液的制备：取吡非尼酮片10片，精密称定，置干燥陶瓷研钵中，研细，精密称取细粉适量，置200mL容量瓶中，加流动相适量，超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，离心、滤过，取续滤液；
S3：测定法：分别精密吸取对照品及供试品溶液注入高效液相色谱仪，测定，即得。
2.如权利要求1所述的一种吡非尼酮片有效成分的含量测定方法，其特征在于，稀释剂为水与乙腈的混合液，其中水与乙腈的体积比为80:20。
3.如权利要求1所述的一种吡非尼酮片有效成分的含量测定方法，其特征在于，高效液相色谱仪测定时采用等度洗脱。
4.如权利要求1所述的一种吡非尼酮片有效成分的含量测定方法，其特征在于，流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为水，流动相B为乙腈，流动相A：流动相B的体积比=80:20。
5.如权利要求1所述的一种吡非尼酮片有效成分的含量测定方法，其特征在于，色谱柱的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；色谱柱的柱长为100至300mm，直径为2至10mm，填料粒径为2至10μm。
6.如权利要求1所述的一种吡非尼酮片有效成分的含量测定方法，其特征在于，经过色谱柱的流速为0.5至1.5mL/mim，进样体积为5至50μL，色谱柱柱温为30至50℃。
7.如权利要求1所述的一种吡非尼酮片有效成分的含量测定方法，其特征在于，分析测定采用的检测器选自紫外检测器或二极管阵列检测器。
8.如权利要求7所述的一种吡非尼酮片有效成分的含量测定方法，其特征在于，紫外检测器或二极管阵列检测器的检测波长为180至320nm。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220301 |
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