CN101607037B - 一种蓝芷安脑胶囊的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蓝芷安脑胶囊的检测方法，它是在现有的产品生产过程中增加了对蓝芷安脑胶囊的主要药物成份白芷进行有效检测的方法，改进了百合的检测方法，使得蓝芷安脑胶囊成品中的主要药物成分比较确定，产品质量的监控水平有很大的提高。本发明的应用，既有利于生产厂家和管理部门对产品的监测，同时也有利于为医疗部门和患者的治疗提供较好的保障。
Description
技术领域
本发明属于制药技术领域，涉及一种胶囊的检测方法，特别是一种蓝芷安脑胶囊的检测方法。
背景技术
蓝芷安脑胶囊具有补血止痛，宁心安神的功能。用于心肝血虚所引起的头痛，症见头痛，失眠，心悸，乏力等；血管性头痛属上述症候者。百合及白芷分别是蓝芷安脑胶囊的特征性指标成份。在现有的蓝芷安脑胶囊生产过程中，百合成份的鉴别方法较复杂且缺少白芷有效的鉴别方法，对于蓝芷安脑胶囊成品中的白芷是不做成份鉴别的。这样蓝芷安脑胶囊成品中的主要药物成份白芷的成份会不确定，使得产品质量差异比较大，势必造成疗效的不稳定，既不利于生产厂家和管理部门对产品的控制，也影响产品在医疗部门和患者中的声誉，为了更进一步保证该产品的质量及更有利于对该产品质量的监督、管理，应对该产品中的有效成份白芷进行鉴别检查，从而更进一步保证该产品的质量和疗效。
发明内容
本发明的目的是：提供一种蓝芷安脑胶囊的检测方法。本发明在原有的质量控制基础上，增加了可以对蓝芷安脑胶囊的主要药物成份白芷进行有效检测的方法，同时为了便于工业化大生产修订了百合的检测方法，弥补了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，也有利于管理部门对产品的监测。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种蓝芷安脑胶囊的检测方法，按照重量份计算，蓝芷安脑胶囊是用蓝布正600g、山栀茶600g、川芎400g、百合400g、侧柏叶300g、白芷300g、淀粉40g制成1000粒胶囊成品；其特征在于，该检测方法包括以下步骤：
性状：本胶囊成品内容物为黄棕色至棕褐色的粉末；气微，味微苦；
鉴别：(1)取本胶囊成品内容物1.5g，加乙酸乙酯30ml，超声30分钟，滤过，滤液低温挥至1ml，作为供试品溶液；另取百合对照药材0.5g，同法制成0.5ml对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4∶1∶1∶0.1的氯仿-甲醇-乙酸乙酯-氨水为展开剂，展开，取出，晾干，碘蒸气显色，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应主斑点位置上，显相同颜色斑点；
(2)取本胶囊成品内容物1.5g，加水20ml搅拌溶解，滤过，滤液用氯仿轻摇萃取2次，每次10ml，合并氯仿液，低温挥至1ml，作为供试品溶液；另取白芷对照药材0.1g，加水30ml，回流30分钟，滤布滤过，滤液冷却后用氯仿萃取2次，每次15ml，合并氯仿液，低温挥至1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10～15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以19∶1的氯仿-乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的主斑点位置上，显相同颜色的荧光斑点。
检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定：
含量测定，照高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以30∶70的甲醇-0.4％冰醋酸溶液为流动相；检测波长为313nm；理论塔板数按阿魏酸峰计算应不低于3500；
对照品溶液的制备，精密称取阿魏酸对照品适量，置棕色量瓶中，加95∶5的甲醇-甲酸制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液，避光保存；供试品溶液的制备，取装量差异项下的本胶囊成品，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入95∶5的甲醇-甲酸混合溶液10ml，称定重量，以功率300W频率60KHz的超声处理60分钟，放冷至室温，再称定重量，用95∶5的甲醇-甲酸混合溶液补足减失的重量，混匀，滤过，弃去初滤液，收集续滤液避光保存，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本胶囊成品每粒含川芎以阿魏酸(C10H10O4)计，不得少于20μg。
所述的蓝芷安脑胶囊是按照下述方法制成的：取以上六味药材，粉碎成粗粉，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.18温度为40℃的清膏，加入乙醇，搅匀，使含醇量50％，静置过夜，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1.12温度为40℃的清膏，喷雾干燥；干浸膏加入淀粉，混匀，干燥，装入胶囊，即得。
与现有技术相比，本发明在现有的产品生产过程中增加了可以对蓝芷安脑胶囊的主要药物成份白芷进行有效检测的方法，改进了百合的检测方法，使得蓝芷安脑胶囊成品中的主要药物成份比较确定，产品质量的监控水平有很大的提高。本发明的应用，既有利于生产厂家和管理部门对产品的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供较好的保障。
具体实施方式
本蓝芷安脑胶囊的检测方法，按照重量份计算，蓝芷安脑胶囊是用蓝布正600g、山栀茶600g、川芎400g、百合400g、侧柏叶300g、白芷300g、淀粉40g制成1000粒胶囊成品；其特征在于，该检测方法包括以下步骤：
性状：本胶囊成品为胶囊剂，内容物为黄棕色至棕褐色的粉末；气微，味微苦。
鉴别：(1)取本胶囊成品内容物1.5g，加乙酸乙酯30ml，超声30分钟，滤过，滤液低温挥至1ml，作为供试品溶液。另取百合对照药材0.5g，同法制成0.5ml对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-乙酸乙酯-氨水(4∶1∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，碘蒸气显色，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应主斑点位置上，显相同颜色斑点。
(2)取本胶囊成品内容物1.5g，加水20ml搅拌溶解，滤过，滤液用氯仿轻摇萃取2次，每次10ml，合并氯仿液，低温挥至1ml，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.1g，加水30ml，回流30分钟，滤布滤过，滤液冷却后用氯仿萃取2次，每次15ml，合并氯仿液，低温挥至1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10～15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醇(19∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的主斑点位置上，显相同颜色的荧光斑点。
检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录IL)。
含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.4％冰醋酸溶液(30∶70)为流动相；检测波长为313nm。理论塔板数按阿魏酸峰计算应不低于3500。
对照品溶液的制备，精密称取阿魏酸对照品适量，置棕色量瓶中，加甲醇-甲酸(95∶5)制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液，避光保存。供试品溶液的制备，取装量差异项下的本胶囊成品，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-甲酸(95∶5)混合溶液10ml，称定重量，超声处理(功率300W，频率60KHz)60分钟，放冷至室温，再称定重量，用甲醇-甲酸(95∶5)混合溶液补足减失的重量，混匀，滤过，弃去初滤液，收集续滤液避光保存，即得。测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本胶囊成品每粒含川芎以阿魏酸(C10H10O4)计，不得少于20μg。
所述的蓝芷安脑胶囊是按照下述方法制成的：以上六味药材，粉碎成粗粉，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.18(40℃)的清膏，加入乙醇，搅匀，使含醇量达50％，静置过夜，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1.12(40℃)的清膏，喷雾干燥；干浸膏加入淀粉，混匀，干燥，装入胶囊，即得。
Claims (3)
1.一种蓝芷安脑胶囊的检测方法，按照重量份计算，蓝芷安脑胶囊是用蓝布正600g、山栀茶600g、川芎400g、百合400g、侧柏叶300g、白芷300g、淀粉40g制成1000粒胶囊成品；其特征在于，该检测方法包括以下步骤：
性状：本胶囊成品内容物为黄棕色至棕褐色的粉末；气微，味微苦；
鉴别：(1)取本胶囊成品内容物1.5g，加乙酸乙酯30ml，超声30分钟，滤过，滤液低温挥至1ml，作为供试品溶液；另取百合对照药材0.5g，同法制成0.5ml对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4∶1∶1∶0.1的氯仿-甲醇-乙酸乙酯-氨水为展开剂，展开，取出，晾干，碘蒸气显色，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应主斑点位置上，显相同颜色斑点；
(2)取本胶囊成品内容物1.5g，加水20ml搅拌溶解，滤过，滤液用氯仿轻摇萃取2次，每次10ml，合并氯仿液，低温挥至1ml，作为供试品溶液；另取白芷对照药材0.1g，加水30ml，回流30分钟，滤布滤过，滤液冷却后用氯仿萃取2次，每次15ml，合并氯仿液，低温挥至1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10～15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以19∶1的氯仿-乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的主斑点位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.根据权利要求1所述的蓝芷安脑胶囊的检测方法，其特征在于，该检测方法还包括：
检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定：
含量测定，照高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以30∶70的甲醇-0.4％冰醋酸溶液为流动相；检测波长为313nm；理论塔板数按阿魏酸峰计算应不低于3500；
对照品溶液的制备，精密称取阿魏酸对照品适量，置棕色量瓶中，加95∶5的甲醇-甲酸制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液，避光保存；供试品溶液的制备，取装量差异项下的本胶囊成品，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入95∶5的甲醇-甲酸混合溶液10ml，称定重量，以功率300W频率60KHz的超声处理60分钟，放冷至室温，再称定重量，用95∶5的甲醇-甲酸混合溶液补足减失的重量，混匀，滤过，弃去初滤液，收集续滤液避光保存，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本胶囊成品每粒含川芎以阿魏酸计，不得少于20μg。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述的蓝芷安脑胶囊是按照下述方法制成的：
取以上六味药材，粉碎成粗粉，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.18温度为40℃的清膏，加入乙醇，搅匀，使含醇量达50％，静置过夜，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1.12温度为40℃的清膏，喷雾干燥；干浸膏加入淀粉，混匀，干燥，装入胶囊，即得。
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