CN102133368B - 一种肠胃舒胶囊的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种肠胃舒胶囊的质量检测方法。肠胃舒胶囊药物配方为草果300g，木香300g，蜘蛛香600g，紫地榆600g，草血竭400g，制成胶囊剂。肠胃舒胶囊的质量检测方法包括1）鉴别；2）含量测定；含量测定包括以下步骤：（1）色谱条件与系统适用性实验；（2）对照品溶液的制备；（3）供试品溶液的制备；（4）测定。本发明的肠胃舒胶囊的质量检测方法，增加了含量检测项，采用高效液相色谱法测定处方中主要成份之一的木香烃内酯，该方法经过多次试验后制订，并经云南省食品药品检验所复核，该方法操作简便，专属性强，重显性好，使该方质量控制检测更加安全、有效。
Description
技术领域
本发明涉及药品检测技术领域，具体地说是一种肠胃舒胶囊的质量检测方法。
背景技术
肠胃舒胶囊由处方：草果300g，木香300g，蜘蛛香600g，紫地榆600g，草血竭400g经以下制法制成：将草果粉碎成粗粉，用水蒸气蒸馏法提取挥发油，另器收集，蒸馏后的药液备用；蜘蛛香、木香粉碎成粗粉，用乙醇回流提取三次，每次1小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30～1.35（70℃）的稠膏备用；药渣与紫地榆、草血竭，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，加入上述草果蒸馏后的母液，浓缩至相对密度为1.30～1.35（70℃）的稠膏，加入上述稠膏，干燥，粉碎，加淀粉，混匀，制成颗粒，干燥；喷以草果挥发油，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。它具有清热燥湿，理气止痛，止痢止血的功效。用于湿热蕴结所致的食少纳呆，脘腹疼痛。现有的肠胃舒胶囊药品标准中规定了本方中含有木香、蜘蛛香的薄层色谱鉴别，经过长期检测证明，该检测方法操作简便，重现性好，专属性强，但只测浸出物，未有含量检测，浸出物检测专属性不好。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种肠胃舒胶囊的质量检测方法，以提高肠胃舒胶囊的质量控制标准。
肠胃舒胶囊由草果300g，木香300g，蜘蛛香600g，紫地榆600g，草血竭400g组成，并制成胶囊剂，内容物为黄棕色至棕褐色颗粒及粉末，气香，味辛、微涩。
本发明的肠胃舒胶囊的质量检测方法如下：
1、鉴别
（1）取本品内容物2g，加二氯甲烷20ml,超声处理20分钟，滤过，滤液挥干,残渣加二氯甲烷1ml溶解,作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品，加二氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液 ,作为对照品溶液，照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液与对照品溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上, 以氯仿－环己烷5:1体积比为展开剂 ,展开,取出,晾干,喷以质量百分比浓度1%香草醛硫酸溶液, 在105℃加热至斑点显色清晰 ,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点；
(2)取本品内容物2g,加乙醇15ml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取蜘蛛香对照药材1.5g，加乙醇15ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液, 照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上, 以环己烷－乙酸乙酯8：3体积比为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（3）检查：应符合中国药典2010年版一部附录ⅠL胶囊剂项下有关的各项规定；
2、含量测定
（1）色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水65～71: 29～35体积比溶液为流动相，检测波长为225nm，理论板数按木香烃内酯峰计算不低于3000；
（2）对照品溶液的制备：精密称取木香烃内脂对照品适量，置量瓶中，加甲醇制成每1ml含30ug甲醇的溶液，即得；
（3）供试品溶液的制备：将本品装量差异项下的内容物，研细，混匀，取0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷20～30 ml, 密塞，摇匀，放置过夜，250W，50Hz超声处理20～40分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液10ml置蒸发皿中，挥干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，即得；
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪，测定，本品每粒含木香以木香烃内脂（C15H20O2）计,不得少于0.45mg
原标准中只检测处方中浸出物，因中药成分复杂，该检测专属性不好，重复性能差。本发明增加了含量检测项，采用高效液相色谱法测定处方中木香主要活性成份之一的木香烃内酯，用来定量处方中所含木香的量。木香具有行气调中，温中止泻，理气止痛，为处方中主要成份之一，定量控制处方中该成份对产品质量控制和疗效保证均有重大意义。本发明经过多次试验及反复对该检测方法验证，制订用高效液相色谱法测定处方中主要成份之一的木香烃内酯，并经云南省食品药品检验所复核，该方法用自动化设备高效液相色谱仪检测，分析精确度高，操作简便，专属性强，重显性好，使该方质量控制检测更加安全、有效。
具体实施方式
实施例1：
肠胃舒胶囊的药物配方为：草果300g，木香300g，蜘蛛香600g，紫地榆600g，草血竭400g，经以下制法制成：将草果粉碎成粗粉，用水蒸气蒸馏法提取挥发油，另器收集，蒸馏后的药液备用；蜘蛛香、木香粉碎成粗粉，用乙醇回流提取三次，每次1小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30～1.35（70℃）的稠膏备用；药渣与紫地榆、草血竭，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，加入上述草果蒸馏后的母液，浓缩至相对密度为1.30～1.35（70℃）的稠膏，加入上述稠膏，干燥，粉碎，加淀粉，混匀，制成颗粒，干燥；喷以草果挥发油，混匀，装入胶囊，制成1000粒。
肠胃舒胶囊的质量检测方法如下：
1、鉴别
（1）取本品内容物2g，加二氯甲烷20ml,超声处理20分钟，滤过，滤液挥干,残渣加二氯甲烷1ml溶解,作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品，加二氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液 ,作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验,吸取供试品溶液与对照品溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿－环己烷(5:1)为展开剂 ,展开,取出 ,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液, 在105℃加热至斑点显色清晰 ,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点；
(2)取本品内容物2g,加乙醇15ml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取蜘蛛香对照药材1.5g，加乙醇15ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液, 照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷－乙酸乙酯（8：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（3）检查：应符合中国药典2010年版一部附录ⅠL胶囊剂项下有关的各项规定；
2、含量测定
（1）色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（68:32）溶液为流动相，检测波长为225nm，理论板数按木香烃内酯峰计算不低于3000；
（2）对照品溶液的制备：精密称取木香烃内脂对照品适量，置量瓶中，加甲醇制成每1ml含30ug甲醇的溶液，即得；
（3）供试品溶液的制备：将本品装量差异项下的内容物，研细，混匀，取0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷25 ml, 密塞，称定重量，摇匀，放置过夜，超声处理（250W,50Hz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液10ml置蒸发皿中，挥干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，即得；
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含木香以木香烃内脂（C15H20O2）计,不得少于0.45mg。
实施例2：
2、含量测定
（1）色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（65:29）溶液为流动相，检测波长为225nm，理论板数按木香烃内酯峰计算不低于3000；
（2）与实施例1相同。
（3）供试品溶液的制备：将本品装量差异项下的内容物，研细，混匀，取0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷20 ml, 密塞，称定重量，摇匀，放置过夜，超声处理（250W,50Hz）20分钟，取出，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液10ml置蒸发皿中，挥干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，即得；
其它步骤与实施例1相同。
实施例3：
2、含量测定
（1）色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（71:35）溶液为流动相，检测波长为225nm，理论板数按木香烃内酯峰计算不低于3000；
（2）与实施例1相同。
（3）供试品溶液的制备：将本品装量差异项下的内容物，研细，混匀，取0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷30ml, 密塞，称定重量，摇匀，放置过夜，超声处理（250W,50Hz）40分钟，取出，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液10ml置蒸发皿中，挥干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，即得；
其它步骤与实施例1相同。
附肠胃舒胶囊标准：
肠 胃 舒 胶 囊
Changweishu Jiaonang
【处 方】 草 果300g 木 香300g 蜘蛛香600g
紫地榆600g 草血竭400g
【制 法】 以上五味，将草果粉碎成粗粉，用水蒸气蒸馏法提取挥发油，另器收集，蒸馏后的药液备用；蜘蛛香、木香粉碎成粗粉，用乙醇回流提取三次，每次1小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30～1.35（70℃）的稠膏备用；药渣与紫地榆、草血竭，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，加入上述草果蒸馏后的母液，浓缩至相对密度为1.30～1.35（70℃）的稠膏，加入上述稠膏，干燥，粉碎，加淀粉，混匀，制成颗粒，干燥；喷以草果挥发油，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
【性 状】 本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至棕褐色颗粒及粉末，气香，味辛、微涩。
【鉴 别】（1）取本品内容物2g,加二氯甲烷20ml,超声处理20分钟。滤过，滤液挥干,残渣加二氯甲烷1ml溶解,作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品，加二氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液 ,作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验,吸取供试品溶液与对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿－环己烷(5:1)为展开剂 ,展开,取出 ,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液, 在105℃加热至斑点显色清晰 ,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品内容物2g,加乙醇15ml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取蜘蛛香对照药材1.5g，加乙醇15ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液, 照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷－乙酸乙酯（8：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检 查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录ⅠL）。
【含量测定】高效液相色谱法
色谱条件与系统适用性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（68:32）溶液为流动相，检测波长为225nm，理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取木香烃内脂对照品适量，置量瓶中，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，研细，混匀，取约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷25ml, 密塞，称定重量，摇匀，放置过夜，超声处理（250W,50kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液10ml置蒸发皿中，挥干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含木香以木香烃内脂（C15H20O2）计,不得少于0.45mg
【功能主治】 彝医：嗨补色扎奴，斯希，埃摆兹，诺别。
中医：清热燥湿，理气止痛，止痢止血。用于湿热蕴结所致的食少纳呆，脘腹疼痛。
【用法用量】口服，一次3～5粒，一日3次；儿童酌减。
【注意事项】应配合其他抗菌措施。
【规 格】每粒装0.4g。
【贮 藏】密封。
【有效期】2年。
Claims (1)
1.一种肠胃舒胶囊的检测方法，肠胃舒胶囊药物配方为草果300g，木香300g，蜘蛛香600g，紫地榆600g，草血竭400g，制成胶囊剂，其特征在于肠胃舒胶囊的质量检测方法如下：
1）鉴别
（1）取本品内容物2g，加二氯甲烷20ml,超声处理20分钟，滤过，滤液挥干,残渣加二氯甲烷1ml溶解,作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品，加二氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液 ,作为对照品溶液，照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液与对照品溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿－环己烷5:1体积比为展开剂 ,展开,取出,晾干,喷以质量百分比浓度1%香草醛硫酸溶液, 在105℃加热至斑点显色清晰 ,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点；
(2)取本品内容物2g,加乙醇15ml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取蜘蛛香对照药材1.5g，加乙醇15ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液, 照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷－乙酸乙酯8：3体积比为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（3）检查：应符合中国药典2010年版一部附录ⅠL胶囊剂项下有关的各项规定；
2）含量测定
（1）色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水65～71: 29～35体积比溶液为流动相，检测波长为225nm，理论板数按木香烃内酯峰计算不低于3000；
（2）对照品溶液的制备：精密称取木香烃内脂对照品适量，置量瓶中，加甲醇制成每1ml含30ug甲醇的溶液，即得；
（3）供试品溶液的制备：将本品装量差异项下的内容物，研细，混匀，取0.6g，置具塞锥形瓶中，加入三氯甲烷20～30 ml, 密塞，摇匀，放置过夜，250W，50Hz超声处理20～40分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液10ml置蒸发皿中，挥干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，即得；
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪，测定，本品每粒含木香以木香烃内脂（C15H20O2）计,不得少于0.45mg。
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