CN103267824A - 风寒感冒颗粒的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种风寒感冒颗粒的检测方法。本发明的检测方法包括麻黄和桔梗的薄层鉴别;盐酸麻黄碱的含量测定。麻黄的鉴别是以盐酸麻黄碱为对照品,以乙酸乙酯-甲醇-水混合液为展开剂,用薄层色谱法鉴别。桔梗的鉴别是以桔梗对照药材为对照,以正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸混合液为展开剂,用薄层色谱法鉴别。本发明使处方中容易出问题的几个主要成份麻黄、桔梗都得到了有效的质量控制,这不仅能更好更全面地反映风寒感冒颗粒的质量,而且能有效地检测鉴别出不法厂商生产的伪劣风寒感冒颗粒,从而保证群众用药安全有效。
Description
技术领域
本发明涉及一种感冒药的检测方法,特别涉及一种风寒感冒颗粒的质量检测方法,属于对制药技术领域。
背景技术
风寒感冒颗粒是《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册收载的品种,标准编号为WS3-B-0045-89,处方麻黄、葛根、紫苏叶、防风、桂枝、白芷、陈皮、苦杏仁、桔梗、甘草、干姜十一味中药组成,是中药复方颗粒剂。具有解表发汗,疏风散寒的作用。临床用于感冒身热,头痛,咳嗽,鼻塞,流涕。是目前市场上用于治疗感冒身热,头痛,咳嗽,鼻塞,流涕等呼吸道疾病的常用药品。
但是现有的标准中没有对处方中的任何成份进行质量控制,既没有质量指标,也没有相关的鉴别检测方法。所以常有不法厂商不按处方配料,肆意减少价格较高的原材料的用量,尤其是不容易鉴别检测控制的桔梗,更是经常被不法厂商省略不投。现在管制药材麻黄,价格也很高,也很可能被不法厂商少投或不投。综上所述,市售风寒感冒颗粒药品质量难以控制,常常因为不法商家的违法行为导致疗效严重下降,影响药品的安全有效性,严重了损害患者的利益。
虽然现有技术中常见关于风寒感冒颗粒中单一药物成分的检测方法,如林摇清等人2009年在《医药导报》发表的高效液相色谱法测定风寒感冒颗粒中葛根素的含量一文中采用高效液相色谱法以C18色谱柱对风寒感冒颗粒中的葛根素做了检测分析,并进行了统计分析,结果表明其方法有效可行;王兆龙等人2006年在《中南药学》上发表的反相高效液相色谱法测定风寒感冒颗粒中盐酸麻黄碱和伪麻黄碱的含量一文中采用高效液相色谱法以C18色谱柱对风寒感冒颗粒中的麻黄碱做了检测方法验证,检测结果基本可行有效。但依然少见关于风寒感冒颗粒中桔梗的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有现行标准中缺少关于风寒感冒颗粒质量控制的检测方法,以及现有技术中缺少关于风寒感冒颗粒中桔梗的检测技术的不足,提供一种风寒感冒颗粒的质量检测检测方法。
为了实现上述发明目的,本发明提供了以下技术方案:
一种本风寒感冒颗粒的检测方法,包括性状、鉴别、检查、含量测定项目;其中,所述鉴别包括对制剂中麻黄和桔梗药材的鉴别;所述含量测定包括对制剂中盐酸麻黄碱的含量测定。
麻黄的鉴别是:以盐酸麻黄碱为对照品,以乙酸乙酯-甲醇-水混合液为展开剂,用薄层色谱法鉴别。
所述乙酸乙酯-甲醇-水混合液为体积比的乙酸乙酯:甲醇:水=24~26:4~6:3~5。
进一步,所述乙酸乙酯-甲醇-水混合液为体积比的乙酸乙酯:甲醇:水=25:5:4。
桔梗的鉴别是:以桔梗对照药材为对照,以正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸混合液为展开剂,用薄层色谱法鉴别。
所述正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸混合液为体积比的正己烷:醋酸乙酯:冰醋酸=28~32:18~22:8~12。
进一步,所述正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸混合液为体积比的正己烷:醋酸乙酯:冰醋酸=30:20:10。
盐酸麻黄碱的含量测定:是以盐酸麻黄碱为对照品,在C18柱上,以乙腈和0.1wt%磷酸溶液的混合物为流动相,所述混合物为体积比的乙腈:0.1wt%磷酸溶液=9:87,用高效液相色谱法测定。
进一步,所述检测方法包括以下项目的部分或全部:
麻黄的鉴别的具体步骤是:
取风寒感冒颗粒,加丙酮,超声处理,滤过收集滤液,滤液蒸干,残渣加乙醇使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加乙醇,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯:甲醇:水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10wt%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
桔梗的鉴别的具体步骤是:
取风寒感冒颗粒,加水溶解并稀释,离心,取上清液,通过已处理好的D101大孔吸附树脂柱,用水洗脱至洗脱液无色,再用70v%乙醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,加7wt%硫酸乙醇-水混合液,加热回流,冷却至室温(本发明中所述室温指20~25℃),用三氯甲烷振摇提取,加水洗涤,弃去洗液,三氯甲烷液用装有无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材,加7wt%硫酸乙醇-水混合液,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷:醋酸乙酯:冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10wt%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。所述7wt%硫酸乙醇-水混合液由7wt%硫酸乙醇和水按体积比1:3混合配制而成
盐酸麻黄碱的含量测定的具体步骤是:
采用高效液相色谱法检测,色谱条件:C18柱;流动相,体积比为9∶87的乙腈和0.1wt%磷酸溶液混合液;检测波长,207nm;理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000;取盐酸麻黄碱对照品,精密称定,置量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取,置量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。
取风寒感冒颗粒,研细,精密称定,置量瓶中,加水使溶解,加甲醇,超声处理或加热回流提取处理18~22分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液,置量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液,注入液相色谱仪,测定,计算即得本样品中盐酸麻黄碱的含量。
与现有技术相比,本发明的有益效果:本发明的检测方法通过两次薄层色谱鉴别以及高效液相含量测定。可以定性的确定药物中的有效成分,及其中的重要的有效成分的含量。检测方法科学合理、切实可行,对于处方中的比较容易出问题的麻黄和桔梗的主要成份都得到了有效的质量控制,这不仅能更好更全面地反映风寒感冒颗粒的质量,而且能有效地控制不法厂商生产伪劣风寒感冒颗粒,从而保证群众用药安全有效。
具体实施方式
在发明的具体的检测过程中可以包括以下项目的部分或全部:
麻黄的鉴别步骤:取风寒感冒颗粒10g,加丙酮50mL,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为麻黄供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品适量,加乙醇制成每1mL含1mg的溶液,作为麻黄对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为25:5:4)的混合液为展开剂,展开,8~10分钟后样板展开完成,取出,晾干,喷以10wt%硫酸乙醇溶液,在105℃加热1~3分钟后斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
桔梗的鉴别步骤是:取风寒感冒颗粒40g,加水溶解并稀释至100mL,离心,取上清液,通过已处理好的D101大孔吸附树脂柱(内径15mm,高12cm),用水洗脱至洗脱液无色,再用70v%乙醇100mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,加7wt%硫酸乙醇-水(1:3)混合液20mL,加热回流3小时,冷却至室温(10-25℃),用三氯甲烷振摇提取2次,每次20mL,合并三氯甲烷液,加水30mL洗涤,弃去洗液,三氯甲烷液用装有少量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,加7wt%硫酸乙醇-水(体积比1:3)混合液20mL,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(参考:《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷:醋酸乙酯:冰醋酸(体积比3:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10wt%硫酸乙醇溶液,在105℃烘烤至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
盐酸麻黄碱的含量测定进一步的步骤是:
取风寒感冒颗粒10g,研细,精密称定,置100mL量瓶中,加水20mL使溶解,加甲醇60mL,超声处理(功率120W,频率59KHz)20分钟或加热回流提取处理20分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液1mL,置10mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各注入液相色谱仪,测定,计算即得本样品中盐酸麻黄碱的含量。
色谱条件:C18柱;流动相,体积比为9∶87的乙腈:0.1wt%磷酸溶液;检测波长207nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。
盐酸麻黄碱的含量测定方法采用高效液相色谱法测定,其中可以选用多种不同的检测参数。由于麻黄碱成本较高,是常常被不法商贩少加或不加的成分,所以将麻黄碱作为风寒感冒颗粒质量控制的重要检测参数,指标成分。参照风寒感冒颗粒标准,处方分析,增加盐酸麻黄碱为指标成份,进行成品含量控制。采用高效液相色谱法对盐酸麻黄碱进行含量测定。
盐酸麻黄碱检测采用SHIMADZU SPD-10AVP型高效液相色谱仪,UV762型双光束紫外分光光度计。用紫外检测器检测波长207nm处,通过对盐酸麻黄碱对照品的甲醇溶液,在200~600nm波长处进行扫描测定,最大吸收波长为207nm,故选用207nm波长检测。流动相选择乙腈:0.1wt%磷酸水溶液混合液,两者体积比为乙腈:0.1wt%磷酸水溶液=9:87(本发明中流动相的组分比例未特别说明的均为体积比)。具体检测过程参考参照《中国药典》2010年版一部麻黄药材项下盐酸麻黄碱的含量测定方法对本品进行含量测定。色谱柱:C18柱。流速:1.0mL/min。柱温:22℃。
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
按处方:麻黄100g、葛根150g、紫苏叶150g、防风150g、桂枝100g、白芷100g、陈皮100g、苦杏仁150g、桔梗100g、甘草100g、干姜100g取药材。按以下制备方法处理,将以上十一味,紫苏叶,防风、白芷提取挥发油,药渣与其余桔梗等八味加水煎煮三次,第一次3小时,第二次2小时,第三次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.40的清膏,喷雾干燥,加白糖444.5g糊精150g,混匀,以70%乙醇制粒,干燥,喷入挥发油,混匀,即得。制得风寒感冒颗粒性状为棕褐色颗粒;气芳香,味香、微苦。
按照《中国药典》2010年版一部附录ⅠC检查,应符合颗粒剂项下有关的各项规定。
采用硅胶G薄层板鉴别盐酸麻黄碱和桔梗。
(1)盐酸麻黄碱鉴别 取本品10g,加丙酮50mL,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品适量,加乙醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯:甲醇:水(25:5:4)为展开剂,展开8~9分钟,取出,晾干,喷以10wt%硫酸乙醇溶液,在105℃加热1分钟后斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)桔梗鉴别 取本品40g,加水溶解并稀释至100mL,离心,取上清液,通过已处理好的D101大孔吸附树脂柱(内径15mm,高12cm),用水洗脱至洗脱液无色,再用70v%乙醇100mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,加7wt%硫酸乙醇-水(1:3)混合液20mL,加热回流3小时,冷却至室温,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20mL,合并三氯甲烷液,加水30mL洗涤,弃去洗液,三氯甲烷液用装有少量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,加7wt%硫酸乙醇-水(体积比1:3)混合液20mL,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷:醋酸乙酯:冰醋酸(体积比3:2:1)为展开剂,展开7~10分钟,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热3~6分钟至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
按照高效液相色谱法测定含量盐酸麻黄碱。
色谱条件与系统适用性试验C18柱,以乙腈:0.1wt%磷酸水溶液(体积比9∶87)为流动相;检测波长为207nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品10mg,精密称定,置100mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取2mL,置25mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL含盐酸麻黄碱)。
供试品溶液的制备取本品10g,研细,精密称定,置100mL量瓶中,加水20mL使溶解,加甲醇60mL,超声处理(功率120W,频率59KHz)20分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液1mL,置10mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
对比例1
用实施例1制备风寒感冒颗粒。
麻黄的鉴别步骤:采用硅胶G薄层板,制样点板过程同实施例1,以乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为22:5:2)的混合液为展开剂,展开,14分钟后样板展开完成,取出,晾干,喷以10wt%硫酸乙醇溶液,在105℃加热5分钟后斑点显色清晰,加热至6分钟时出现点板变黑的现象。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。展开剂对麻黄鉴别的影响较大,展开耗时较长,在加热显色过程中容易出现不可控状况(展开板变黑)影响分析,甚至无法到达发明检测的目的。
桔梗鉴别 采用硅胶G薄层板,按照实施例1制样点板过程鉴别桔梗,以正己烷:醋酸乙酯:冰醋酸(2.5:2:1)为展开剂,展开10分钟后,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热8分钟,斑点显色清晰,斑点显色边界不明显。
盐酸麻黄碱含量测定:精密称取样品10g,置100mL量瓶中,加水20mL使溶解,加50v%甲醇60mL,超声处理20分钟,加50v%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液2mL,置25mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得待试样品,按照实施例1中的高效液相色谱过程进行测试,盐酸麻黄碱含量0.63mg/mL。
对比例2
用实施例1制备风寒感冒颗粒。
麻黄的鉴别步骤:采用硅胶G薄层板,制样点板过程同实施例1,以乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为26:7:6)的混合液为展开剂,展开,18分钟后样板展开完成,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热5分钟后斑点显色清晰,显色点呈分散状,各物质之间展开效果不佳,分析显色定点较困难。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色层带,但整体颜色更淡。展开剂对麻黄鉴别的影响较大,展开效果不佳的情况下,影响样品分析,增加最终人工分析的难度。
桔梗鉴别 采用硅胶G薄层板,按照实施例1制样点板过程鉴别桔梗,以正己烷:醋酸乙酯:冰醋酸(3.5:2:0.8)为展开剂,展开10分钟后,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热4分钟,硅胶G薄层板变黑,无法观察其上的样品斑点。
盐酸麻黄碱含量测试:精密称取样品10g,置100mL量瓶中,加水20mL使溶解,加乙醇60mL,超声处理20分钟,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液2mL,置25mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得待试样品,按照实施例1中的高效液相色谱过程进行测试,盐酸麻黄碱含量0.62mg/mL。
由实施例1,对比例1,2可知,以甲醇为提取溶剂效果最佳,提取效率优于50v%甲醇、乙醇,因此选用甲醇为提取溶剂。选用甲醇提取效果更佳,提取更充分,分析结果更准确。以乙酸乙酯:甲醇:水(25:5:4)为展开剂,展开8~9分钟,展开效果更佳,耗时更短,在加热显色过程中也表现出更好的。以正己烷:醋酸乙酯:冰醋酸(体积比3:2:1)为展开剂,展开7~10分钟,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热3~6分钟,至斑点显色清晰。鉴别效果更好,不出现硅胶G薄层板变黑或斑点边界不明显的缺陷,容易观察比较分析样品中有效成分。
实施例2
取某一批次(A)制得风寒感冒颗粒,鉴别其外观,气味等属性。按照《中国药典》2010年版一部附录ⅠC检查,应符合颗粒剂项下有关的各项规定。采用硅胶G薄层板鉴别盐酸麻黄碱和桔梗。实施过程同实施例1。按照高效液相色谱法测定含量盐酸麻黄碱。
色谱条件与系统适用性试验C18柱,以乙腈:0.1wt%磷酸水溶液(乙腈:磷酸溶液体积比为9∶87)为流动相;检测波长为207nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。
供试品溶液的制备取本品10g,研细,精密称定,置100mL量瓶中,加水20mL使溶解,水浴中加热回流20分钟,冷却至室温,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液1mL,置10mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
对比实施例1,2可知,两种方法提取含量测定结果基本相当,因此更优选用操作更加方便简单的超声处理进行提取。
实施例3
取某一批次(B)制得风寒感冒颗粒,按照实施例1中的实施过程测试,各项均复合国家标准。其中麻黄碱的测试,按照实施例1制备麻黄碱供试液,分别存储0小时(立即进行测试)、2小时、4小时、6小时、8小时、10小时后再按照实施例1中的高效液相色谱测试方法进行测定,结果依次为0.508mg/mL,0.510mg/mL,0.507mg/mL,0.509mg/mL,0.511mg/mL,0.507mg/mL。结果各项之间相对标准方差(RSD)0.22%。
对照品溶液与供试品溶液在配制后在10小时内测定结果稳定,具有极高的试验稳定性,不易受检查过程中的时间停滞影响。
实施例4
取某一批次(C)制得风寒感冒颗粒,按照实施例1中的实施过程测试,各项均复合国家标准。其中麻黄碱的测试过程中,超声处理(功率120W,频率59KHz)15分钟、20分钟、40分钟,分别取样,按照实施例1中的高效液相色谱条件进行测试。测定麻黄碱的含量结果分别为0.65mg/mL,0.67mg/mL,0.66mg/mL。提取时间增长到一定时间以后麻黄碱的含量基本不再变化,提取时间20分钟时的提取效果以较小的优势处于较佳效果。且提取时间过长反而有轻微的下降趋势,因此提取时间选择20分钟最佳。
实施例5
取实施例1中同一批次制备的风寒感冒颗粒,按照《中国药典》2010年版一部附录ⅠC检查,应符合颗粒剂项下有关的各项规定。按照实施例1中麻黄碱和桔梗鉴别方法进行鉴别处理。按照实施例1中的方法配制对照品溶液和供试品溶液。
在以下高效液相色谱条件测定。检测波长,207nm;流动相选择乙腈:0.1wt%磷酸水溶液混合液,两者体积比为乙腈:0.1wt%磷酸水溶液=9:87。具体检测过程参考参照《中国药典》2010年版一部麻黄药材项下盐酸麻黄碱的含量测定方法对本品进行含量测定。色谱柱:C18柱。流速:1.0mL/min。柱温:22℃。测试结果为0.504mg/mL。
平行实施例1
取实施例5配制的麻黄碱对照品溶液和供试品溶液,分别用乙腈∶0.1wt%磷酸溶液(10∶90)、乙腈∶0.1wt%磷酸溶液(15∶85)为流动相在实施例5的色谱条件下测定。结果分别为0.508mg/mL、0.509mg/mL。
比较实施例5和对比例3的测试结果,表明选用的乙腈:0.1wt%磷酸水溶液=9:87,可以达到很好的测试结果。
平行实施例2
取实施例1配制的麻黄碱对照品溶液和供试品溶液,在实施例1的测试条件下,分别选用,ZIVCHROMI C18柱(4.6×150mm)、SHIMADZU C18柱(4.6×250mm)与Kromsil C18柱(4.6×150mm)为分析柱,进行测试。测试结果分别为(单位mg/mL)0.505、0.509、0.510。
表明麻黄碱的测试方法的耐用性较好。适用于多种品牌的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱。
平行实施例3
取某一批次(E)的风寒感冒颗粒,按照实施例1中的测试过程进行全项性能测试。重复测试6次,测试结果分别为(单位mg/mL)0.503、0.511、0.509、0.516、0.507、0.508,相对标准方差(RSD)0.59%。
实施例表明风寒感冒颗粒检测方法中麻黄碱的测试方法重现性好,测试结果稳定。
平行实施例4
分别精密量取同一批次(F)(已知麻黄碱含量为0.5102mg/mL)的样品5mL(6份),置6个100mL的量瓶中,再分别精密加入盐酸麻黄碱对照品溶液(浓度为3.7568mg/mL)各1.0mL,按正文拟定的供试品溶液制备方法和色谱条件,制备加样回收供试品溶液,并精密量取注入高效液相色谱仪中,测定含量,以下列公式计算回收率,结果见表1。试验结果表明:回收率在96.88%~101.89%之间,加样回收良好。
表1 盐酸麻黄碱加样回收试验结果
由上表可知,本方法加样回收平均回收率为99.41%,RSD为1.00%,表明回收率的重现性较好。
平行实施例5
按照质量标准正文含量测定项下盐酸麻黄碱测定方法对三批样品的盐酸麻黄碱含量进行了测定,每批平行测定2次,结果见下表2。
表2 样品中盐酸麻黄碱含量测定结果
由表2可知本发明中的麻黄碱检测方法连续检测同批次产品中的麻黄碱含量的检测结果稳定可靠。
Claims (7)
1.一种本风寒感冒颗粒的检测方法,包括性状、鉴别、检查、含量测定项目,其特征在于,所述鉴别包括对制剂中麻黄和桔梗药材的鉴别;所述含量测定包括对制剂中盐酸麻黄碱的含量测定;
麻黄的鉴别是:以盐酸麻黄碱为对照品,以乙酸乙酯-甲醇-水混合液为展开剂,用薄层色谱法鉴别;
桔梗的鉴别是:以桔梗对照药材为对照品,以正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸混合液为展开剂,用薄层色谱法鉴别;
盐酸麻黄碱的含量测定的具体步骤是:采用高效液相色谱法检测,色谱条件:C18柱;流动相,体积比为9∶87的乙腈和0.1wt%磷酸溶液混合液;检测波长,207nm;理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000;取盐酸麻黄碱对照品,精密称定,置量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取,置量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液;取风寒感冒颗粒,研细,精密称定,置量瓶中,加水使溶解,加甲醇,超声处理或加热回流提取18~22分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液,置量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液;分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液,注入液相色谱仪,测定,计算样品中盐酸麻黄碱的含量。
2.根据权利要求1所述检测方法,其特征在于,所述乙酸乙酯-甲醇-水混合液为体积比的乙酸乙酯:甲醇:水=24~26:4~6:3~5。
3.根据权利要求2所述检测方法,其特征在于,所述乙酸乙酯-甲醇-水混合液为体积比的乙酸乙酯:甲醇:水=25:5:4。
4.根据权利要求1所述检测方法,其特征在于,所述正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸混合液为体积比的正己烷:醋酸乙酯:冰醋酸=28~32:18~22:8~12。
5.根据权利要求4所述检测方法,其特征在于,所述正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸混合液为体积比的正己烷:醋酸乙酯:冰醋酸=30:20:10。
6.根据权利要求1或2所述检测方法,其特征在于,麻黄的鉴别的具体步骤是:取风寒感冒颗粒,加丙酮,超声处理,滤过收集滤液,滤液蒸干,残渣加乙醇使溶解,作为供试品溶液;另取盐酸麻黄碱对照品,加乙醇,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯:甲醇:水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10wt%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。
7.根据权利要求1或4所述检测方法,其特征在于,桔梗的鉴别的具体步骤是:取风寒感冒颗粒,加水溶解并稀释,离心,取上清液,通过已处理好的D101大孔吸附树脂柱,用水洗脱至洗脱液无色,再用70v%乙醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,加7wt%硫酸乙醇-水混合液,加热回流,冷却至室温,用三氯甲烷振摇提取,加水洗涤,弃去洗液,三氯甲烷液用装有无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇使溶解,作为供试品溶液;
另取桔梗对照药材,加7wt%硫酸乙醇-水混合液,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷:醋酸乙酯:冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰;
所述7wt%硫酸乙醇-水混合液由7wt%硫酸乙醇和水按体积比1:3混合配制而成。
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