CN105929071A - 一种罗汉果中罗汉果皂苷v的检测方法 - Google Patents

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欧妮
陈翠玲
钟水桥
李仁乔
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Abstract

本发明公开了一种罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法，包括以下步骤：步骤1：将罗汉果粉碎后，过筛；步骤2：称取0.5重量份罗汉果粉，与1重量份硅藻土混合均匀待用；步骤3：在预先放好过滤膜的萃取池中先加入2重量份硅胶，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；步骤4：将萃取液在15000r/min的条件下离心3min，取上清液进行液相色谱测试。本发明提供了一种罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法，该方法操作简单，相比于药典，其提取更为彻底。

Description

一种罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法
技术领域
本发明涉及实验室检测领域，特别是一种罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法。
背景技术
2010年药典记录了提取罗汉果中罗汉果皂苷V的方法：取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20ml，回收溶剂至干，加水10ml溶解，通过大孔吸附树脂柱AB-8(内径为1cm，柱高为10cm)，以水100ml洗脱，弃去水液，再用20％乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，继用稀乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加流动相溶解，转移至10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。
药典的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。
发明内容
本发明的目的是提供一种罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法，该方法操作简单，相比于药典，其提取更为彻底。
本发明提供的技术方案为：一种罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法，包括以下步骤：
步骤1：将罗汉果粉碎后，过筛；
步骤2：称取0.5重量份罗汉果粉，与1重量份硅藻土混合均匀待用；
步骤3：在预先放好过滤膜的萃取池中先加入2重量份硅胶，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；
静态萃取分为两步进行：
第一步：用水进行洗脱，弃去洗脱液；
洗脱条件为：萃取温度70℃，静态萃取时间为5min，冲洗体积100％，静态循环次数1次；
第二步：用体积比为80:20的甲醇和乙酸乙酯混合液进行萃取；收集得到萃取液；
萃取条件为：萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；
步骤4：将萃取液在15000r/min的条件下离心3min，取上清液进行液相色谱测试；
所述的液相色谱测试的参数为：
a)仪器：液相色谱仪
b)色谱柱：碳18色谱柱；3*100mm 3um
c)柱温：40℃
d)流速：0.3mL/min
e)流动相：乙腈-水，其中，乙腈和水的体积比23：77
f)检测波长：203nm。
在上述的罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法中，所述的萃取池的体积为10ml，所述的第一步和第二步中的压力均为1500psi，所述的第一步和第二步中吹扫时间均为60s。
在上述的罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法中，所述的液相色谱仪为Thermo U-3000双三元液相色谱仪；色谱柱为Thermo Syncronis C18色谱柱，所述的静态萃取所用的设备为ASE快速溶剂萃取仪。
本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
本发明的萃取和测定的方法操作简单，相比于药典，其提取效率更高，检测精度更好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
一种罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法，包括以下步骤：
步骤1：将罗汉果粉碎后，过筛；
步骤2：称取0.5重量份罗汉果粉，与1重量份硅藻土混合均匀待用；
步骤3：在预先放好过滤膜的萃取池中先加入2重量份硅胶，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；
静态萃取分为两步进行：
第一步：用水进行洗脱，弃去洗脱液；
第二步：用体积比为80:20的甲醇和乙酸乙酯混合液进行萃取；收集得到萃取液；
萃取条件(见表1)为：
表1
分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：
a)仪器：Thermo双三元液相(U-3000)
b)色谱柱：Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um
c)柱温：40℃
d)流速：0.3mL/min
e)流动相：乙腈-水(体积比23：77)
f)检测波长：203nm
色谱分析有效性验证：
取罗汉果皂苷V对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液，即得罗汉果皂苷V对照品。
取罗汉果皂苷V对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50％乙腈制成每1ml含异阿魏酸880.4μg的溶液，然后分别精密吸取该溶液0.1μl、0.2μl、0.5μl、0.8μl、1.0μl进入LC测定，并依照上述LC液相色谱法测定，结果详见表2；
表2
1.1实施例1的萃取方法的重现性验证：
取相同批号的样品(批号：1510180)0.5g，共6份，精密称定，按实施例1的ASE提取方法提取供试品溶液，进样量为1μL，以上述的色谱条件平行试验，测得样品中罗汉果皂苷V的含量见表二，RSD为0.73％，试验表明ASE提取方法重复性良好，结果详见表3
表3
1.2实施例1的萃取方法的精确度测试
采用实施例1的ASE萃取方法和药典的萃取方法对罗汉果进行萃取，罗汉果为3批，批号分别为1508166，1510180,150723；
实施例1的ASE萃取方法对同一批次的罗汉果平行测试两次，分别为ASE1和ASE2表示。
具体测试结果见下表4；
表4
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将罗汉果粉碎后，过筛；
步骤2：称取0.5重量份罗汉果粉，与1重量份硅藻土混合均匀待用；
步骤3：在预先放好过滤膜的萃取池中先加入2重量份硅胶，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；
静态萃取分为两步进行：
第一步：用水进行洗脱，弃去洗脱液；
洗脱条件为：萃取温度70℃，静态萃取时间为5min，冲洗体积100％，静态循环次数1次；
第二步：用体积比为80:20的甲醇和乙酸乙酯混合液进行萃取；收集得到萃取液；
萃取条件为：萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；
步骤4：将萃取液在15000r/min的条件下离心3min，取上清液进行液相色谱测试；
所述的液相色谱测试的参数为：
a)仪器：液相色谱仪
b)色谱柱：碳18色谱柱；3*100mm 3um
c)柱温：40℃
d)流速：0.3mL/min
e)流动相：乙腈-水，其中，乙腈和水的体积比23：77
f)检测波长：203nm。
2.根据权利要求1所述的罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法，其特征在于，所述的萃取池的体积为10ml，所述的第一步和第二步中的压力均为1500psi，所述的第一步和第二步中吹扫时间均为60s。
3.根据权利要求1所述的罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法，其特征在于，所述的液相色谱仪为Thermo U-3000双三元液相色谱仪；色谱柱为Thermo Syncronis C18色谱柱，所述的静态萃取所用的设备为ASE快速溶剂萃取仪。
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