CN105954385A - 一种威灵仙中齐墩果酸和常春藤皂苷元的萃取方法 - Google Patents

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欧妮
陈翠玲
钟水桥
李仁乔
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Abstract

本发明公开了一种威灵仙中齐墩果酸和常春藤皂苷元的萃取方法，包括以下步骤：步骤1：将将威灵仙粉碎后与适量的石英砂混合；步骤2：向铺设有硅藻土的萃取池内加入S11中的混合物，然后加入石英砂使萃取池内的固体达到萃取池的池口，盖上萃取池的盖子进行萃取；收集萃取液；萃取时分为两步进行，即脱脂步骤和提取步骤；步骤3：将萃取液离心分离后，得到上清液。本发明提供了一种威灵仙中齐墩果酸和常春藤皂苷元的萃取方法，该方法能够有效的同时萃取威灵仙中齐墩果酸和常春藤皂苷元，萃取较为彻底，能够达到药典的萃取效果。

Description

一种威灵仙中齐墩果酸和常春藤皂苷元的萃取方法
技术领域
本发明涉及实验室检测领域，特别是一种威灵仙中齐墩果酸和常春藤皂苷元的萃取方法。
背景技术
2010年药典记录了提取威灵仙中常春藤皂苷元的方法：取本品粉末(过四号筛)约4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙酸乙酯适量，加热回流3小时，弃去乙酸乙酯液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒转移至锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加2mol/L盐酸溶液30ml使溶解，加热回流2小时。立即冷却，移入分液漏斗中，用水10ml分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振摇提取3次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，70℃以下浓缩至近干，加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
其用液相色谱仪测定的方法为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(90：10)为流动相；检测波长为205nm。理论板数按齐墩果酸峰和常春藤皂苷元峰计算均应不低于3000。
为了解决药典方法中操作过于复杂的问题，我们通过大量实验得到了一种通过ASE快速萃取法来分离和测试威灵仙中的齐墩果酸，具体来说，其萃取过程中分为除杂和提取步骤，除杂步骤中溶剂为乙酸乙酯，提取步骤中的溶剂为稀乙醇，其能够非常好的测定威灵仙中的齐墩果酸，其与药典方法测定的精度一致，但是在实际应用中发现，采用该ASE快速萃取法来同时测定常春藤皂苷元时，其测定浓度偏低，虽然常春藤皂苷元和齐墩果酸的化学简式均为C30H48O3，但是在提取过程中，还需要进一步调整提取溶剂，才能同时测定常春藤皂苷元和齐墩果酸。
发明内容
本发明的目的是提供一种威灵仙中齐墩果酸和常春藤皂苷元的萃取方法，该方法能够有效的同时萃取威灵仙中齐墩果酸和常春藤皂苷元，萃取较为彻底，能够达到药典的萃取效果。
本发明提供的技术方案为：一种威灵仙中齐墩果酸和常春藤皂苷元的萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将将威灵仙粉碎后与适量的石英砂混合；
步骤2：向铺设有硅藻土的萃取池内加入S11中的混合物，然后加入石英砂使萃取池内的固体达到萃取池的池口，盖上萃取池的盖子进行萃取；收集萃取液；
萃取时分为两步进行，即脱脂步骤和提取步骤；
所述的脱脂步骤时控制参数为：萃取溶剂为乙酸乙酯和乙酸甲酯；萃取温度110℃；静态萃取时间3min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；乙酸乙酯和乙酸甲酯的体积比为1:1；
所述的提取步骤时控制参数为：萃取溶剂为乙醇、甲醇、水的混合溶液；萃取温度120℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数2次；乙醇、甲醇、水的混合溶液中包括30wt％乙醇、15wt％甲醇和余量的水混合而成；
步骤3：将萃取液离心分离后，得到上清液；
在上述的威灵仙中齐墩果酸和常春藤皂苷元的萃取方法中，所述的萃取池的体积为10ml，所述的脱脂步骤和提取步骤中的操作压力均为1500psi。
在上述的威灵仙中齐墩果酸和常春藤皂苷元的萃取方法中，所述的脱脂步骤和提取步骤中的吹扫时间为60s。
在上述的威灵仙中齐墩果酸和常春藤皂苷元的萃取方法中，步骤3具体为：将萃取液置水浴上蒸干，残渣加2mol/L盐酸溶液30ml使溶解，加热回流2小时；立即冷却，移入分液漏斗中，用水10ml分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中；加乙酸乙酯振摇提取3次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，70℃以下浓缩至近干，加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，在15000r/min下离心3min，取上清液。
本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
本发明的萃取方法有效的同时萃取威灵仙中齐墩果酸和常春藤皂苷元，萃取较为彻底，能够达到药典的萃取效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
步骤1：将威灵仙粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；
其中，所述的步骤1具体为：
S11：将将1g威灵仙粉碎后与2g石英砂混合；
S12：向铺设有1g硅藻土的萃取池内加入S11中的混合物3g，然后加入石英砂使萃取池内的固体达到萃取池的池口，盖上萃取池的盖子进行萃取；收集萃取液；
萃取时分为两步进行，即脱脂步骤和提取步骤；脱脂步骤得到的溶液舍弃，提取步骤得到的溶液作为萃取液；
所述的脱脂步骤时控制参数为：萃取溶剂为乙酸乙酯和乙酸甲酯；萃取温度110℃；静态萃取时间3min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；操作压力1500psi；吹扫时间60s；乙酸乙酯和乙酸甲酯的体积比为1:1；
所述的提取步骤时控制参数为：萃取溶剂为乙醇、甲醇、水的混合溶液；萃取温度120℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数2次；操作压力1500psi；吹扫时间60s；乙醇、甲醇、水的混合溶液中包括30wt％乙醇、15wt％甲醇和余量的水混合而成；
步骤2：将萃取液置水浴上蒸干，残渣加2mol/L盐酸溶液30ml使溶解，加热回流2小时；立即冷却，移入分液漏斗中，用水10ml分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中；加乙酸乙酯振摇提取3次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，70℃以下浓缩至近干，加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，在15000r/min下离心3min，取上清液；需要说明的是，本实施例中所有涉及体积比的参数均为20℃的条件下的体积比。
步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；
其中，液相色谱法的分析条件为：
a)仪器：Thermo U3000UHPLC双三元液相色谱仪
b)色谱柱规格：Thermo Acclaim C30 2.1*150mm 3um，即碳30色谱柱，直径2.1mm，长度150mm，粒径3um；
c)柱温：20℃
d)流速：0.5mL/min
e)流动相：乙腈-水，体积比62：38
f)检测波长：205nm。
对比例1
威灵仙样品经粉碎机粉碎，过三号筛，约1g，精密称定，与适量石英砂混合均匀，待用，在预先放好过滤膜的10ml萃取池中先加入1g硅藻土，后加入混合均匀的样品，再加入适量石英砂，轻轻振摇使之与池口在同一水平线下2mm处，拧紧萃取池上盖。萃取(包括除杂和提取2步，见表1的ASE条件方法)结束后，置水浴上蒸干，残渣加2mol/L盐酸溶液30ml使溶解，加热回流2小时。立即冷却，移入分液漏斗中，用水10ml分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振摇提取3次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，70℃以下浓缩至近干，加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，在15000r/min下离心3min，取上清液，进入LC测定即得。
表1
实施例1的萃取方法的重现性验证：
取相同批号的样品(批号：150410(Z))0.5g，共6份，精密称定，按实施例1的ASE提取方法提取供试品溶液，进样量为1μL，以上述的色谱条件平行试验，测得样品中威灵仙的齐墩果酸和常春藤皂苷元含量见表2，RSD为2％和1.68％，试验表明ASE提取方法重复性良好，结果详见表2；
表2
实施例1的萃取方法的精确度测试
采用实施例1的ASE萃取和检测方法、对比例1的萃取和检测方法以及药典的萃取和检测方法对威灵仙进行萃取和检测，威灵仙为3批，批号分别为150410(Y)，1510124,150410(Z)；检测结果如下表3；
表3
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种威灵仙中齐墩果酸和常春藤皂苷元的萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将将威灵仙粉碎后与适量的石英砂混合；
步骤2：向铺设有硅藻土的萃取池内加入S11中的混合物，然后加入石英砂使萃取池内的固体达到萃取池的池口，盖上萃取池的盖子进行萃取；收集萃取液；
萃取时分为两步进行，即脱脂步骤和提取步骤；
所述的脱脂步骤时控制参数为：萃取溶剂为乙酸乙酯和乙酸甲酯；萃取温度110℃；静态萃取时间3min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；乙酸乙酯和乙酸甲酯的体积比为1:1；
所述的提取步骤时控制参数为：萃取溶剂为乙醇、甲醇、水的混合溶液；萃取温度120℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数2次；乙醇、甲醇、水的混合溶液中包括30wt％乙醇、15wt％甲醇和余量的水混合而成；
步骤3：将萃取液离心分离后，得到上清液。
2.根据权利要求1所述的威灵仙中齐墩果酸和常春藤皂苷元的萃取方法，其特征在于，所述的萃取池的体积为10ml，所述的脱脂步骤和提取步骤中的操作压力均为1500psi。
3.根据权利要求1所述的威灵仙中齐墩果酸和常春藤皂苷元的萃取方法，其特征在于，所述的脱脂步骤和提取步骤中的吹扫时间为60s。
4.根据权利要求1所述的威灵仙中齐墩果酸和常春藤皂苷元的萃取方法，其特征在于，步骤3具体为：将萃取液置水浴上蒸干，残渣加2mol/L盐酸溶液30ml使溶解，加热回流2小时；立即冷却，移入分液漏斗中，用水10ml分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中；加乙酸乙酯振摇提取3次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，70℃以下浓缩至近干，加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，在15000r/min下离心3min，取上清液。
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