CN105954440A - 一种仙茅中仙茅素的提取方法 - Google Patents

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陈学松
王丽丽
韦涛
梁美艳
黄新惠
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Abstract

本发明公开了一种仙茅中仙茅素的提取方法，包括以下步骤：步骤1：将仙茅粉碎后过筛，将粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混合；步骤2：将步骤1得到的混合物加入到萃取池中进行静态萃取，采用快速溶剂萃取法萃取得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为重量比为2：8的异丙醇和甲醇的混合溶液，萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；步骤3：将萃取液稀释、离心、过滤后，得到上清液。本发明提供了一种仙茅中仙茅素的提取方法，该方法操作简单，提取效率高，提取时间短。

Description

一种仙茅中仙茅素的提取方法
技术领域
本发明涉及实验室检测领域，特别是一种仙茅中仙茅素的提取方法。
背景技术
2015年药典记录了仙茅中仙茅苷的提取和测定方法：取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
液相色谱检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(21：79)为流动相；检测波长为285nm。理论板数按仙茅苷峰计算应不低于3000。
药典仅记载了仙茅苷的提取和测定方法，现有技术中并未有相关文献公开仙茅素的提取方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种仙茅中仙茅素的提取方法，该方法操作简单，提取效率高，提取时间短。
本发明提供的技术方案为：一种仙茅中仙茅素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将仙茅粉碎后过筛，将粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混合；
步骤2：将步骤1得到的混合物加入到萃取池中进行静态萃取，采用快速溶剂萃取法萃取得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为重量比为2：8的异丙醇和甲醇的混合溶液，萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；
步骤3：将萃取液稀释、离心、过滤后，得到上清液。
在上述的仙茅中仙茅素的提取方法中，步骤2具体为：将萃取液用甲醇稀释后在1500r/min的条件下离心并过滤，保留滤液。
本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
本发明采用异丙醇和甲醇混合溶液作为萃取剂，萃取效率高，提取时间短。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
将仙茅样品经粉碎机粉碎，过三号筛，约1g，精密称定，与0.5g硅藻土混合均匀，移入到预先放好过滤膜的10ml萃取池中再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。萃取结束后，把萃取液转移于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在15000r/min下离心5min，取上清液，进入LC测定。
萃取条件(见表1)为：
表1
分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：
a)仪器：Thermo双三元液相(U-3000)
b)色谱柱：Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um，即碳18色谱仪，直径3mm，长度100mm，粒径3微米
c)柱温：35℃
d)流速：1mL/min
e)流动相：：甲醇-0.1％磷酸即20℃条件下15单位体积的甲醇和85单位体积的0.1wt％磷酸溶液的混合物
f)检测波长：281nm
实施例1的萃取和检测方法的精确度测试
采用实施例1的ASE萃取方法进行萃取和测试，仙茅为4批，批号分别为1508090，151118,20150701，141201；每批次样品平行测试两次，仙茅素含量为0.112％，0.115％(1508090)；0.125％，0.127％(151118)；0.088％，0.087％(20150701)；0.127％，0.128％(141201)。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种仙茅中仙茅素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将仙茅粉碎后过筛，将粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混合；
步骤2：将步骤1得到的混合物加入到萃取池中进行静态萃取，采用快速溶剂萃取法萃取得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为重量比为2：8的异丙醇和甲醇的混合溶液，萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；
步骤3：将萃取液稀释、离心、过滤后，得到上清液。
2.根据权利要求1所述的仙茅中仙茅素的提取方法，其特征在于，步骤2具体为：将萃取液用甲醇稀释后在1500r/min的条件下离心并过滤，保留滤液。
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CN106918666A (zh) * 2017-04-11 2017-07-04 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 一种ase‑hplc法测定仙茅中的仙茅苷含量的方法

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CN102344471A (zh) * 2010-08-06 2012-02-08 苏州瑞蓝博中药技术开发有限公司 一种仙茅苷的提取方法

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